專利名稱：純化碳納米管的連續裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及純化碳納米管的連續方法，更具體而言，涉及在亞臨界水或超臨界水條件下純化碳納米管的連續方法。
背景技術：
碳納米管(下文稱作CNT)結構最初發現于1991年；并已積極實現了碳納米管的制造、物理性質和應用。此外，已確認如果在放電時添加Fe、Ni和Co等過渡金屬則可制備 CNT。全面研究直到1996年借助激光蒸發法制備出可觀量的樣品才開始。這類CNT采取了具有以納米尺寸的直徑卷繞的石墨表面的中空管形狀。此時，根據石墨表面卷繞的程度和結構，將CNT的電學性質劃分為導體或半導體。此外，根據石墨壁的數目，可以將CNT劃分為單壁碳納米管SWCNT、雙壁碳納米管DWCNT、薄多壁碳納米管、多壁碳納米管MWCNT和繩狀碳納米管。特別地，CNT具有優異的機械強度和彈性，并且具有化學穩定性、環境友好性以及導電性和半導體性質。此外，CNT的直徑為Inm至數十納米且長度為數微米至數十微米，從而其具有可達約1，000的比任何現存材料都大的長徑比。此外，由于CNT具有很大的比表面積，因此它在如下一代信息電子材料、高效能源材料、高容量復合材料和環境友好型材料等各個領域中引起了關注。然而，由于在CNT的制造過程中除CNT之外還產生如碳物質、無定形石墨和的α 碳等雜質，因此很難利用CNT的電學、機械和物理性質。因此，需要有一種純化大量CNT的連續方法以便在維持CNT的性質的同時擴大在各種用途中的應用范圍。CNT純化技術的實例有如韓國專利第2001-0049298號中采用酸性氣體熱解來純化CNT的方法、美國專利第 5641466號中通過采用氧化劑的熱解來純化的方法和日本專利第1996-12310號中在較高溫度下采用氧化劑的純化方法。然而，在上述技術的情形中，熱處理所需時間較長，并且到酸處理工序為止的步驟復雜,從而導致耗費過多的時間。

發明內容
本發明的實施方式旨在提供在采用連續裝置在亞臨界水或超臨界水條件下純化碳納米管的連續方法，該連續方法無需單獨的純化工序。為了實現本發明的目標，本發明提供了純化碳納米管的連續方法，所述方法包括將含有氧化劑的碳納米管液體混合物在壓力為50atm 400atm且溫度為100°C 600°C的亞臨界水或超臨界水條件下注入純化反應器中以獲得第一純化產物的第一純化步驟。此外，本發明提供了純化碳納米管的連續裝置，所述裝置包含混合單元，所述混合單元用于通過用循環泵使碳納米管與含水溶劑混合以形成碳納米管溶液；用于加熱碳納米管液體混合物的預熱器，所述碳納米管液體混合物通過在50atm 400atm的壓力下注入所述碳納米管溶液的同時使經預熱的所述碳納米管溶液與氧化劑接觸并與所述氧化劑混合而形成；第一純化反應器，在壓力為50atm 400atm且溫度為100°C 600°C的亞臨界水或超臨界水條件下將所述液體混合物注入所述第一純化反應器，從而獲得第一純化產物；降壓單元，所述降壓單元用于經由將所述純化產物冷卻至0°C 100°C的溫度的冷卻裝置使所述純化產物降壓至Iatm IOatm;和產物儲存容器，所述產物儲存容器用于回收經所述降壓單元降壓的所述產物。此外，本發明提供了根據所述連續方法純化的碳納米管。


