專利名稱：硫化鉛納米方塊的制備方法
技術領域：
本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種硫化鉛納米方塊的制備方法。
背景技術：
硫化鉛是一種重要的直接帶隙半導體材料，具有窄的帶隙(0. 41 eV)、大的玻爾激子半徑(18 nm)、較強的電子一空穴對限域效應和較大的光學非線性系數，其量子束縛效應程度是其它半導體材料的數倍。硫化鉛是研究量子尺寸效應的典型材料，表現出許多不同于體相材料的獨特性質，被廣泛應用于光子開關、照明用熒光燈、近紅外通訊、場發射平板顯示器、發光二極管、生物成像、太陽能電池等領域，受到人們廣泛的關注，成為研究的熱點ο目前硫化鉛半導體納米材料的制備方法很多，如Y射線輻射法、微波合成法、氣相沉積法、固相法、溶膠一凝膠法、水熱法、超聲合成法、溶劑熱合成法和微乳液法等。這些方法在一定程度上存在不足，譬如產物尺寸、形貌難于控制；產率不高；制備過程比較復雜、成本相對較高等。因此，如何制備尺寸可控、形貌規整、高分散、高產率的硫化鉛半導體納米材料仍然是一個關鍵的問題。

發明內容
有鑒于此，本發明提供了一種硫化鉛納米方塊的制備方法，制備的硫化鉛納米方塊尺寸可控、形貌規整、分散性好、產率高、穩定性好。本發明的硫化鉛納米方塊的制備方法，包括以下步驟
1)將醋酸鉛、硫代乙酰胺和表面活性劑置于水熱反應釜中，加入去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應溶液，然后密封反應釜；
2)將反應釜放置在鼓風干燥箱中進行水熱反應，得到硫化鉛納米方塊。進一步，所述反應溶液中，醋酸鉛的摩爾濃度為0. 02 0. 06 mol/L ； 進一步，所述反應溶液中，硫代乙酰胺的摩爾濃度為0. 1 0. 3 mol/L ； 進一步，所述反應溶液中，醋酸鉛與硫代乙酰胺的摩爾比為1: 2 1: 8; 進一步，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨；
進一步，所述反應溶液中，表面活性劑的用量為0.05 0.3 g/100 ml ； 進一步，所述水熱反應的溫度為160 200 °C，反應時間為10 20小時； 進一步，還包括以下步驟
3)水熱反應后，將懸濁反應液進行離心分離，然后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀
物；
4)將沉淀物放在真空干燥箱內40 60°C下干燥，烘干時間為4 6小時，最終得到黑色硫化鉛粉末。本發明的有益效果在于本發明以常見的醋酸鉛、硫代乙酰胺為反應原料，在表面活性劑的輔助下進行水熱反應，得到硫化鉛納米方塊；通過控制反應條件，可控制硫化鉛納米方塊的粒徑在90 130 nm之間；因此，本發明具有原料易得、設備簡易、操作簡單、高效快捷等特點，制備的硫化鉛納米方塊尺寸可控、形貌規整、分散性好、產率高、穩定性好，適合工業化生產；本發明制備的硫化鉛納米材料在光子開關、照明用熒光燈、近紅外通訊、場發射平板顯示器、發光二極管、生物成像、太陽能電池等領域具有廣闊的應用前景。


為了使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本發明作進一步的詳細描述，其中
圖1為本發明實施例1制備的硫化鉛納米方塊SEM圖； 圖2為本發明實施例2制備的硫化鉛納米方塊SEM圖； 圖3為本發明實施例3制備的硫化鉛納米方塊SEM圖； 圖4為本發明實施例4制備的硫化鉛納米方塊SEM圖。
具體實施例方式以下將參照附圖，對本發明的優選實施例進行詳細的描述。實施例1
本實施例硫化鉛納米方塊的制備方法，包括以下步驟
1)稱取0.002mol醋酸鉛、0.01 mol硫代乙酰胺和0. 025 g十六烷基三甲基溴化銨置于聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，加入50 ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應溶液， 然后密封反應釜；
2)將反應釜放置在鼓風干燥箱中180°C溫度下反應16小時，得到硫化鉛納米方塊；
3)水熱反應后，將懸濁反應液進行離心分離，然后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀
物；
4)將沉淀物放在真空干燥箱內50°C下干燥，烘干時間為5小時，最終得到黑色硫化鉛粉末。在醋酸鉛溶液中加入一定量的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，目的是控制產物的形貌，同時還起到防止發生粒子團聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將制備的硫化鉛納米方塊從懸濁反應液中分離出來；本實施例制備的硫化鉛納米方塊SEM圖如圖1所示， 平均粒徑為130 nm。實施例2
本實施例硫化鉛納米方塊的制備方法，包括以下步驟
1)稱取0.002 mol醋酸鉛、0. 01 mol硫代乙酰胺和0. 05 g十六烷基三甲基溴化銨置于聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，加入50 ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應溶液， 然后密封反應釜；
2)將反應釜放置在鼓風干燥箱中180°C溫度下反應16小時，得到硫化鉛納米方塊；
3)水熱反應后，將懸濁反應液進行離心分離，然后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀
物；
4)將沉淀物放在真空干燥箱內50°C下干燥，烘干時間為5小時，最終得到黑色硫化鉛粉末。
在醋酸鉛溶液中加入一定量的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，目的是控制產物的形貌，同時還起到防止發生粒子團聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將制備的硫化鉛納米方塊從懸濁反應液中分離出來；本實施例制備的硫化鉛納米方塊SEM圖如圖2所示， 平均粒徑為120 nm。實施例3
