專利名稱：一種以離子液體為活化劑制備活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于炭吸附材料領(lǐng)域，具體涉及一種以離子液體為活化劑制備活性炭的方法。
背景技術(shù)：
活性炭是一種含碳物質(zhì)的顆粒和粉末，主 要是生物有機(jī)物質(zhì)(如煤、石油、浙青、木屑、果殼等)經(jīng)炭化和活化得到的疏水性吸附劑。由于活性炭具有發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)和巨大的比表面積，它具有吸附、催化作用，物質(zhì)在其孔隙內(nèi)積聚，并保持物理、化學(xué)的穩(wěn)定性等特征。可以在廣泛的PH值范圍內(nèi)與多種溶劑在高溫高壓下使用。目前，活性炭已廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、化學(xué)工業(yè)、食品加工、濕法冶金、藥物精制、軍事化學(xué)防護(hù)等各個領(lǐng)域，是國民經(jīng)濟(jì)和國防建設(shè)以及人們?nèi)粘Ｉ畋夭豢缮俚漠a(chǎn)品。但是，傳統(tǒng)化學(xué)法制備活性炭時采用強(qiáng)酸(H2S04、H3PO4)，強(qiáng)堿(KOH、NaOH) ,ZnCl2等為活化劑對環(huán)境污染大、對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、活化劑用量大、成本高等。因此，開發(fā)尋找一種環(huán)境友好的制備活性炭的工藝成為目前人們研究的熱點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以離子液體為活化劑制備活性炭的方法，采用該方法制備的活性炭碘吸附值能達(dá)到136(Tl870mg/g，比表面積達(dá)到258(T3650m2/g ;且活性炭活化劑用量少、環(huán)境友好、對設(shè)備要求簡單；避免了傳統(tǒng)化學(xué)法制備活性炭采用強(qiáng)酸(H2S04、H3PO4)，強(qiáng)堿(KOH、NaOH)，ZnCl2等為活化劑對環(huán)境污染大、對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問題，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會效益。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種以離子液體為活化劑制備活性炭的方法，木質(zhì)或竹質(zhì)原料以離子液體為活化劑來制備高比表面積的活性炭。所述方法包括以下步驟
(1)將木質(zhì)或竹質(zhì)原料粉碎，篩分，篩選出粒徑范圍為0.5-2. 5mm的原料,放入鼓風(fēng)干燥箱，在105°C下烘干至恒重；
(2)在室溫下將步驟(I)的原料與離子液體按質(zhì)量比為50:f 10:1充分混合，并浸潰2 5h ；
(3)將經(jīng)步驟(2)處理后的原料裝入不銹鋼管式反應(yīng)器中，并安裝到管式電阻爐上，然后往不銹鋼管式反應(yīng)器中通入氮?dú)猓灰?0-30°C /min的速率升溫至200-400°C，并保溫
0.5-3h ;接著以5 20°C /min的速率升溫至600-900°C，并保溫l_3h ;反應(yīng)結(jié)束后，待自然冷卻至室溫，停止通氮?dú)猓?br> (4)將步驟(3)的產(chǎn)物放入蒸餾水中浸泡，加熱煮沸，洗滌，直至pH=7時，干燥，即得到活性炭。所述的離子液體為含六氟磷酸根或四氟硼酸根的離子液體中的一種或者幾種。
本發(fā)明的有益效果采用該方法制備的活性炭碘吸附值能達(dá)到136(Tl870mg/g，比表面積達(dá)到258(T3650m2/g ;且活性炭活化劑用量少、環(huán)境友好、對設(shè)備要求簡單；避免了傳統(tǒng)化學(xué)法制備活性炭采用強(qiáng)酸(H2S04、H3P04)，強(qiáng)堿(KOH、NaOH) ,ZnCl2等為活化劑對環(huán)境污染大、對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問題，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會效益。


圖I是活性炭的吸附等溫線圖。圖2是活性炭的孔徑分別圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I
(1)將木質(zhì)或竹質(zhì)原料粉碎，篩分，篩選出粒徑范圍為0.5-2. 5mm的原料,放入鼓風(fēng)干燥箱，在105°C下烘干至恒重；
(2)在室溫下將步驟(I)的原料與離子液體按質(zhì)量比為50:1充分混合，并浸潰5h；