圖I是根據本發明的一個優選實施方式的純化碳納米管的連續方法的流程圖。圖2是根據本發明的一個優選實施方式的包含過濾裝置的純化碳納米管的連續裝置的流程圖。圖3是根據本發明的一個優選實施方式的純化碳納米管的連續裝置的流程圖。圖4a和4b是根據比較例I的碳納米管的掃描電子顯微鏡SEM照片，所述碳納米管對各個放大率而言都沒有純化。圖5a和5b是根據實施例2的碳納米管的掃描電子顯微鏡SEM照片，所述碳納米管對各個放大率而言都已純化。圖6a和6b是根據實施例I的碳納米管的掃描電子顯微鏡SEM照片，所述碳納米管對各個放大率而言都已純化。圖7a和7b是根據比較例I的碳納米管的透射電子顯微鏡TEM照片，所述碳納米管對各個放大率而言都沒有純化。圖8a和8b是根據實施例2的碳納米管的透射電子顯微鏡TEM照片，所述碳納米管對各個放大率而言都已純化。圖9a和9b是根據實施例I的碳納米管的透射電子顯微鏡TEM照片，所述碳納米管對各個放大率而言都已純化。[主要元件的具體說明]10 :循環泵20 =CNT溶液用高壓灌注泵30:氧化劑用高壓灌注泵40 :熱交換器50:酸溶液用高壓灌注泵60 :冷卻裝置70 :過濾壓力控制裝置80 :壓力控制裝置
100:混合單元
200:預熱器
310:第一純化反應器
330:第二純化反應器
410:第一過濾單元
430:第二過濾單元
500:濾液儲存容器
600:降壓單元
700:產物儲存容器
具體實施例方式下文將對本發明進行闡述，參考附圖從以下實施方式的描述中本發明的優點、特征和方案將變得顯而易見。在附圖中，應注意相同的組件或部件可以以相同的附圖標記表示。在對本發明進行說明時，略去了對有關已知功能或結構的說明以便使本發明的主旨顯而易見。在本說明書中，當表達所涉及的含義中的制備和材料的內在容差時使用“大約”、 “基本上”等術語作為近似該數值的數值或含義，并使用這些術語來防止不負責任的侵權者使用其中公開了正確數值或絕對數值以便幫助理解本發明的教導。圖I是根據本發明的一個優選實施方式的碳納米管的連續純化方法的流程圖。參考圖1，根據本發明的碳納米管的純化可以以下列步驟進行碳納米管溶液制備步驟S100、 碳納米管溶液注入步驟S200、氧化劑注入步驟S300、預熱步驟S400、第一純化步驟S500和冷卻步驟S800 ;此外，在第一純化步驟S500之后還可進行酸溶液注入步驟S600和第二純化步驟S700，并且在冷卻步驟S800之后進行過濾步驟S911、產物回收步驟S913和降壓步驟S915或者降壓步驟S931和產物回收步驟S933。圖2是顯示根據本發明的一個優選實施方式的其中包含過濾裝置的純化碳納米管的連續裝置的流程圖。參考圖2，根據本發明的純化碳納米管的連續裝置包含混合單元 100、預熱器200、第一純化反應器310、第一過濾單元410、第二過濾單元430和濾液儲存容器500，此外還可包含緊接第一純化反應器310的第二純化反應器330。圖3是顯示根據本發明的一個優選實施方式的純化碳納米管的連續裝置的流程圖。參考圖3，根據本發明的另一個實施例的其中包含降壓單元的純化碳納米管的連續裝置還可包含混合單元100、預熱器200、第一純化反應器310、降壓單元600和產物儲存容器 700，此外還可包含緊接第一純化反應器310的第二純化反應器330。本發明可以包括第一純化步驟和第二純化步驟，在第一純化步驟中通過在壓力為 50atm 400atm且溫度為100°C 600°C的亞臨界水或超臨界水條件下注入包含氧化劑的碳納米管液體混合物而在純化反應器中形成純化產物，而在第二純化步驟中通過使第一純化產物與酸溶液反應而除去無機物質。通過在將碳納米管溶液注入位于第一純化反應器310前端的預熱器200內的同時注入氧化劑以使其與所述碳納米管溶液接觸而形成含有氧化劑的碳納米管液體混合物。