專利名稱：納米硅粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米硅粉的生產(chǎn)方法，特別涉及一種超細(xì)、活性高、分散性好的球形納米硅粉的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
納米硅粉的用途廣泛，比如用納米硅粉做成納米硅線用在充電鋰電池負(fù)極材料里，或者在納米硅粉表面包覆石墨用做充電鋰電池負(fù)極材料，可提高鋰電池的電容量和充放電循環(huán)次數(shù)；納米硅粉用在耐高溫涂層和耐火材料里。納米硅粉與金剛石高壓下混合形成碳化硅一金剛石復(fù)合材料，用做切削刀具等。隨著硅粉向納米尺度轉(zhuǎn)變時(shí)，由于尺寸效應(yīng)，將賦予硅材料新的特性。納米硅粉，在陶瓷材料、復(fù)合材料、催化材料、光電池以及生物材料等領(lǐng)域都具有巨大的潛在應(yīng)用前景。目前生產(chǎn)納米硅粉的方法主要有I.化學(xué)氣相沉積法·硅烷在熱、微波、激光、等離子體等外界能量的作用下，在高氫稀釋的條件下分解為硅和氫，在氣相環(huán)境下快速冷凝，從而制備出納米硅粉。硅烷是有毒的爆炸性氣體，安全保護(hù)是硅烷法的一個(gè)重要問(wèn)題，至今尚未徹底解決，對(duì)環(huán)境和人身安全造成危害。2.球磨利用機(jī)械旋轉(zhuǎn)及粒子之間的相互作用產(chǎn)生的巨大摩擦力將尺寸較大的硅材料研磨成納米尺寸的粉末。球磨法的雜質(zhì)含量高，粒徑分布不能有效控制，后處理比較繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種純度高、粒徑分布均勻，分散性好，活性高，并且為球形的納米硅粉的生產(chǎn)方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種納米硅粉的生產(chǎn)方法，制備步驟包括( I)將粗的硅粉放入送粉器中，對(duì)送粉器系統(tǒng)抽真空，并充入惰性氣體；(2)啟動(dòng)等離子體噴涂系統(tǒng)，調(diào)節(jié)等離子噴槍的電流和電壓使得等離子噴槍的功率達(dá)到預(yù)定值；(3)啟動(dòng)送粉器，使粗的硅粉在氣體輸送下穿過(guò)等離子噴槍的等離子弧，粗的硅粉經(jīng)過(guò)等離子弧幾千度甚至上萬(wàn)度的瞬間加熱氣化，成為硅蒸氣，在冷卻釜中，硅蒸氣冷卻下來(lái)形成納米硅粉，一部分沉積下來(lái)，另外一部分納米硅粉在氣體的帶動(dòng)下經(jīng)過(guò)粉體過(guò)濾器后，硅粉被收集下來(lái)，氣體被排空或冷卻后循環(huán)使用。本發(fā)明步驟(I)所述的粗硅粉為粒徑f 50微米的粗硅粉。本發(fā)明步驟(2)所述的等離子噴槍的電流范圍為7(Γ250Α，電壓為10(T200V。本發(fā)明步驟(3)所述的送粉器的送粉量為O. 5 15Kg/h。本發(fā)明步驟(3)所述的送粉器輸送硅粉的氣體為氬氣、氫氣、氦氣等中的一種，等離子工作氣體為氬氣、氫氣、氦氣等的一種或兩種以上的混合氣體。
本發(fā)明納米硅粉的生產(chǎn)方法的詳細(xì)過(guò)程還可描述如下將粗的硅粉放入送粉器中，對(duì)系統(tǒng)抽真空至_80KPa，并充入氬氣進(jìn)行沖洗，直到系統(tǒng)內(nèi)為純氬氣環(huán)境；啟動(dòng)等離子體噴涂系統(tǒng)，調(diào)節(jié)等離子工作氣體的壓力為O. 2^0. 6MPa，逐步調(diào)節(jié)等離子工作氣體的流量，使等離子噴槍的電壓為10(T200V，同時(shí)調(diào)節(jié)等離子噴槍的電流為7(Γ250Α，使等離子噴槍的功率達(dá)到預(yù)定值，功率穩(wěn)定后，啟動(dòng)送粉器，使粗的硅粉在氬氣氣體輸送下，通過(guò)一個(gè)連接送粉器和等離子噴槍的管子進(jìn)入等離子噴槍，并穿過(guò)等離子弧。