專利名稱：高純硒的制備設(shè)備及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純材料的制備設(shè)備及方法，尤其涉及一種高純硒的制備設(shè)備及方法。
背景技術(shù)：
硒化學(xué)元素符號為Se(Selenium)原子序數(shù)34、原子量78.96，密度:4.79、溶點:217、沸點:684.9。6N硒主要用于合成V1-1I族V1-1V族II1- VI族1- VI族化合物以及三元和多元化
合物固溶體。6N硒主要用于復(fù)印機硒鼓材料、電致發(fā)光場致電光材料、紅外探測用多晶薄膜和窗口材料、銅銦鎵硒(CIGS)多晶薄膜太陽能電池、攝像管、熱電轉(zhuǎn)換元件等領(lǐng)域。目前硒的提純方法主要有以下四種:(I)化學(xué)法(或稱離子交換法)。(2)蒸餾升華法。(3)硒化氫熱分解法。(4)亞硫酸鹽循環(huán)法。上述工藝都存在環(huán)境污染，并且產(chǎn)能小，產(chǎn)品質(zhì)量難以控制，生產(chǎn)成本高的缺陷。因此，亟待提供一種高效、環(huán)保、低投入、節(jié)能的高純硒的精餾生產(chǎn)工藝以及設(shè)備以克服現(xiàn)有缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于背景技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高純硒的制備設(shè)備及方法，其能制備6N高純硒。本發(fā)明的另一目的在于提供一種高純硒的制備設(shè)備及方法，其能高效、環(huán)保、低投入、節(jié)能地制備高純硒。為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，在第一個方面，本發(fā)明提供一種高純硒的制備設(shè)備，包括精餾裝置、溫控裝置、真空系統(tǒng)以及石英環(huán)。精餾裝置包括:原料釜，用于盛裝硒原料；產(chǎn)品釜，位于原料釜下方，用于收集精餾產(chǎn)品，且包括將收集的精餾產(chǎn)品導(dǎo)出的產(chǎn)品出料口 ；連接管，將原料釜和產(chǎn)品釜連接；接料器，呈傘狀，倒扣于連接管上；冷凝器，呈錐形，倒立地置放于接料器上，其錐形底面的寬度等于原料釜的內(nèi)徑；以及殘料出料口，沿原料釜的側(cè)壁向下引出，與外界相通，用于將殘料排出。溫控裝置包裹于精餾裝置之外，溫控裝置包括加熱段以及冷卻段。加熱段包括對原料釜加熱的上加熱段和對產(chǎn)品釜加熱的下加熱段，上加熱段和下加熱段使原料釜和產(chǎn)品釜保持規(guī)定溫差。冷卻段設(shè)于精餾裝置的周壁上層。真空系統(tǒng)通過抽真空使精餾裝置在工作狀態(tài)下保持真空狀態(tài)，真空系統(tǒng)包括真空壓蓋，用于將原料釜的上端開口密封。石英環(huán)設(shè)置在 連接管和/或冷凝器內(nèi)。在根據(jù)本發(fā)明提供的高純硒的制備設(shè)備中，優(yōu)選地，精餾裝置還包括:石墨板，放置于冷凝器。
為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，在第二個方面，本發(fā)明提供一種高純硒的制備方法，其采用根據(jù)第一方面的高純硒的制備設(shè)備，包括步驟:步驟一，將硒原料破碎；步驟二，將破碎后的硒原料加熱熔化；步驟三，將熔化后的硒原料倒入到精餾裝置的原料釜中；步驟四，在精餾裝置上加蓋真空壓蓋，開啟真空系統(tǒng)抽真空，通過真空系統(tǒng)抽真空至規(guī)定真空度；步驟五，啟動溫控裝置，控制原料釜的溫度為精餾段溫度、產(chǎn)品釜的溫度為冷凝段溫度，在真空狀態(tài)下進行規(guī)定蒸餾時間；步驟六，降溫、停真空系統(tǒng)、精餾裝置放氣排空，精餾裝置分別通過產(chǎn)品出料口和殘料出料口而取出產(chǎn)品和殘料。本發(fā)明的有益效果如下。根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備設(shè)備及方法，可制備6N高純硒。根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備設(shè)備及方法，其能高效、環(huán)保、低投入、節(jié)能地制備高純硒。