此時，將所述碳納米管液體混合物注入預熱器200中然后在200°C 370°C的溫度下進行預熱步驟S400。具體而言，所述碳納米管的連續純化方法的特征在于在碳納米管溶液制備步驟 SlOO中通過循環泵10使碳納米管和溶劑在混合單元100中循環以制備碳納米管溶液，在碳納米管溶液注入步驟S200中通過CNT溶液用高壓灌注泵20在50atm 400atm的壓力下將所述碳納米管溶液注入位于第一純化反應器前端的預熱器200，同時在氧化劑注入步驟 S300中通過氧化劑用高壓灌注泵30在50atm 400atm的壓力下注入氧化劑,然后將通過使氧化劑與碳納米管溶液接觸而形成的碳納米管溶液與氧化劑的液體混合物注入預熱器 200中并在200°C 370°C的溫度下進行預熱步驟S400。在碳納米管溶液制備步驟SlOO中，在制備氧化劑與碳納米管的液體混合物之前， 將含碳納米管和溶劑的碳納米管溶液注入混合單元100內并通過循環泵10制備。CNT溶液中所含的溶劑必須含水并且可以選自由Cl C20的脂肪醇、二氧化碳及其組合組成的組。CNT優選選自由單壁CNT、雙壁CNT、薄多壁CNT、多壁CNT、繩狀CNT及其組合組成的組。此外，CNT的含量相對于溶劑至少為O. 0001重量份且優選為O. 001重量份 19重量份。如果CNT少于O. 0001重量份，則CNT的回收量會過少。在通過CNT溶液用高壓灌注泵20在50atm 400atm的壓力下將CNT溶液注入預熱器200時，CNT溶液與使用氧化劑用高壓灌注泵30在50atm 400atm的壓力下注入的氧化劑接觸，因而CNT溶液與氧化劑在熱交換器40的前端混合，然后將CNT溶液與氧化劑的液體混合物注入預熱器200內并在100°C 370°C的溫度預熱。如果通過高壓灌注泵注入CNT溶液和氧化劑時的壓力小于50atm，則很難將CNT溶液和氧化劑注入預熱器200及第一純化反應器內。另一方面，如果壓力大于400atm，則由于壓力較高而造成能量損失。此外，碳納米管溶液還含有化學式I的硝基化合物。[化學式I]R-(NOx)y其中，R是C1 C7的烷基或C6 C2tl的芳基，X和y獨立地為I 3的整數。所述硝基化合物優選為硝基甲烷、硝基乙烷或硝基丙烷。所述硝基化合物的含量為O. 00001mol/L 3mol/L，如果所述硝基化合物少于 0. 00001mol/L,則無法有效地純化碳納米管；而如果所述硝基化合物多于3mol/L，則由于在除去無機物質和無定形碳時可能使碳納米管受損，因而無法確保理想的產率。預熱器200用于預熱所述液體混合物以便在后述亞臨界水或超臨界水條件下處理所述液體混合物之前使第一純化反應器310和/或第二純化反應器330的溫度均勻。因此，在預熱器200的前端設置有熱交換器，預熱器200負責對CNT和氧化劑的液體混合物進行預熱。熱交換器40負責在亞臨界水或超臨界水條件下最終冷卻純化產物之前進行初步降溫以避免在隨后的冷卻中消耗能量而引起能量損失。如果溫度低于100°C，則溫度在所述臨界條件下進一步上升以致無法避免能量損失，而如果溫度高于370°C，則超出預熱效率的升溫所需的能量甚至增加以致沒有必要提供熱交換器。同時，所述氧化劑可以選自由氧氣、空氣、臭氧、過氧化氫、硝基化合物、硝酸氧化物及其組合組成的組。相對于碳納米管液體混合物內CNT的碳當量而言，所述氧化劑的含量可以為O. 001當量 10當量。可將在CNT由氧化劑氧化之前CNT溶液中所含的如納米碳、無定形碳和α碳等雜質氧化并除去。