專利名稱：一種硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法。
背景技術(shù)：
硫酸鎳是一種非常重要的化工試劑，主要應(yīng)用于電鍍、電池、催化劑等領(lǐng)域，一般以硫酸鎳晶體的形式來進行銷售。獲得硫酸鎳晶體需進行提純處理，而目前對于硫酸鎳的提純，國內(nèi)主要采用蒸汽間接加熱濃縮法來實現(xiàn)，其主要的工藝為將硫酸鎳溶液進行濃縮提純后，在進行冷卻結(jié)晶來獲得較高純度的硫酸鎳晶體。蒸汽間接加熱濃縮法的原理是當溶液酸度升高或溫度降低時，溶液中鎳離子飽和濃度都相應(yīng)降低，即鎳離子形成硫酸鎳結(jié)晶析出。當壓強一定時溶液的沸點隨著酸度的增加而升高；而當酸度一定時，溶液的沸點又隨壓強的降低而降低。如《有色冶金設(shè)計與研究》1999年3月第20卷第I期的《蒸氣間接加熱濃縮生產(chǎn)粗硫酸鎳工藝應(yīng)用》(余智艷，南昌有色冶金設(shè)計研究院，南昌市，330002)的文獻提出一種蒸氣間接加熱濃縮法在常壓下，溶液含酸850g/L，其沸點高達138°C左右， 而當溶液在真空度0. 074MI^條件下，其沸點下降為95°C左右。也就是說，在負壓條件下，由于溶液的沸點降低，增加了被蒸發(fā)溶液與加熱源之間的溫差，強化了蒸發(fā)作用。蒸汽間接加熱濃縮法就是基于這兩個特性，在一定真空度下，可使用溫度不太高(一般130°C )而來源較方便的蒸汽做加熱源間接加熱使溶液蒸發(fā)濃縮，然后再經(jīng)過水冷結(jié)晶產(chǎn)出硫酸鎳。但方法采用蒸汽為加熱源，因為受加熱蒸汽溫度的限制，使蒸發(fā)終液酸度不可能太高，所以結(jié)晶母液含鎳較高，鎳的直收率偏低，并且蒸發(fā)速度也較慢，因此比較適合處理量小的工廠使用，但對于大規(guī)模生產(chǎn)硫酸鎳的企業(yè)有一定的局限性。專利號200810204144. 3的發(fā)明，提出一種負壓外循環(huán)連續(xù)蒸發(fā)連續(xù)冷凍結(jié)晶法處理酸洗廢液的工藝，利用三效負壓外循環(huán)連續(xù)蒸發(fā)器對酸洗廢液進行蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)產(chǎn)生的酸蒸汽經(jīng)冷凝形成再生酸，再生酸作為后續(xù)蒸發(fā)器熱源，濃縮液經(jīng)連續(xù)酸酸熱交換、冷卻、冷凍結(jié)晶，最大限度地利用熱能和析出亞鐵晶體，經(jīng)真空帶式固液分離機分離，得到固體顆粒，母液再回到廢酸池，完成整個循環(huán)，實現(xiàn)廢酸液零排放。該方法是對亞鐵晶體的生產(chǎn)回收，效率較上述的蒸汽間接加熱濃縮法有較大的提升，但是生產(chǎn)的需要設(shè)備多，步驟繁瑣，并不適宜用于硫酸鎳晶體的生產(chǎn)。申請?zhí)枮?1138382. 8，專利名《負壓外循環(huán)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶法處理鹽酸酸洗廢液的工藝》提出以下氧化亞鐵晶體的方法先將廢酸液用泵輸送到蒸發(fā)室，待達到進料限定液位時，開啟水力噴射泵，使系統(tǒng)真空度達到^0-650mmHg，開啟蒸汽閥門使加熱器開始加熱蒸發(fā)廢酸液，廢酸液在加熱器和蒸發(fā)室之間循環(huán)加熱蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮液，放入結(jié)晶釜中， 在水冷和攪拌的條件下得到的氧化亞鐵結(jié)晶。該方法采用類似負壓蒸發(fā)的方法獲得氧化亞鐵結(jié)晶，此方法同時具有回收HCl的效果，但是該方法一次生產(chǎn)循環(huán)耗時較長，生產(chǎn)效率相對較低，因此該方法同樣不適用于硫酸鎳晶體的生產(chǎn)。