圖1是本發(fā)明的高純硒的制備設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，附圖標(biāo)記說明如下:
I精餾裝置2溫控裝置 11原料釜 12產(chǎn)品釜13連接管 14接料器 15冷凝器16殘料出料口 17石英環(huán)
18石墨板21加熱段 23冷卻段 31真空壓蓋121產(chǎn)品出料口 211上加熱段 213下加熱段
具體實施例方式下面結(jié)合

根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備設(shè)備及方法。首先結(jié)合圖1說明根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備設(shè)備。如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備設(shè)備包括精餾裝置1、溫控裝置2、以及真空系統(tǒng)。精餾裝置I包括:原料釜11，用于盛裝硒原料；產(chǎn)品釜12，位于原料釜11下方，用于收集精餾產(chǎn)品，且包括將收集的精餾產(chǎn)品導(dǎo)出的產(chǎn)品出料口 121 ;連接管13，將原料釜11和產(chǎn)品釜12連接；接料器14，呈傘狀，倒扣于連接管13上；冷凝器15，呈錐形，倒立地置放于接料器14上，其錐形底面的寬度等于原料釜11的內(nèi)徑；以及殘料出料口 16，沿原料釜11的側(cè)壁向下引出，與外界相通，用于將殘料排出。溫控裝置2包裹于精餾裝置I之外，溫控裝置2包括:加熱段21，包括對原料釜11加熱的上加熱段211和對產(chǎn)品釜12加熱的下加熱段213，上加熱段211和下加熱段213使原料釜11和產(chǎn)品釜12保持規(guī)定溫差；以及冷卻段23，設(shè)于精餾裝置I的周壁上層。優(yōu)選地，冷卻段23由連通的且通入有冷卻劑的管道形成。冷卻劑可以采用冷卻水。
真空系統(tǒng)通過抽真空使精餾裝置I在工作狀態(tài)下保持真空狀態(tài)，真空系統(tǒng)包括:真空壓蓋31，用于將原料釜11的上端開口密封。在根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備設(shè)備中，還可包括:石英環(huán)17，設(shè)置在連接管13和/或冷凝器15內(nèi)。優(yōu)選地，石英環(huán)17的設(shè)置以填充方式進行。在根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備設(shè)備中，優(yōu)選地，還可包括:石墨板19，設(shè)置于冷凝器15。其次說明根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備方法，本發(fā)明的高純硒的制備方法采用上面所述的高純硒的制備設(shè)備。根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備方法包括步驟:步驟一，將硒原料破碎；步驟二，將破碎后的原料硒加熱熔化；步驟三，將熔化后的硒原料倒入到精餾裝置I的原料釜11中；步驟四，在精餾裝置I上加蓋真空壓蓋31，開啟真空系統(tǒng)抽真空，通過真空系統(tǒng)抽真空至規(guī)定真空度；步驟五，啟動溫控裝置2，控制原料釜11的溫度為精餾段溫度、產(chǎn)品釜12的溫度為冷凝段溫度，在真空狀態(tài)下進行規(guī)定蒸餾時間；步驟六，降溫、停真空系統(tǒng)、精餾裝置I放氣排空，精餾裝置I分別通過產(chǎn)品出料口 121和殘料出料口 16而取出產(chǎn)品和殘料。在根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備方法中，優(yōu)選地，在步驟一中，將硒原料破碎成小于8mm ο在根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備方法中，優(yōu)選地，在步驟二種，硒原料被置于石英坩堝中進行加熱熔化。