這是因為與CNT相比，納米碳、無定形碳和α碳具有與氧化劑的高反應性以致它們與氧化劑的反應速度很快。即，所述雜質因不同尺寸的顆粒的反應速度的差異而被除去。因此，如果氧化劑的注入量相對于CNT碳小于O. 001當量，則氧化劑無法使CNT均勻氧化以致無法將雜質除去，純化率較低，而如果氧化劑的注入量大于10當量，也不會使純化效率明顯改善。將經由預熱步驟S400預熱的碳納米管液體混合物運送至第一連續純化反應器 310,在這里在50atm 400atm的亞臨界水或超臨界水條件下對碳納米管進行第一純化步驟S500。此時，亞臨界水或超臨界水條件下的溫度優選為100°C 600°C。亞臨界水條件的壓力優選為50atm 260atm且更優選為60atm 260atm。此外， 溫度優選為100°C 380°C且更優選為200°C 350°C。此時，處理時間優選進行I分鐘 30分鐘，且更優選為5分鐘 15分鐘。同時，超臨界水條件中的壓力優選為150atm 400atm且優選為210atm 300atm。此外，溫度優選為350°C 600°C且更優選為370°C 500°C。此時，處理時間優選進行I分鐘 30分鐘，且更優選為5分鐘 15分鐘。在這樣的亞臨界水或超臨界水條件下，因為氧化劑與如納米碳、無定形碳和α碳等雜質快速反應，因而可以在短時間內通過氧化除去雜質。因此，純化效率可能因氧化劑與雜質的反應性的差異而有所不同。在亞臨界水或超臨界水條件下的選擇是為了控制純化率，所述選擇是指上述溫度或壓力條件。本發明的純化碳納米管的連續方法還可以包括第二純化步驟S700，其中使第一純化產物與酸溶液反應以除去無機物質。由于第二純化步驟可以進一步清除碳納米管內的無機物質以及雜質以改善純化效果，因而能夠獲得可應用于需要高純度CNT的FED、IXD背光、 高度集成的存儲設備和燃料電池等的高品質樣品。在將經由第一純化步驟S500純化的第一純化產物注入第二純化反應器330之后，在酸溶液注入步驟S600中使用酸溶液用高壓灌注泵50在50atm 400atm的壓力和 100°C 600°C的溫度下將酸溶液注入第二純化反應器330中以除去如金屬或催化劑等無機物質。如果注入酸溶液時的壓力小于50atm，則很難將酸溶液注入第二純化反應器330， 而如果該壓力大于400atm，則因壓力較高而造成能量損失并且不再改善純化率。此處，根據本發明的純化碳納米管的連續方法使得可以在亞臨界水或超臨界水條件下將酸溶液注入第二純化反應器的入口部分。酸溶液與制造碳納米管時所用的催化劑中所含的金屬無機物質反應以形成鹽，然后所述鹽溶入溶液中，從而將無機物質除去。因此，酸溶液可以包含選自由硝酸、鹽酸、磷酸、硫酸及其組合組成的組中的任何一種酸，并且優選包含硝酸或磷酸。純化碳納米管的連續方法的特征在于將酸溶液以O. 00001M 3. OM且優選以 O. 005M I. OM注入。如果酸溶液的注入量小于O. 00001M，則不能將如無機物質等雜質充分除去,而如果酸溶液的注入量大于3. 0M，也不會明顯改善除去效率，從而造成材料的浪費。本發明提供了純化碳納米管的連續方法，所述方法包括將第一純化產物或第二純化產物冷卻至0°c 100°C的冷卻步驟S800 ;冷卻步驟之后的過濾步驟S911 ;回收過濾產物的回收步驟S913 ;在回收產物后將其降壓至Iatm IOatm的降壓步驟S915。在酸溶液注入步驟S600中，在200°C 300°C的溫度通過酸溶液用高壓灌注泵50 將酸溶液注入位于第一純化反應器310后部的第二純化反應器330以清除第一純化產物中的金屬無機物質。