同時，以上提出的幾種方法都是采用降低氣壓后加熱蒸發(fā)的方式來進行溶液的濃縮提純，此方法雖能有效的進行溶液的濃縮，但是采用此方法一次操作只能完成一定量的溶液的生產(chǎn)，每次完成濃縮操作后需要進行卸料，重新裝料后才能進行生產(chǎn)，例如容量為 5m3的蒸發(fā)裝置，一次濃縮蒸發(fā)后裝置能得到3m3的濃縮溶液，另外2m3水變成水蒸氣蒸發(fā)到裝置外，如果在進行負壓蒸發(fā)的同時進行加料，一次操作可以獲得更多的濃縮溶液，這樣就可以充分利用蒸發(fā)裝置的體積，進而提高生產(chǎn)效率。目前國內(nèi)還沒有此技術(shù)的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法，采用負壓蒸發(fā)的方法對硫酸鎳溶液進行蒸發(fā)濃縮，同時在負壓蒸發(fā)的同時進行加料，提高負壓發(fā)生裝置的生產(chǎn)效率，得到高純度硫酸鎳晶體，從而達到提升工作效率，減少資源浪費之目的。本發(fā)明包括以下步驟配置好待生產(chǎn)的硫酸鎳溶液，使其濃度為75_95g/L，通過進料管負壓蒸發(fā)器內(nèi)加注硫酸鎳溶液至進料限定液位時，開加熱裝置對負壓蒸發(fā)裝置進行加熱，打開負壓壓力表，啟動真空機，抽真空至-0. 01-0. OlMPa，保持約lh，使液體溫度升高至100°C左右，此后進行減壓使得負壓蒸發(fā)裝置內(nèi)保持的壓力保持在0. 4MPa，再持續(xù)約 Mh，在這段時間內(nèi)每隔1小時向負壓蒸發(fā)裝置內(nèi)添加0. 2-0. 3m3的溶液，使負壓蒸發(fā)裝置內(nèi)濃縮溶液保持一定的容量。當負壓蒸發(fā)器內(nèi)溶液量達到限定值，停止加料及抽真空，之后將得到的蒸發(fā)濃縮液導(dǎo)入結(jié)晶槽中，在制冷和攪拌的條件下得到的硫酸鎳結(jié)進行冷卻結(jié)晶，上層溶液返回到負壓蒸發(fā)器，實現(xiàn)溶液的循環(huán)利用。本發(fā)明方法具以下特點1、蒸發(fā)速度快。采用負壓蒸發(fā)的方法，使得溶液沸點降低，實現(xiàn)蒸發(fā)的高效率。2、生產(chǎn)效率高。在負壓蒸發(fā)方法的基礎(chǔ)上采用分步加料的方法，實現(xiàn)負壓蒸發(fā)器容量利用的最大化，可以有效減少溶液倒出的操作次數(shù)，提高生產(chǎn)效率。3、加熱溫度穩(wěn)定。采用智能控溫電加熱器作為加熱裝置，發(fā)熱穩(wěn)定，可保證蒸發(fā)的效果。4、操作簡單，設(shè)備數(shù)量少，占地面積小、且環(huán)保無污染。


圖1為本發(fā)明所述硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步說明如附圖所示，一種硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法，它包括以下步驟1、配置溶液配置好待生產(chǎn)的硫酸鎳溶液，使其濃度為75_95g/L。2、負壓蒸發(fā)打開進料管閥門開關(guān)，將硫酸鎳溶液注入負壓蒸發(fā)裝置至進料限定液位，關(guān)閉進料管閥門，開加熱裝置對負壓蒸發(fā)裝置進行加熱，打開負壓壓力表，啟動真空機，抽真空至-0. 01-0. OlMPa，保持約lh，使液體溫度升高至10(TC左右，此后進行減壓使得負壓蒸發(fā)裝置內(nèi)保持的壓力保持在0. 4MPa，再100°C左右持續(xù)約Mh。加熱裝置可為蒸汽加熱或電加熱，本發(fā)明采用智能控溫電加熱器作為加熱源，其具有自動控溫、報訊和報警斷電保護功能，可設(shè)定加熱溫度，發(fā)熱穩(wěn)定，操作安全。3、加料在負壓蒸發(fā)時，每隔1小時向負壓蒸發(fā)裝置內(nèi)添加0. 2-0. 3m3的溶液。作為優(yōu)選方案，在負壓蒸發(fā)時保持以0. 25m3/h的速度向負壓蒸發(fā)裝置內(nèi)添加溶液，使負壓蒸發(fā)裝置內(nèi)濃縮溶液保持一定的容量。4、卸料當負壓蒸發(fā)裝置內(nèi)濃縮溶液得到最大值后，依次關(guān)閉蒸汽加熱管閥門、進料管閥門及負壓管閥門，開壓縮空氣進氣管閥門向負壓蒸發(fā)裝置注入一定量的空氣，壓力平衡后打開出料管閥門開關(guān)將濃縮的硫酸鎳溶液通過出料管泵出負壓蒸發(fā)裝置，出完料后開安全閥，排氣，完成一次負壓蒸發(fā)操作。