專利名稱：間隙式一步法生產磷酸鐵鋰的制作方法
技術領域：
本發明涉及新能源材料，尤其涉及一種用于電池的磷酸鐵鋰材料的制備工藝。
背景技術：
隨著數碼產品如手機、筆記本電腦等產品的廣泛使用，鋰電池以優異的性能在這類產品中得到廣泛應用，并在近年逐步向其它產品領域發展。對于鋰電池來說，現在常用的鋰電池是以炭材料為負極，以含鋰的化合物做正極的鋰離子電池。選擇什么材料作為正極材料，才能達到最好的效果，這一直近些年來鋰電池改進的關鍵，而磷酸鐵鋰也基于其優異的性能脫穎而出，同時，磷酸鐵鋰材料的制備工藝也是人們需要研究和改善課題。由于鋰電池中對磷酸鐵鋰材料的嚴格要求，而對應的大規模生產工藝流程中很難制作出符合要求的磷酸鐵鋰材料，即使制備出來了也避免不了批次質量不穩定和產率低的問題。于是，較小規模的間隙式一步法生產磷酸鐵鋰是現階段易于實現的工藝。

發明內容
本發明所解決的技術問題在于提供一種間隙式一步法生產磷酸鐵鋰的生產工藝，以解決上述背景技術中的缺點。本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現
間隙式一步法生產磷酸鐵鋰，是一種采用磷酸鐵、碳酸鋰作為原材料，加入葡萄糖做還原劑和碳源，不需引入還原氣體的生產工藝。具體流程在下面進行闡述。①將碳酸鋰、磷酸鐵按照廣1.05:1的摩爾比混合，同時加入上述物料總質量5^10%的碳源，加入有機溶劑，在球磨機中研磨2 10個小時，取出干燥并粉碎。②將上述干燥后的混合物料裝入匣缽，放進爐膽內煅燒，先低溫30(T50(TC煅燒4 10小時，再升溫至60(T800°C煅燒10 20小時。③將上述煅燒后的物料冷卻降溫后，出爐，檢驗產品品質和合格率，包裝即得成品O所述的碳源為葡萄糖，一方面作為還原劑能夠起到還原的效果，另一方面作為碳源，在高溫下能夠起到保持無氧環境，防止物料被氧化的作用。所述的有機溶劑為聚乙烯醇、聚糖醇、環氧樹脂、丙酮和乙酸乙酯中的一種或幾種。有益效果本發明工藝簡單、成本較低、易于實施，解決了以往磷酸鐵鋰生產過程中操作復雜，氧含量不穩定，導致產品質量不穩定的難題，更是由間隙式一步法工藝簡化了生產的流程，減少了包括設備成品、原料成本和電能成本在內的成本支出，提高了磷酸鐵鋰 的產品質量，有利于磷酸鐵鋰電池的推廣生產。
具體實施方式
為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合實例對本發明進行進一步的闡述。實施例I :將碳酸鋰、磷酸鐵按照I: I的摩爾比配料100kg，同時加入葡萄糖8kg，混合均勻后加入丙酮，高速球磨2小時，取出干燥粉碎；將混合物料裝入匣缽，放進爐膽內煅燒，先低溫煅燒450°C煅燒6小時，再升溫至600度煅燒12小時，冷卻降溫，取出，備用。取出產品500g，制備成電極與鋰片組裝成扣式電池共計50個，隨機抽取9個，每3個一組，分別在O. 1C、 0. 5C和IC倍率下充、放電，結果為測得其O. IC電池，首次平均比容量為157. 2mAh/g，循環50次，其容量保持率為98. 1% ;測得其O. 5C電池，首次平均比容量為142. 8mAh/g，循環50次，其容量保持率為97. 9% ;測得其I. OC電池，首次平均比容量為140. 6mAh/g，循環50次，其容量保持率為98. 0%。實施例2 :將碳酸鋰、磷酸鐵按照1.02:1的摩爾比配料100kg，同時加入葡萄糖IOkg,混合均勻后加入環氧樹脂和乙酸乙酯I: I混合溶劑，高速球磨2小時，取出干燥粉碎；將混合物料裝入匣缽，放進爐膽內煅燒，先低溫煅燒400°C煅燒8小時，再升溫至700度煅燒16小時,冷卻降溫,取出，備用。