將設置在預熱器200的前端并用于預熱CNT溶液的熱交換器40再次用于將從第二純化反應器330排出的第一純化產物或第二純化產物初步冷卻至100°C 200°C， 從而避免能量損失。將第一純化產物或第二純化產物通過熱交換器40初步冷卻然后通過冷卻裝置60 冷卻至0°C 100°C的溫度。優選將冷卻溫度控制在20°C 50°C的溫度。可以通過過濾單元410、430進行過濾步驟S911以過濾第一純化冷卻產物或第二純化冷卻產物，所述過濾單元410、430帶有平行連接并以切換方式運作的孔隙為 O. 001 μ m 10 μ m的高壓過濾器。通過過濾步驟S911可以回收固態的純化CNT。過濾單元410、430使產物分為濾液411、431和純化0階過濾產物413、433，并且通過過濾壓力控制裝置70將濾液411、431降壓至常壓狀態并將其輸送至濾液儲存容器500。 可以根據必需容量，平行設置一個或多個過濾單元410、430。具體而言，在通過平行連接的過濾單元410、430將產物分為CNT過濾產物和濾液時，如果對過濾單元410施加壓力而導致其閥門關閉，則將過濾單元430打開以過濾經純化和冷卻的產物，且同時將過濾單元410內的CNT過濾產物413回收并將濾液411輸送至濾液儲存容器500。類似地，如果對過濾單元430施加壓力而導致其閥門關閉，則將過濾單元410打開以過濾經純化和冷卻的產物，且同時將過濾單元430內的CNT過濾產物433回收并將濾液 431輸送至濾液儲存容器500。以交替方式重復進行所述過濾單元的運作，從而使得過濾可以連續進行。在過濾步驟S911后，對產物進行回收固態過濾產物的產物回收步驟S913然后進行將產物降壓至Iatm IOatm的降壓步驟S915。另外，純化碳納米管的連續方法包括將第一純化產物或第二純化產物冷卻至 (TC 100°C的溫度的冷卻步驟S800 ;將所述產物在冷卻后降壓至Iatm IOatm的壓力的降壓步驟S931 ;和回收經降壓的產物的產物回收步驟S933。根據所述方法，可以獲得液態的純化碳納米管。更具體而言，將通過冷卻步驟S800冷卻的產物輸送至降壓單元600并進行降壓步驟S931直至壓力為Iatm lOatm。所述降壓步驟如此進行通過毛細管降壓裝置初步降壓至IOatm IOOatm,然后通過壓力控制裝置80最終降壓至Iatm lOatm。最后通過經回收步驟S933將經純化的碳納米管回收至產物儲存器700來完成根據本發明的純化碳納米管的連續方法。用于純化碳納米管的連續裝置包含通過循環泵使碳納米管與含水溶劑混合以形成碳納米管溶液的混合單元100 ;加熱碳納米管液體混合物的預熱器200，所述碳納米管液體混合物通過在50atm 400atm的壓力下注入所述碳納米管溶液的同時在100°C 370°C 的溫度下使經預熱的所述碳納米管溶液與氧化劑混合而形成；第一純化反應器310，在壓力為50atm 400atm的亞臨界水或超臨界水條件下將所述液體混合物注入所述第一純化反應器310 ;經由使純化產物冷卻至0°C 100°C的溫度的冷卻裝置60使純化產物降壓至 Iatm IOatm的降壓單元600 ;和回收經所述降壓單元降壓的產物的儲存容器700。此外，本發明的純化碳納米管的連續裝置還可以包含使經第一純化反應器純化的第一純化產物與酸溶液反應以除去無機物質的第二純化反應器330。此外，本發明的純化碳納米管的連續裝置還設置有位于預熱器200前端的熱交換器40，其中熱交換器40在預熱前的碳納米管液體混合物與純化產物之間進行熱交換。