食品級氯化鎂的生產方法
【專利摘要】本發明公開了一種食品級氯化鎂的生產方法，是用制溴廢液作為原料，依次按照漂白、除鐵、除硫、沉降、過濾、蒸發、保溫沉降、混合降溫、真空冷卻結晶、控速反洗、脫鹵、干燥的工序制取食品級晶體氯化鎂產品，本發明的工藝方法低溫低壓操作，安全系數高，生產過程簡單，容易控制，消耗指標低，洗滌徹底，回收率高，產品外觀漂亮，產品質量穩定。有效解決了以制溴廢液為原料生產食品級氯化鎂堿金屬氯化物超標、產品外觀不規則導致包裝和使用不便的問題。
【專利說明】食品級氯化鎂的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氯化鎂的生產方法，特別涉及一種食品級晶體氯化鎂的生產方法。
【背景技術】
[0002]目前，現有技術中食品級氯化鎂的生產方法主要采用制溴廢液為原料，依次按照漂白、除鐵、除硫、沉淀、過濾、蒸發、保溫沉降、結晶制片的操作工序生產食用氯化鎂產品。具體步驟為，首先加入漂白液氧化脫色、調整PH值除鐵、加入氯化鈣除硫，然后進行沉淀除雜質得到清液，清液進行真空蒸發濃縮，蒸發完成液排入保溫沉降器中進行保溫沉降，沉降后清液經保溫夾套槽放入制片機進行冷卻制片，得到食品級氯化鎂產品。以制溴廢液為原料生產食用氯化鎂的關鍵因素是產品質量不能得到有效保證，其中堿金屬氯化物在生產過程中很難去除，這些細微固形物是隨著氯化鎂的析出而伴隨析出，所以很難分離，從而造成食用氯化鎂堿金屬氯化物超標，含純和色澤波動性較大，并且，此工藝方法生產的產品全部為不規則片狀，包裝不規范，給運輸和使用帶來不必要的麻煩。
[0003]另外，還有利用青海產氯化鎂(鹵晶)作為生產食品級氯化鎂的原料，生產過程包括溶解、化學處理、過濾、蒸發等步驟。此種方法生產的產品色澤得到了保證，但產品質量受原料影響較大，產品含雜質很不穩定，作為食品類添加劑也只能作為代用品。

【發明內容】

[0004]本發明為解決以制溴廢液生產食品級氯化鎂產品堿金屬氯化物超標，外觀形貌不規則給運輸及使用帶來不便的問題，提供了一種食品級晶體氯化鎂的生產方法，有效解決了產品含純低、白度低、雜質高，包裝不規范的問題。
[0005]本發明為解決公知技 術中存在的技術問題所采取的技術方案是:
一種食品級氯化鎂的生產方法，是用制溴廢液作為原料，依次按照漂白、除鐵、除硫、沉降、過濾、蒸發、保溫沉降工序后，再依次按照混合降溫、真空冷卻結晶、控速反洗、脫鹵、干燥的工序制取食品級氯化鎂產品，具體步驟為:
(1)混合降溫工序，是向保溫沉降工序中溢流出的蒸發完成液中加入來自母液儲槽的母液進行回兌，加入母液的量是蒸發完成液體積的2倍，通過攪拌配制成溫度為60— 65°C的濃度均勻的混合液；
(2)真空冷卻結晶工序，是將配制好的混合液打入到真空結晶器中，控制真空度為-0.095MPa,連續進排料，保證料液在真空結晶器內停留時間三小時以上，在料液溫度^ 40°C時進行排料，結晶器溢流母液排放至母液儲槽；
(3 )控速反洗工序，是將真空結晶器排出的料液打入控速反洗器內，同時由過濾工序過濾后的清液作為洗液，由底部加入進行反洗，控制洗液上升流速為0.006-0.008m/s，溢流洗液排放至母液儲槽；
(4)脫鹵工序，是將反洗后的氯化鎂漿液進入脫水機脫鹵，脫鹵后的氯化鎂進入干燥系統，脫齒后母液排放至母液儲槽；母液儲槽內母液經板框壓濾后排棄雜質，濾后液返回原料系統進行脫色處理；