取出產品500g，制備成電極與鋰片組裝成扣式電池共計50個，隨機抽取9個，每3個一組，分別在O. 1C、0. 5C和IC倍率下充、放電，結果為測得其O. IC電池，首次平均比容量為148. 5mAh/g,循環50次，其容量保持率為98. 0% ;測得其O. 5C電池，首次平均比容量為145. 2mAh/g，循環50次，其容量保持率為97. 7% ;測得其I. OC電池，首次平均比容量為147. 6mAh/g，循環50次，其容量保持率為98. 0%。實施例3 :將碳酸鋰、磷酸鐵按照1.05:1的摩爾比配料100kg，同時加入葡萄糖8kg，混合均勻后加入聚乙烯醇，高速球磨10小時，取出干燥粉碎；將混合物料裝入匣缽，放進爐膽內煅燒，先低溫煅燒500°C煅燒4小時，再升溫至800度煅燒10小時，冷卻降溫，取出，備用。取出產品500g，制備成電極與鋰片組裝成扣式電池共計50個，隨機抽取9個，每3個一組，分別在O. 1C、0. 5C和IC倍率下充、放電，結果為測得其O. IC電池，首次平均比容量為154. ImAh/g，循環50次，其容量保持率為98. 1% ;測得其O. 5C電池，首次平均比容量為152. OmAh/g，循環50次，其容量保持率為98. 2% ;測得其I. OC電池，首次平均比容量為150. 6mAh/g，循環50次，其容量保持率為98. 1%。以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
權利要求
1.間隙式一步法生產磷酸鐵鋰，其特征在于，是一種采用磷酸鐵、碳酸鋰作為原材料，加入葡萄糖做還原劑和碳源的生產工藝，具體步驟如下 ①將碳酸鋰、磷酸鐵按照廣I.05:1的摩爾比混合，同時加入上述物料總質量5 10%的碳源，加入有機溶劑，在球磨機中研磨2 10個小時，取出干燥并粉碎； ②將上述干燥后的混合物料裝入匣缽，放進爐膽內煅燒，先低溫30(T50(TC煅燒Γ10 小時，再升溫至60(T800°C煅燒1(Γ20小時； ③將上述煅燒后的物料冷卻降溫后，出爐，檢驗產品品質和合格率，包裝即得成品。
2.根據權利要求I所述的間隙式一步法生產磷酸鐵鋰，其特征在于，所述的碳源為葡萄糖。
3.根據權利要求I所述的間隙式一步法生產磷酸鐵鋰，其特征在于，所述的有機溶劑為聚乙烯醇、聚糖醇、環氧樹脂、丙酮和乙酸乙酯中的一種或幾種。
全文摘要
間隙式一步法生產磷酸鐵鋰，是一種制備電池用磷酸鐵鋰材料的生產工藝，具體步驟為①將碳酸鋰、磷酸鐵按照1~1.05:1的摩爾比混合，同時加入上述物料總質量5~10%的碳源，加入有機溶劑，在球磨機中研磨2~10個小時，取出干燥并粉碎；②將上述干燥后的混合物料裝入匣缽，放進爐膽內煅燒，先低溫300~500℃煅燒4~10小時，再升溫至600~800℃煅燒10~20小時；③將上述煅燒后的物料冷卻降溫后，出爐，檢驗產品品質和合格率，包裝即得成品。本發明工藝簡單、成本較低、易于實施，簡化了生產的流程，減少了包括設備成品、原料成本和電能成本在內的成本支出，提高了磷酸鐵鋰的產品質量，有利于磷酸鐵鋰電池的推廣生產。
文檔編號C01B25/45GK102633242SQ20121012671
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月27日 優先權日2012年4月27日
發明者周守紅 申請人:湖南恒平新材料科技有限公司