純化碳納米管的連續裝置的特征在于所用降壓裝置帶有毛細管降壓裝置。純化碳納米管的連續裝置還包含過濾單元410、430，所述過濾單元410、430帶有平行連接且以切換方式運作的孔隙為0.001 μπι 10 μπι的高壓過濾器。如果高壓過濾器的孔隙小于O. 001 μ m,則經純化的碳納米管會堵塞過濾器以致會有能量負荷的問題，而如果孔隙大于 ο μ m,則過濾效率減弱以致會有碳納米管的粉末顆粒不均勻的問題。本發明提供了通過所述連續方法純化的碳納米管。下文將對本發明的實施例進行具體描述。實施例I在將IOg碳納米管和990g蒸餾水投入混合單元100中后，在通過循環泵10使其循環的同時進行攪拌以制備CNT溶液。以CNT溶液用高壓灌注泵20將該CNT溶液以13g/ 分鐘的流速流經熱交換器40注入預熱器200，然后將其預熱至220°C 260°C。然后，使壓縮至245atm 252atm的壓力的氣態氧以O. 7g/分鐘的流速與CNT溶液在預熱器200的前端混合。將CNT液體混合物注入溫度為280°C 310°C且壓力為230atm 250atm的亞臨界水條件下的第一純化反應器310中以使氧氣與存在于CNT液體混合物中的納米碳、無定形碳和α碳反應，從而將CNT第一次純化。然后，以酸溶液用高壓灌注泵50將2. 2Μ的硝酸以13g/分鐘的流速注入第二純化反應器330中，然后使其與由第一純化反應器310純化的第一純化CNT液體混合物反應以除去碳納米管內存在的如金屬等無機物質，從而將CNT 第二次純化。使用掃描電子顯微鏡SEM和透射電子顯微鏡TEM確認經純化的CNT。比較例I通過僅對CNT進行與實施例I的第一純化步驟相同的第一純化步驟而獲得純化產物。使用掃描電子顯微鏡SEM和透射電子顯微鏡TEM確認經純化的CNT。實施例2進行與實施例I的第一純化步驟相同的第一純化步驟，不同之處在于第一純化反應器的溫度為340°C 360°C，其后以酸溶液用高壓灌注泵50將2. 2M的硝基甲烷以13g/ 分鐘的流速注入第二純化反應器330中并根據如下反應式I使其氧化以通過即時生成的硝酸將CNT溶液第一次純化，然后通過除去碳納米管內存在的如金屬等無機物質而將CNT溶液第二次純化。[反應式I]N02CH3+202 — HN03+C02+H20*測試方法I.掃描電子顯微鏡SEMS4800型掃描電子顯微鏡，來自Hitachi。將CNT分散于水上，滴于玻片上，使其完全干燥并對其鍍鉬，然后用SEM測定。圖4a和4b是根據比較例I的未純化的碳納米管的掃描電子顯微鏡照片，其中圖 4a是100，000倍放大照片，圖4b是50，000倍放大照片。圖5a和5b是根據實施例2的經第一次純化的碳納米管的掃描電子顯微鏡SEM照片，其中圖5a是100，000倍放大照片，圖5b是50，000倍放大照片。圖6a和6b是根據實施例I的經第一次和第二次純化的碳納米管的掃描電子顯微鏡SEM照片，其中圖6a是100，000倍放大照片，圖6b是50，000倍放大照片。如圖4a、4b至圖6a、6b的結果所不，可以意識到，與圖4a和4b相比，圖5a和5b 中的無定形碳成分被清除得更多，而圖6a和6b中的無定形碳和無機成分被清除得更多。2.透射電子顯微鏡TEMJEM-2100F (HR)型透射電子顯微鏡，來自JE0L。將CNT分散于水上，滴于holic 型網格上，使其完全干燥并用TEM測定。圖7a和7b是根據比較例I的未純化的碳納米管的透射電子顯微鏡照片，其中圖 7a是100，000倍放大照片，圖7b是50，000倍放大照片。