在根據(jù)本 發(fā)明的高純硒的制備方法中，優(yōu)選地，在步驟四中，真空度控制為7X10_2 9X10_4Pa。在根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備方法中，優(yōu)選地，在步驟五中，精餾段溫度為240 330°C，冷凝段溫度為140 270°C。在根據(jù)本發(fā)明的高純硒的制備方法中，優(yōu)選地，在步驟五中，規(guī)定蒸餾時間為10 16h0最后給出本發(fā)明的高純硒的制備方法的實施例。在以下高純硒的制備方法的實施例中，連接管13內(nèi)填充石英環(huán)17(Φ10)，在冷凝器15內(nèi)放入石墨板18并填充石英環(huán)17 (Φ 10)。實施例1步驟一，將硒原料破碎成5 7mm ;步驟二，將破碎后的硒原料置于石英坩堝中進行加熱熔化；步驟三，將熔化后的硒原料倒入到精餾裝置I的原料釜11中；步驟四，在精餾裝置I上加蓋真空壓蓋31，開啟真空系統(tǒng)抽真空，通過真空系統(tǒng)抽真空至9 X 10_4Pa真空度；步驟五，啟動溫控裝置2，控制原料釜11的溫度為精餾段溫度240°C、產(chǎn)品釜12的溫度為冷凝段溫度140°C，在真空狀態(tài)下進行IOh蒸餾；步驟六，降溫、停真空系統(tǒng)、精餾裝置I放氣排空，精餾裝置I分別通過產(chǎn)品出料口 121和殘料出料口 16而取出產(chǎn)品和殘料。實施例2步驟一，將硒原料破碎成小于5 7_ ;步驟二，將破碎后的硒原料置于石英坩堝中進行加熱熔化；步驟三，將熔化后的硒原料倒入到精餾裝置I的原料釜11中；步驟四，在精餾裝置I上加蓋真空壓蓋31，開啟真空系統(tǒng)抽真空，通過真空系統(tǒng)抽真空至7X10_2Pa真空度；步驟五，啟動溫控裝置2，控制原料釜11的溫度為精餾段溫度330°C、產(chǎn)品釜12的溫度為冷凝段溫度270°C，在真空狀態(tài)下進行16h蒸餾；步驟六，降溫、停真空系統(tǒng)、精餾裝置I放氣排空，精餾裝置I分別通過產(chǎn)品出料口 121和殘料出料口 16而取出產(chǎn)品和殘料。實施例3步驟一，將硒原料破碎成小于5 7mm ;步驟二，將破碎后的硒原料置于石英坩堝中進行加熱熔化；步驟三，將熔化后的硒原料倒入到精餾裝置I的原料釜11中；步驟四，在精餾裝置I上加蓋真空壓蓋31，開啟真空系統(tǒng)抽真空，通過真空系統(tǒng)抽真空至IX 10_3Pa真空度；步驟五，啟動溫控裝置2，控制原料釜11的溫度為精餾段溫度300°C、產(chǎn)品釜12的溫度為冷凝段溫度250°C，在真空狀態(tài)下進行14h蒸餾；步驟六，降溫、停真空系統(tǒng)、精餾裝置I放氣排空，精餾裝置I分別通過產(chǎn)品出料口 121和殘料出料口 16而取出產(chǎn)品和殘料。最后給出實施例的檢測結(jié)果。實施例1-3的檢測采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進行檢測(生產(chǎn)廠家為PE公司，型號為=DRC-1I)，該設(shè)備的檢測條件為:溫度為18°C 28°C，相對濕度為30 70%，潔凈度為1000級。檢測原理:電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測方式:待測元素經(jīng)過等離子體高溫電離后，以正電荷形式進入質(zhì)量分析器，根據(jù)質(zhì)量/電荷比的差異，被檢測器接收，產(chǎn)生信號。待測元素產(chǎn)生的信號和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)該元素信號比值得出待測元素含量。表I給出了實施例1-3中的產(chǎn)品的雜質(zhì)含量，從實施例看，通過本發(fā)明的高純硒的制備方法均獲得6N硒。表I各實施例的產(chǎn)品雜質(zhì)含量(單位:ppm)
權(quán)利要求