進(jìn)入等離子噴槍的管路為不銹鋼管，噴槍外的管路為透明PU管。粗的硅粉經(jīng)過(guò)等離子弧幾千度甚至上萬(wàn)度的瞬間加熱汽化，成為硅蒸汽，在冷卻釜中，硅蒸汽冷卻下來(lái)，生成納米硅粉。硅粉和冷卻氣體經(jīng)過(guò)粉體過(guò)濾器后，硅粉被收集下來(lái)，氣體排空或冷卻后循環(huán)使用。在生產(chǎn)結(jié)束前，先停止送粉，使等離子噴槍再運(yùn)行一定時(shí)間，送粉器的氣體要運(yùn)行到等離子噴槍關(guān)閉為止。這樣保證送粉器與噴槍之間的管路內(nèi)的粉能夠完全轉(zhuǎn)變成納米硅粉。生成的納米硅粉為淡黃色粉末或黃褐色，顏色隨粒徑的增大而加深。透射電鏡下觀察為球形，平均粒徑可在2(Tl00nm間調(diào)節(jié)。本發(fā)明制備的納米硅粉由于采用 的原料為純硅粉，且也不經(jīng)過(guò)機(jī)械球磨，不會(huì)與球磨珠子之間產(chǎn)生摩擦而引入雜質(zhì)，因此具有純度高、粒徑分布均勻，分散性好，活性高的優(yōu)點(diǎn)。


圖I實(shí)施例2制備的納米硅粉的透射電鏡圖。圖2本發(fā)明納米硅粉制備方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例I、將粒徑為30微米的硅粉放入送粉器中，對(duì)系統(tǒng)抽真空至_80KPa，并充入氬氣進(jìn)行沖洗，直到系統(tǒng)內(nèi)為純氬氣環(huán)境；等離子噴槍的工作氣體為氬氣和氫氣，調(diào)節(jié)其流量比例為I :4，啟動(dòng)等離子體噴涂系統(tǒng)，電流設(shè)定為245A，使等離子噴槍的功率達(dá)到130kw，待等離子噴槍的等離子弧穩(wěn)定后，啟動(dòng)送粉器，送粉速率為4. 6Kg/h。粗的硅粉在氬氣氣體輸送下，通過(guò)一個(gè)連接送粉器和等離子噴槍的管子進(jìn)入等離子噴槍，并穿過(guò)等離子體弧；進(jìn)入等離子噴槍的管路為不銹鋼管，噴槍外的管路為透明PU管；粗的硅粉經(jīng)過(guò)等離子弧幾千度甚至上萬(wàn)度的瞬間加熱汽化，成為硅蒸汽，硅蒸汽在氬氣的攜帶下進(jìn)入冷卻釜在冷卻釜中，硅蒸汽冷卻下來(lái)，生成納米硅粉得到收集，仍有部分隨氬氣攜帶的硅粉進(jìn)入粉體過(guò)濾器后，硅粉被收集下來(lái)，氬氣被排空或冷卻后循環(huán)使用。在生產(chǎn)結(jié)束前，先停止送粉，使等離子噴槍再運(yùn)行一定時(shí)間，送粉器的氣體要運(yùn)行到等離子噴槍關(guān)閉為止。這樣保證送粉器與噴槍之間的管路內(nèi)的粉能夠完全轉(zhuǎn)變成納米硅粉。生產(chǎn)所得的納米硅粉為淡黃色球形粉末，比表面積為52. 6m2/g，平均粒徑為49納米。實(shí)施例2、將粒徑為15微米的硅粉放入送粉器中，對(duì)系統(tǒng)抽真空至_80KPa，并充入氬氣進(jìn)行沖洗，直到系統(tǒng)內(nèi)為純氬氣環(huán)境；等離子噴槍的工作氣體為氬氣和氫氣，調(diào)節(jié)氬氣和氫氣的流量為I :4，啟動(dòng)等離子體噴涂系統(tǒng)，電流設(shè)定為245A，使等離子槍的功率達(dá)到130kw，待等離子噴槍的等離子弧穩(wěn)定后，啟動(dòng)送 粉器，送粉器的速率為4. 6Kg/h，后續(xù)工序同實(shí)施例I。生產(chǎn)所得的納米硅粉為淡黃色球形粉末，比表面積為81. 2m2/g，平均粒徑為32nm。
權(quán)利要求