(3)將經(jīng)步驟(2)處理后的原料裝入不銹鋼管式反應(yīng)器中，并安裝到管式電阻爐上，然后往不銹鋼管式反應(yīng)器中通入氮?dú)猓灰?0°C /min的速率升溫至200°C，并保溫Ih ;接著以IO0C /min的速率升溫至600°C，并保溫3h ;反應(yīng)結(jié)束后，待自然冷卻至室溫，停止通氮?dú)猓?br> (4)將步驟(3)的產(chǎn)物放入蒸餾水中浸泡，加熱煮沸，洗滌，直至pH=7時，干燥，即得到活性炭。所述的離子液體為[Bmim]BF4。實(shí)施例2
(1)將木質(zhì)或竹質(zhì)原料粉碎，篩分，篩選出粒徑范圍為0.5-2. 5mm的原料,放入鼓風(fēng)干燥箱，在105°C下烘干至恒重；
(2)在室溫下將步驟(I)的原料與離子液體按質(zhì)量比為20:1充分混合，并浸潰2 5h；
(3)將經(jīng)步驟(2)處理后的原料裝入不銹鋼管式反應(yīng)器中，并安裝到管式電阻爐上，然后往不銹鋼管式反應(yīng)器中通入氮?dú)猓灰?0°C /min的速率升溫至350°C，并保溫2h ;接著以I0C /min的速率升溫至700°C，并保溫2h ;反應(yīng)結(jié)束后，待自然冷卻至室溫，停止通氮?dú)猓?br> (4)將步驟(3)的產(chǎn)物放入蒸餾水中浸泡，加熱煮沸，洗滌，直至pH=7時，干燥，即得到活性炭。所述的離子液體為[Bmim]PF6。實(shí)施例3
(1)將木質(zhì)或竹質(zhì)原料粉碎，篩分，篩選出粒徑范圍為0.5-2. 5mm的原料,放入鼓風(fēng)干燥箱，在105°C下烘干至恒重；
(2)在室溫下將步驟(I)的原料與離子液體按質(zhì)量比為10:1充分混合，并浸潰2h；
(3)將經(jīng)步驟(2)處理后的原料裝入不銹鋼管式反應(yīng)器中，并安裝到管式電阻爐上，然后往不銹鋼管式反應(yīng)器中通入氮?dú)猓灰?0°C /min的速率升溫至400°C，并保溫3h ;接著以200C /min的速率升溫至900°C，并保溫3h ;反應(yīng)結(jié)束后，待自然冷卻至室溫，停止通氮?dú)猓?br> (4)將步驟(3)的產(chǎn)物放入蒸餾水中浸泡，加熱煮沸，洗滌，直至pH=7時，干燥，即得到活性炭。
所述的離子液體為體積比為10:1 10:3的[Bmim]PF6和[Bmim]BF4的混合物。檢測手段
I、碘吸附值測定方法
根據(jù)GB/T 12496. 7—90檢測活性炭的碘吸附值。A-
權(quán)利要求
1.一種以離子液體為活化劑制備活性炭的方法，其特征在于木質(zhì)或竹質(zhì)原料以離子液體為活化劑來制備高比表面積的活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的以離子液體為活化劑制備活性炭的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟 (1)將木質(zhì)或竹質(zhì)原料粉碎，篩分，篩選出粒徑范圍為0.5-2. 5mm的原料,放入鼓風(fēng)干燥箱，在105°C下烘干至恒重； (2)在室溫下將步驟(I)的原料與離子液體按質(zhì)量比為50:f 10:1充分混合，并浸潰2 5h ； (3)將經(jīng)步驟(2)處理后的原料裝入不銹鋼管式反應(yīng)器中，并安裝到管式電阻爐上，然后往不銹鋼管式反應(yīng)器中通入氮?dú)猓灰?0-30°C /min的速率升溫至200-400°C，并保溫0. 5-3h ;接著以5 20°C /min的速率升溫至600-900°C，并保溫l_3h ;反應(yīng)結(jié)束后，待自然冷卻至室溫，停止通氮?dú)猓? (4)將步驟(3)的產(chǎn)物放入蒸餾水中浸泡，加熱煮沸，洗滌，直至pH=7時，干燥，即得到活性炭。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以離子液體為活化劑制備活性炭的方法，其特征在于所述的離子液體為含六氟磷酸根或四氟硼酸根的離子液體中的一種或者幾種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以離子液體為活化劑制備活性炭的方法，木質(zhì)或竹質(zhì)原料以離子液體為活化劑來制備高比表面積的活性炭。采用該方法制備的活性炭碘吸附值能達(dá)到1360~1870mg/g，比表面積達(dá)到2580~3650m2/g；且活性炭活化劑用量少、環(huán)境友好、對設(shè)備要求簡單；避免了傳統(tǒng)化學(xué)法制備活性炭采用強(qiáng)酸(H2SO4、H3PO4)，強(qiáng)堿(KOH、NaOH)，ZnCl2等為活化劑對環(huán)境污染大、對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問題，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會效益。
文檔編號C01B31/12GK102774837SQ20121028891
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月15日
發(fā)明者吳文峰, 張淑惠, 陸東芳, 陳孝云, 陳星 申請人:福建農(nóng)林大學(xué)