專利名稱：超疏水性納米白炭黑膜及白炭黑粉末的制備方法
技術領域：
本發明提供一種超疏水性納米白炭黑膜及白炭黑粉末的制備方法，屬于無機材料技術領域。
背景技術：
中國是世界上最大的稻谷生產國，2011年稻谷年產量約為22814萬噸，而稻殼作為稻谷加工的主要副產物，約占稻谷重量的20% _30%，是廉價易收集的可再生資源。但是絕大多數稻谷加工企業尚沒有一個合理有效利用稻殼的方法，于是大量的稻殼被當作農業廢物丟棄或初級燃料利用，綜合利用率不足10%，且燃燒后的稻殼灰大都沒有處理，既浪費資源又污染環境。白炭黑是一種超細微具有活性的二氧化硅粒子，是一種白色、無毒、無定形微細粉狀物，具有多孔性、高分散性、質輕、化學穩定性好、耐高溫、不燃燒、電絕緣性好等優異性能的重要無機硅化合物。其廣泛應用于催化劑、催化劑載體、石油化工、脫色劑、消光劑、橡膠補強劑、塑料充填劑、油墨增稠劑、金屬軟性磨光劑、絕緣絕熱填充劑、高級日用化妝品填料及噴涂材料等各種領域，是橡膠、化工、電子、醫藥等行業提高產品質量所需要的 “工業味精”。白炭黑的制備大多采用較昂貴的化工原料生產，成本高，產量低。荷葉表面之所以有這種自清潔能力，是由于荷葉表面是超疏水表面(通常將接觸角大于150°的表面稱為超疏水表面)，其表面與水的接觸角達160. 4±0. 7° ,而滾動角只有I. 9°。除了荷葉以外，自然界中還有很多植物的表面具有超疏水性，如芋頭葉、甘藍、水稻葉等，這些超疏水植物表面都具有較強的自清潔能力。而采用農作物廢棄物稻殼來制備超疏水性的納米SiO2膜和粉末具有巨大的社會效益和經濟效益。

發明內容
本發明的目的是提出一種采用農作物廢棄物稻殼作原料、操作簡便、成本低、產品性能優良的超疏水性納米白炭黑膜及白炭黑粉末的制備方法。其技術內容為一種超疏水性納米白炭黑膜及白炭黑粉末的制備方法，其特征在于采用以下步驟(I)采用自蔓延燃燒法制備納米稻殼灰；(2)將稻殼灰以每IOmlNaOH溶液加入Ig的量溶入濃度為IM的NaOH溶液中煮沸，冷卻后將沉淀的雜質除去，用HCl將溶液pH值調到3 得到硅鈉溶液；(3)采用改進的溶膠-凝膠法制備超疏水性納米白炭黑膜和白炭黑粉末，其中所添加的改性劑是羥基硅油或六甲基二硅氮烷。所述的超疏水性納米白炭黑膜及白炭黑粉末的制備方法，步驟(I)中采用自蔓燃法燃燒稻殼，燃燒溫度控制在500 600°C，磨細，過200目篩，得到平均粒徑為50nm、比表面積為196. 23m2/g的納米稻殼灰。所述的超疏水性納米白炭黑膜及白炭黑粉末的制備方法，步驟(3)中，改進的溶膠-凝膠法制備超疏水性納米白炭黑膜和白炭黑粉末的具體工藝如下將適量的無水乙醇、氨水和去離子水以25 2 3的比例混合并攪拌制得A液；將適量的無水乙醇、硅鈉溶液和羥基硅油或六甲基二硅氮烷與無水乙醇和硅鈉溶液以O. I I I的比例混合并攪拌
3得B液；將A液緩慢滴加到邊攪拌的B液中，然后在60°C保溫2h，制得納米白炭黑溶膠，以載玻片為載體，采用旋轉式涂膜儀進行涂膜后在90 100°C保溫Ih即得超疏水性納米白炭黑膜，剩余的溶膠進行縮聚反應制成凝膠后，再90 100°C干燥得到高疏水性納米白炭黑粉末。本發明與現有技術相比，其優點為I、采用農作物廢棄物稻殼作原料制備高疏水性的納米白碳黑，原料來源廣，操作簡便，成本低，可獲得粒度小，比表面積大，含量高的白碳黑；2、以羥基硅油或六甲基二硅氮烷為改性劑，采用簡單的溶膠-凝膠法就可制得接觸角高達165. 75°超疏水性的納米SiO2膜。
具體實施例方式實施例一I、納米稻殼灰的制備采用自蔓燃法燃燒稻殼，燃燒溫度控制在600°C，在空氣中充分燃燒，直至變成灰白色稻殼灰，磨細，過200目篩，即得平均粒徑約為50nm、比表面積為 196. 23m2/g的納米稻殼灰。2、硅鈉溶液的制備將IOg稻殼灰溶入IOOml的IM NaOH溶液中煮沸，冷卻后將沉淀的雜質除去，用HCl將其pH值調到3得到硅鈉溶液。3、超疏水性納米白炭黑膜和白炭黑粉末的制備將無水乙醇、氨水和去離子水以 25 2 3的比例混合并攪拌制得A液；將無水乙醇、硅鈉溶液和羥基硅油按I : I : O. I 的比例混合并攪拌得B液；將A液緩慢滴加到邊攪拌的B液中，然后在60°C保溫2h，制得白炭黑溶膠，以載玻片為載體，采用旋轉式涂膜儀進行涂膜后在90°C保溫Ih即得超疏水性納米白炭黑膜，剩余的溶膠進行縮聚反應，制成凝膠后再90°C干燥得到高疏水性納米白炭黑粉末。