1.一種納米硅粉的生產(chǎn)方法，其特征在于制備步驟包括 (1)將粗的硅粉放入送粉器中，對(duì)送粉器系統(tǒng)抽真空，并充入惰性氣體； (2)啟動(dòng)等離子體噴涂系統(tǒng)，調(diào)節(jié)等離子噴槍的電流和電壓使得等離子噴槍的功率達(dá)到預(yù)定值； (3)啟動(dòng)送粉器，使粗的硅粉在氣體輸送下穿過(guò)等離子噴槍的等離子弧，粗的硅粉經(jīng)過(guò)等離子弧幾千度甚至上萬(wàn)度的瞬間加熱氣化，成為硅蒸氣，在冷卻釜中，硅蒸氣冷卻下來(lái)形成納米硅粉，一部分沉積下來(lái)，另一部分硅蒸氣冷卻下來(lái)形成納米硅粉在氣體的帶動(dòng)下經(jīng)過(guò)粉體過(guò)濾器后，硅粉被收集下來(lái)，氣體被排空或冷卻后循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米硅粉的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(I)所述的粗硅粉為粒徑50微米的粗娃粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米硅粉的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(2)所述的等離子噴槍的電流范圍為7(Γ250Α，電壓為10(T200V。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米硅粉的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(3)所述的送粉器的送粉量為O. 5 15Kg/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米硅粉的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(3)所述的送粉器輸送娃粉的氣體為IS氣、氫氣、氦氣中的一種或兩種以上的任意混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米硅粉的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的等離子噴涂系統(tǒng)其等離子的工作氣體為氬氣、氫氣、氦氣中的一種或兩種以上的任意混合。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種納米硅粉的生產(chǎn)方法，制備步驟如下將粗的硅粉放入送粉器中，對(duì)送粉器系統(tǒng)抽真空，并充入惰性氣體；啟動(dòng)等離子體噴涂系統(tǒng)，調(diào)節(jié)等離子噴槍的電流和電壓使得等離子噴槍的功率達(dá)到預(yù)定值；啟動(dòng)送粉器，使粗的硅粉在氣體輸送下穿過(guò)等離子噴槍的等離子弧，粗的硅粉經(jīng)過(guò)等離子弧幾千度甚至上萬(wàn)度的瞬間加熱氣化，成為硅蒸氣，在冷卻釜中，硅蒸氣冷卻下來(lái)形成納米硅粉,一部分沉積下來(lái)，另一部分硅蒸氣冷卻下來(lái)形成納米硅粉在氣體的帶動(dòng)下經(jīng)過(guò)粉體過(guò)濾器后，硅粉被收集下來(lái)，氣體被排空或冷卻后循環(huán)使用。本發(fā)明具有純度高、粒徑分布均勻，分散性好，活性高，并且為球形的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/021GK102910630SQ20121038878
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者高書(shū)娟, 毛國(guó)平, 王海勇, 蔣超, 陳鋼強(qiáng) 申請(qǐng)人:江蘇博遷光伏材料有限公司