(5)干燥工序，脫水后的氯化鎂用螺旋推進器送入震動干燥床進行干燥，干燥后氯化鎂晶體經振動篩篩分后，由斗式提升機送至料倉進行包裝。
[0006]根據以上技術方案，
所述漂白工序是向每立方米制溴廢液中加入18~20公斤的次氯酸鈣。
[0007]所述除硫工序是向每立方米制溴廢液中加入11~12公斤的氯化鈣。
[0008]所述沉降工序是將漂白、除鐵、除硫后的料液放入沉降池沉降，每立方米料液的沉降面積為5平方米。
[0009]所述過濾工序中的濾網目數要大于500目，且過濾器能夠及時快速反洗。
[0010]所述蒸發工序中蒸發器的真空度要控制在-0.0SMPa,以免高溫蒸發氯化鎂水解，排料要選擇低于此真空度下排料，排料溫度控制在105°C。
[0011]本發明具有的優點和有益效果是:
本發明的工藝方法低溫低壓操作，安全系數高，生產過程簡單，容易控制，消耗指標低，洗滌徹底，回收率高，產品外觀漂亮，產品質量穩定。有效解決了以制溴廢液為原料生產食品級氯化鎂堿金屬氯化物超標，產品外觀不規則導致包裝和使用不便的問題，產品含純高達99.5~100.5 (MgCl2.6H20)， 粒度達到0.2~0.65mm,白度> 80，符合國家食品級氯化鎂產品標準，外觀形貌為大顆粒晶體，流動性極佳，方便包裝及使用，達到國內一流水準。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1:食品級氯化鎂的生產方法工藝流程簡圖。
【具體實施方式】
[0013]為能進一步了解本發明的
【發明內容】
、特點及功效，茲例舉以下實施例，并配合附圖詳細說明如下:
一種食品級氯化鎂的生產方法，是用制溴廢液作為原料，依次經過漂白、除鐵、除硫、沉降、過濾、蒸發、保溫沉降、混合降溫、真空冷卻結晶、控速反洗、脫鹵、干燥的工序制取食用級晶體氯化鎂產品，具體步驟為:
1、原料制備:
向每立方米制熱溴廢液中加入18~20公斤含純65%的次氯酸鈣，用于制溴廢液的漂白脫色；同時向每立方米制熱溴廢液中加入11~12公斤含純為75%的氯化鈣，用于制溴廢液脫硫；然后進行攪拌，攪拌均勻后放入沉降池沉降。
[0014]2、沉降:
料液在沉降池內形成硫酸鈣沉淀，每立方米料液的沉降面積為5平方米，沉降池要保證一周的儲備量。
[0015]3、過濾:
將沉降后的清液用軸流泵打到臨時儲槽，再用壓力泵將液體打入細過濾器進一步過濾，過濾器的濾網目數要大于500目，且過濾器能夠及時快速反洗，濾后液進入澄清液儲罐備用。[0016]4、蒸發:
將澄清液打入強制循環蒸發罐進行蒸發濃縮，蒸發工序中蒸發器的真空度要控制在-0.0SMPa,以免高溫蒸發導致氯化鎂水解，排料要選擇低于此真空度下排料，排料溫度控制在105 0C ο
[0017]5、保溫沉降:
由蒸發罐排出的料液在保溫沉降器內繼續沉降雜質鹽，控制保溫溫度> 90°C，上層清液溢流到降溫混合器內。
[0018]6、混合降溫:
向保溫沉降工序中溢流出的蒸發完成液中加入來自母液儲槽的母液進行回兌，加入母液的量是蒸發完成液體積的2倍，通過攪拌配制成溫度為60— 65°C的濃度均勻的混合液備用，以更適合進入結晶器。
[0019]7、真空冷卻結晶:
將混合降溫工序中配制好的混合液打入到真空結晶器中，控制真空度為-0.095MPa，連續進排料，保證料液在真空結晶器內停留時間三小時以上，在料液溫度> 40 V時進行排料，結晶器溢流母液排放至母液儲槽。
[0020]8、控速反洗:
將真空結晶器排出的料 液打入控速反洗器內，同時由過濾工序過濾后的清液作為洗液，由底部加入進行反洗，使伴隨氯化鎂析出的堿金屬氯化物等雜質隨溢流液帶出。控制洗液上升流速為0.006-0.008m /s,保證溢流液能帶出細小的雜質鹽顆粒又不會使形成顆粒的晶體氯化鎂帶出，溢流洗液排放至母液儲槽。
[0021]9、脫鹵:
將反洗后的氯化鎂漿液進入脫水機脫鹵，脫鹵后的氯化鎂進入干燥系統，脫鹵后母液排放至母液儲槽；母液儲槽內母液經板框壓濾后排棄雜質，濾后液返回原料系統進行脫色處理。
[0022]10、干燥:
脫水后的晶體氯化鎂用螺旋推進器送入震動干燥床進行干燥，控制干燥溫度，控制尾氣溫度，干燥后氯化鎂經振動篩篩分后，進入斗式提升機進入料倉進行包裝。
[0023]食品級晶體氯化鎂產品質量表(% )
【權利要求】
1.一種食品級氯化鎂的生產方法，是用制溴廢液作為原料，依次按照漂白、除鐵、除硫、沉降、過濾、蒸發、保溫沉降、結晶制片的操作工序生產食用氯化鎂產品，其特征在于制溴廢液經漂白、除鐵、除硫、沉降、過濾、蒸發、保溫沉降工序后，再依次按照混合降溫、真空冷卻結晶、控速反洗、脫鹵、干燥的工序制取食品級氯化鎂產品，具體步驟為: (1)混合降溫工序，是向保溫沉降工序中溢流出的蒸發完成液中加入來自母液儲槽的母液進行回兌，加入母液的量是蒸發完成液體積的2倍，通過攪拌配制成溫度為60— 65°C的濃度均勻的混合液； (2)真空冷卻結晶工序，是將配制好的混合液打入到真空結晶器中，控制真空度為-0.095MPa,連續進排料，保證料液在真空結晶器內停留時間三小時以上，在料液溫度≥40°C時進行排料，結晶器溢流母液排放至母液儲槽； (3)控速反洗工序，是將真空結晶器排出的料液打入控速反洗器內，同時由過濾工序過濾后的清液作為洗液，由底部加入進行反洗，控制洗液上升流速為0.006-0.008m/s，溢流洗液排放至母液儲槽； (4)脫鹵工序，是將反洗后的氯化鎂漿液進入脫水機脫鹵，脫鹵后的氯化鎂進入干燥系統，脫齒后母液排放至母液儲槽；母液儲槽內母液經板框壓濾后排棄雜質，濾后液返回原料系統進行脫色處理； (5)干燥工序，脫水后的氯化鎂用螺旋推進器送入震動干燥床進行干燥，干燥后氯化鎂晶體經振動篩篩分后，由斗式提升機送至料倉進行包裝。
2.根據權利要求1所述的一種食品級氯化鎂的生產方法，其特征是所述漂白工序是向每立方米制溴廢液中加入18~20公斤的次氯酸鈣。
3.根據權利要求1所述的一種食品級氯化鎂的生產方法，其特征是所述除硫工序是向每立方米制溴廢液中加入11~12公斤的氯化鈣。
4.根據權利要求1所述的一種食品級氯化鎂的生產方法，其特征是所述沉降工序是將漂白、除鐵、除硫后的料液放入沉降池沉降，每立方米料液的沉降面積為5平方米。
5.根據權利要求1所述的一種食品級氯化鎂的生產方法，其特征是所述過濾工序中的濾網目數要大于500目，且過濾器能夠及時快速反洗。
6.根據權利要求1所述的一種食品級氯化鎂的生產方法，其特征是所述蒸發工序中蒸發器的真空度要控制在-0.0SMPa,以免高溫蒸發氯化鎂水解，排料要選擇低于此真空度下排料，排料溫度控制在105°C。
【文檔編號】C01F5/30GK103626212SQ201210310883
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2012年8月28日 優先權日:2012年8月28日
【發明者】劉立平, 任杰, 馬信華, 王朝乾 申請人:天津長蘆漢沽鹽場有限責任公司