經測試，所制得納米白炭黑膜的接觸角為165.75°，重量_鑰藍光度法測得白炭黑粉末中SiO2含量高達99. 46%。實施例二步驟I同實施例一，只是步驟2有所不同在步驟2中，所添加的改性劑由原來的羥基硅油改為六甲基二硅氮烷，其它不變。I、納米稻殼灰的制備采用自蔓燃法燃燒稻殼，燃燒溫度控制在500°C，在空氣中充分燃燒，直至變成灰白色稻殼灰，磨細，過200目篩，即得平均粒徑約為50nm、比表面積為 196. 23m2/g的納米稻殼灰。2、硅鈉溶液的制備將IOg稻殼灰溶入IOOml的IM NaOH溶液中煮沸，冷卻后將沉淀的雜質除去，用HCl將其pH值調到3得到硅鈉溶液。3、超疏水性納米白炭黑膜和白炭黑粉末的制備將無水乙醇、氨水和去離子水以25 : 2 : 3的比例混合并攪拌制得A液；將無水乙醇、硅鈉溶液和六甲基二硅氮烷按 1:1: O. I的比例混合并攪拌得B液；將A液緩慢滴加到邊攪拌的B液中，然后在60°C保溫2h，制得白炭黑溶膠，以載玻片為載體，采用旋轉式涂膜儀進行涂膜后在100°C保溫Ih即得超疏水性納米白炭黑膜，剩余的溶膠進行縮聚反應，制成凝膠后再100°C干燥得到高疏水性納米白炭黑粉末。
經測試，所制得納米白炭黑膜的接觸角為166.32°，重量_鑰藍光度法測得白炭黑粉末中SiO2含量高達99. 46%。
權利要求
1.一種超疏水性納米白炭黑膜及白炭黑粉末的制備方法，其特征在于采用以下步驟(I)采用自蔓延燃燒法制備納米稻殼灰；(2)將稻殼灰以每IOml NaOH溶液加入Ig的量溶入濃度為IM的NaOH溶液中煮沸，冷卻后將沉淀的雜質除去，用HCl將溶液pH值調到3得到硅鈉溶液；(3)采用改進的溶膠-凝膠法制備超疏水性納米白炭黑膜和白炭黑粉末，其中所添加的改性劑是羥基硅油或六甲基二硅氮烷。
2.如權利要求I所述的超疏水性納米白炭黑膜及白炭黑粉末的制備方法，其特征在于步驟(I)中采用自蔓燃法燃燒稻殼，燃燒溫度控制在500 600°C，磨細，過200目篩， 得到平均粒徑為50nm、比表面積為196. 23m2/g的納米稻殼灰。
3.如權利要求I所述的超疏水性納米白炭黑膜及白炭黑粉末的制備方法，其特征在于步驟(3)中，改進的溶膠-凝膠法制備超疏水性納米白炭黑膜和白炭黑粉末的具體工藝如下將適量的無水乙醇、氨水和去離子水以25 2 3的比例混合并攪拌制得A 液；將適量的無水乙醇、硅鈉溶液和羥基硅油或六甲基二硅氮烷與無水乙醇和硅鈉溶液以O.I I I的比例混合并攪拌得B液；將A液緩慢滴加到邊攪拌的B液中，然后在60°C保溫2h，制得納米白炭黑溶膠，以載玻片為載體，采用旋轉式涂膜儀進行涂膜后在90 100°C 保溫Ih即得超疏水性納米白炭黑膜，剩余的溶膠進行縮聚反應制成凝膠后，再90 100°C 干燥得到高疏水性納米白炭黑粉末。
全文摘要
本發明提供一種超疏水性納米白炭黑膜及白炭黑粉末的制備方法，其特征在于采用以下步驟(1)采用自蔓延燃燒法制備納米稻殼灰；(2)將稻殼灰以每10ml NaOH溶液加入1g的量溶入濃度為1M的NaOH溶液中煮沸，冷卻后將沉淀的雜質除去，用HCl將溶液pH值調到3得到硅鈉溶液；(3)采用改進的溶膠-凝膠法制備超疏水性納米白炭黑膜和白炭黑粉末，其中所添加的改性劑是羥基硅油或六甲基二硅氮烷。本發明制備的白炭黑粉末中SiO2含量高達99.46％，白炭黑膜的潤濕接觸角高達166.32°，屬于超疏水性表面，可用作抗水劑、催化劑、催化劑載體、石油化工、脫色劑、消光劑、橡膠補強劑、塑料充填劑、油墨增稠劑、金屬軟性磨光劑、絕緣絕熱填充劑、高級日用化妝品填料及噴涂材料等領域。
文檔編號C01B33/12GK102583403SQ20121005689
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月6日 優先權日2012年3月6日
發明者孫慶文, 李智廣, 許珂敬, 郭彥青 申請人:山東理工大學