本實施例硫化鉛納米方塊的制備方法，包括以下步驟
1)稱取0.002 mol醋酸鉛、0. 01 mol硫代乙酰胺和0. 1 g十六烷基三甲基溴化銨置于聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，加入50 ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應溶液，然后密封反應釜；
2)將反應釜放置在鼓風干燥箱中180°C溫度下反應16小時，得到硫化鉛納米方塊；
3)水熱反應后，將懸濁反應液進行離心分離，然后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀
物；
4)將沉淀物放在真空干燥箱內50°C下干燥，烘干時間為5小時，最終得到黑色硫化鉛粉末。在醋酸鉛溶液中加入一定量的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，目的是控制產物的形貌，同時還起到防止發生粒子團聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將制備的硫化鉛納米方塊從懸濁反應液中分離出來；本實施例制備的硫化鉛納米方塊SEM圖如圖3所示， 平均粒徑為100 nm。實施例4
本實施例硫化鉛納米方塊的制備方法，包括以下步驟
1)稱取0.002 mol醋酸鉛、0. 008 mol硫代乙酰胺和0. 05 g十六烷基三甲基溴化銨置于聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，加入50 ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應溶液， 然后密封反應釜；
2)將反應釜放置在鼓風干燥箱中180°C溫度下反應16小時，得到硫化鉛納米方塊；
3)水熱反應后，將懸濁反應液進行離心分離，然后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀
物；
4)將沉淀物放在真空干燥箱內50°C下干燥，烘干時間為5小時，最終得到黑色硫化鉛粉末。在醋酸鉛溶液中加入一定量的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，目的是控制產物的形貌，同時還起到防止發生粒子團聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將制備的硫化鉛納米方塊從懸濁反應液中分離出來；本實施例制備的硫化鉛納米方塊SEM圖如圖4所示， 平均粒徑為90 nm。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管通過參照本發明的優選實施例已經對本發明進行了描述，但本領域的普通技術人員應當理解，可以在形式上和細節上對其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權利要求書所限定的本發明的精神和范圍。
權利要求
1.一種硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將醋酸鉛、硫代乙酰胺和表面活性劑置于水熱反應釜中，加入去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應溶液，然后密封反應釜；2)將反應釜放置在鼓風干燥箱中進行水熱反應，得到硫化鉛納米方塊。
2.根據權利要求1所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于所述反應溶液中，醋酸鉛的摩爾濃度為0. 02 0. 06 mol/L。
3.根據權利要求1所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于所述反應溶液中，硫代乙酰胺的摩爾濃度為0. 1 0. 3 mol/L。
4.根據權利要求1所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于所述反應溶液中，醋酸鉛與硫代乙酰胺的摩爾比為1: 2 1: 8。
5.根據權利要求1所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。
6.根據權利要求5所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于所述反應溶液中，表面活性劑的用量為0.05 0.3 g/100 ml。
7.根據權利要求1所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于所述水熱反應的溫度為160 200 °C，反應時間為10 20小時。
8.根據權利要求1至7任意一項所述的硫化鉛納米方塊的制備方法，其特征在于還包括以下步驟3)水熱反應后，將懸濁反應液進行離心分離，然后用去離子水和無水乙醇洗滌沉淀物；4)將沉淀物放在真空干燥箱內40 60°C下干燥，烘干時間為4 6小時，最終得到黑色硫化鉛粉末。
全文摘要
本發明公開了一種硫化鉛納米方塊的制備方法，包括以下步驟1)將醋酸鉛、硫代乙酰胺和表面活性劑置于水熱反應釜中，加入去離子水，攪拌至完全溶解，得到反應溶液，然后密封反應釜；2)將反應釜放置在鼓風干燥箱中進行水熱反應，得到硫化鉛納米方塊；通過控制反應條件，可控制硫化鉛納米方塊的粒徑在90~130nm之間；本發明具有原料易得、設備簡易、操作簡單、高效快捷等特點，制備的硫化鉛納米方塊尺寸可控、形貌規整、分散性好、產率高、穩定性好，適合工業化生產；本發明制備的硫化鉛納米材料在光子開關、照明用熒光燈、近紅外通訊、場發射平板顯示器、發光二極管、生物成像、太陽能電池等領域具有廣闊的應用前景。
文檔編號C01G21/21GK102557119SQ20121007026
公開日2012年7月11日 申請日期2012年3月16日 優先權日2012年3月16日
發明者李元, 李慶 申請人:西南大學