5、結(jié)晶將得到的蒸發(fā)濃縮液導(dǎo)入結(jié)晶槽中，在制冷和攪拌的條件下得到的硫酸鎳結(jié)進行冷卻結(jié)晶，濃縮液在結(jié)晶鍋中攪拌冷卻結(jié)晶約48h，然后出料至離心機將結(jié)晶產(chǎn)品和母液分離，上層溶液返回到負壓蒸發(fā)器，實現(xiàn)溶液的循環(huán)利用。采用其它含鎳溶液物料，如氯化鎳、硝酸鎳等為原料，只需要查找對應(yīng)濃度溶液的壓力、沸點后，計算出相應(yīng)的操作值，就可用上述的方法，獲得結(jié)晶體。上述的對實施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。因此，本發(fā)明不限于此實施實例，其他技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的提示，對于本發(fā)明做出的改進和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法，包括以下步驟步驟1 配置待生產(chǎn)的硫酸鎳溶液；步驟2 對負壓蒸發(fā)器進行抽真空；步驟3 對負壓蒸發(fā)器內(nèi)的溶液進行持續(xù)加熱；步驟4 對濃縮溶液進行冷卻結(jié)晶的步驟；其特征在于所述的分步加料與抽真空操作同時進行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法，其特征在于所述的硫酸鎳溶液濃度為75-95g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法，其特征在于所述的抽真空后負壓蒸發(fā)器內(nèi)壓力保持在至-0. 01-0. OlMPa，保持約lh，此后進行減壓使得負壓蒸發(fā)裝置內(nèi)保持的壓力保持在0. 4MPa，持續(xù)約Mh。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法，其特征在于所述的持續(xù)加熱通過智能控溫電加熱器來完成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法，其特征在于所述的持續(xù)加熱后負壓蒸發(fā)器內(nèi)的硫酸鎳溶液溫度保持在100°c左右。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法，其特征在于所述的分步加料為每隔1小時向負壓蒸發(fā)裝置內(nèi)添加0. 2-0. 3m3的溶液；以0. 25m3/h的速度向負壓蒸發(fā)裝置內(nèi)添加溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法，其特征在于所述的冷卻結(jié)晶為將濃縮液在結(jié)晶鍋中攪拌冷卻結(jié)晶約48h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硫酸鎳溶液負壓蒸發(fā)分步加料方法，包括配置待生產(chǎn)的硫酸鎳溶液的步驟；對負壓蒸發(fā)器進行抽真空的步驟；對負壓蒸發(fā)器內(nèi)的溶液進行持續(xù)加熱的步驟；對濃縮溶液進行冷卻結(jié)晶的步驟；還包括在分步加料的步驟，其特征在于所述的分步加料與抽真空操作同時進行。在進行負壓蒸發(fā)的同時進行分步加料，可充分利用蒸發(fā)裝置的體積，減少操作次數(shù)，從而達到提升工作效率之目的。本發(fā)明蒸發(fā)速度快，生產(chǎn)效率高且操作簡單，具有設(shè)備數(shù)量少，占地面積小、環(huán)保無污染的特點。
文檔編號C01G53/10GK102557154SQ20111044260
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者吳芳, 羅愛平 申請人:江門市芳源環(huán)境科技開發(fā)有限公司