圖8a和Sb是根據實施例2的經第一次純化的碳納米管的透射電子顯微鏡照片， 其中圖8a是100，000倍放大照片，圖8b是50，000倍放大照片。圖9a和9b是根據實施例I的經第一次和第二次純化的碳納米管的透射電子顯微鏡照片，其中圖9a是100，000倍放大照片，圖9b是50，000倍放大照片。如圖7a、7b至圖9a、9b的結果所示，可以意識到，與圖7a和7b相比，圖8a和8b 中的無定形碳成分被清除得更多，而圖9a和9b中的無定形碳和無機成分被清除得更多。如上所述，根據本發明的純化碳納米管的連續方法具有以下優點因為所述方法使用在亞臨界水或超臨界水條件下無害且易于操作和處理的氧化劑，并且通過連續裝置純化碳納米管，因而可以縮短制備工序。此外，可以通過經連續的亞臨界水或超臨界水工序注入氧化劑從而除去雜質，以便除去碳納米管溶液內所含的如納米碳、無定形碳和α碳等碳雜質，并在所述亞臨界水或超臨界水中注入酸溶液以將所述酸容易地引入無機物質中，從而改善純化率。此外，通過所述連續裝置可以獲得處于液態或固態的根據本發明純化的碳納米管。盡管已針對所述具體實施方式
對本發明進行了描述，然而對本領域技術人員顯而易見的是，可以在不背離以下權利要求中所限定的本發明的要旨和范圍的條件下對本發明進行各種變化和修改。
權利要求
1.一種純化碳納米管的連續裝置，所述裝置包含混合單元，所述混合單元用于通過用循環泵使碳納米管與含水溶劑混合來形成碳納米管溶液；用于加熱碳納米管液體混合物的預熱器，所述碳納米管液體混合物通過在50atm 400atm的壓力下供給所述碳納米管溶液的同時在100°C 370°C的溫度使經預熱的所述碳納米管溶液與氧化劑接觸并與所述氧化劑混合而形成；第一純化反應器，在壓力為50atm 400atm且溫度為100°C 600°C的亞臨界水或超臨界水條件下將所述液體混合物注入所述第一純化反應器從而獲得第一純化產物；降壓單元，所述降壓單元用于經由將所述純化產物冷卻至0°C 100°C的溫度的冷卻裝置使所述純化產物降壓至Iatm IOatm ;和產物儲存容器，所述產物儲存容器用于回收經所述降壓單元降壓的所述產物。
2.如權利要求I所述的純化碳納米管的連續裝置，所述裝置還包含用于通過使所述第一純化產物與酸溶液反應來清除無機物質的第二純化器。
3.如權利要求I所述的純化碳納米管的連續裝置，所述裝置還包含位于所述預熱器前端的熱交換器，其中，所述熱交換器在預熱前的所述碳納米管液體混合物與所述純化產物之間進行熱交換。
4.如權利要求I所述的純化碳納米管的連續裝置，其中，所述降壓單元中的降壓裝置包括毛細管降壓裝置。
5.如權利要求I或2所述的純化碳納米管的連續裝置，所述裝置還包含帶有孔隙為O. 001 μ m 10 μ m的多個高壓過濾器的過濾單元，所述高壓過濾器平行連接并以切換方式運作，以便過濾經由所述第一純化反應器和所述第二純化反應器純化的所述產物。
全文摘要
本發明提供了純化碳納米管的連續裝置。所述純化碳納米管的連續裝置的特征在于第一純化反應器，該反應器將含有氧化劑的碳納米管液體混合物在壓力為50atm～400atm且溫度為100℃～600℃的亞臨界水或超臨界水條件下注入純化反應器中以獲得第一純化產物，該第一純化產物經后續單元處理回收從而獲得碳納米管產物。
文檔編號C01B31/02GK102583305SQ201210003510
公開日2012年7月18日 申請日期2009年9月30日 優先權日2008年9月30日
發明者李鎮瑞, 洪成哲, 都承會, 韓柱熙 申請人:韓華石油化學株式會社