1.一種高純硒的制備設(shè)備，包括: 精餾裝置，包括: 原料釜，用于盛裝硒原料； 產(chǎn)品釜，位于原料釜下方，用于收集精餾產(chǎn)品，且包括將收集的精餾產(chǎn)品導(dǎo)出的產(chǎn)品出料口 ； 連接管，將原料釜和產(chǎn)品釜連接； 接料器，呈傘狀，倒扣于連接管上； 冷凝器，呈錐形，倒立地置放于接料器上，其錐形底面的寬度等于原料釜的內(nèi)徑；以及 殘料出料口，沿原料釜的側(cè)壁向下引出，與外界相通，用于將殘料排出； 溫控裝置，包裹于精餾裝置之外，包括； 加熱段，包括對原料釜加熱的上加熱段和對產(chǎn)品釜加熱的下加熱段，上加熱段和下加熱段使原料釜和產(chǎn)品釜保持規(guī)定溫差；以及冷卻段，設(shè)于精餾裝置的周壁上層； 真空系統(tǒng)，通過抽真空使精餾裝置在工作狀態(tài)下保持真空狀態(tài)，包括:真空壓蓋，用于將原料釜的上端開口密封； 其特征在于，還包括: 石英環(huán)，設(shè)置在連接管和/或冷凝器內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硒的制備設(shè)備，其特征在于，還包括:石墨板，放置于冷凝器。
3.一種高純硒的制備方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1或2所述的高純硒的制備，所述高純硒的制備方法包括步驟: 步驟一，將硒原料破碎； 步驟二，將破碎后的硒原料加熱熔化； 步驟三，將熔化后的硒原料倒入到精餾裝置的原料釜中； 步驟四，在精餾裝置上加蓋真空壓蓋，開啟真空系統(tǒng)抽真空，通過真空系統(tǒng)抽真空至規(guī)定真空度； 步驟五，啟動溫控裝置，控制原料釜的溫度為精餾段溫度、產(chǎn)品釜的溫度為冷凝段溫度，在真空狀態(tài)下進行規(guī)定蒸餾時間； 步驟六，降溫、停真空系統(tǒng)、精餾裝置放氣排空，精餾裝置分別通過產(chǎn)品出料口和殘料出料口而取出產(chǎn)品和殘料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純硒的制備方法，其特征在于，在步驟四中，真空度控制為7X10_2 9X10_4Pa。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純硒的制備方法，其特征在于，在步驟一中，將硒原料破碎成小于8mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純硒的制備方法，其特征在于，在步驟五中，精餾段溫度為240 330°C，冷凝段溫度為140 270°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純硒的制備方法，其特征在于，在步驟五中，規(guī)定蒸餾時間為10 16h。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高純硒的制備設(shè)備及方法，所述制備設(shè)備包括精餾裝置、溫控裝置、真空系統(tǒng)、以及石英環(huán)。所述制備方法包括步驟一，將硒原料破碎；步驟二，將破碎后的硒原料加熱熔化；步驟三，將熔化后的硒原料倒入到精餾裝置的原料釜中；步驟四，在精餾裝置上加蓋真空壓蓋，開啟真空系統(tǒng)抽真空，通過真空系統(tǒng)抽真空至規(guī)定真空度；步驟五，啟動溫控裝置，控制原料釜的溫度為精餾段溫度、產(chǎn)品釜的溫度為冷凝段溫度，在真空狀態(tài)下進行規(guī)定蒸餾時間；步驟六，降溫、停真空系統(tǒng)、精餾裝置放氣排空，精餾裝置分別通過產(chǎn)品出料口和殘料出料口而取出產(chǎn)品和殘料。由此能高效、環(huán)保、低投入、節(jié)能地制備6N高純硒。
文檔編號C01B19/02GK103172038SQ20111043976
公開日2013年6月26日 申請日期2011年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月23日
發(fā)明者朱劉, 劉留, 朱世明 申請人:廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司