專利名稱：一種高純度偏磷酸銨合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度偏磷酸銨合成工藝。
背景技術：
偏磷酸銨(NH4PO3)是一種高濃度磷氮肥料，稍有吸濕性，不結塊，其工業品都不是純物質，因此在合成時產生副反應，往往含有其他氮磷化合物。目前生產偏磷酸銨大多是以黃磷燃燒生成的氣態P2O5與濕氨氣直接反應生成偏磷酸銨。因該反應過程中會有劇毒PH3生成，且黃磷本身就具有極大危險性，使得偏磷酸銨生產過程具有極大危險性。制備偏磷酸銨的方法通常分為一步法和兩步法。一步法是將氣態P2O5和氣氨在水蒸氣存在下直接反應生成偏磷酸銨，化學反應方程式如下:P205+2NH3+H20 — 2NH4P03兩步法是用干燥空氣燃燒黃磷生成P2O5，和氨氣在無水蒸氣的情況下反應，生成一種粉末狀的中間產物，在另一設備中通入水蒸氣進行水解得塊狀物，經粉碎過篩為粒狀產品O一步法生產偏磷酸銨的工藝流程為:經計量的液態黃磷在燃燒室內借壓縮空氣供氧，噴霧燃燒，所生成的P2O5通過間接內外水冷卻器，再進入反應器與氣態氨進行反應，接著導入空氣冷卻器底部收集，帶有粉狀產品的出口爐氣，再導入箱式收集器和擴散式收集器加以收集，并進一步將帶有殘余粉狀偏磷酸銨的氣體，通過袋式收集器進一步加以收集，最后將尾氣通過水洗塔洗滌后排空，得肥料級偏磷酸銨粉狀成品。二步法生產偏磷酸 銨的工藝流程為:將液態黃磷導入氣磷化器中，氣化后與干燥空氣在燃燒室燃燒，生成氣態P2O5 ;在315 535°C高溫下，氣態P2O5與氨氣在反應室起反應，生成氮和磷原子比一定的中間產物；在電除塵器中收集中間產物；由電除塵器收集的中間產物，導入旋轉振動器，并通入水蒸氣，于120°C溫度下產生水解作用，生成偏磷酸銨；由振動器出來的偏磷酸銨，進入粉碎機，并在分篩機中篩分，細粒子送至旋轉振動器繼續參與反應,成品包裝。無論是一步法還是二步法生產原料都必須從黃磷開始，反應過程涉及氣態P2O5等一系列很難實現準確操作物流，反應溫度、壓力等一些控制條件都相對苛刻，反應過程中生成的磷化氫氣體及其他磷化物都是劇毒有危險性氣體，現場操作條件危險，且產品不純凈，多含有雜質。

發明內容
本發明的目的在于提供一種高純度偏磷酸銨合成工藝，解決現有技術中偏磷酸銨生產條件苛刻、生產過程中易產生危險毒性物質、產品純度不高的問題。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的。一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質量比(1.8 2.2):(1.8 2.2): (0.8 1.2)配制成混合原料并碾磨至40 200目，將反應器預熱至180 220°C，反應時間40 120min，反應完成后放入冷卻器中冷卻30 120min，得偏磷酸銨產品；所述的生產流程為:(I)混合原料的配制:將P205、磷酸二銨和添加劑按照質量比(1.8 2.2): (1.8
2.2): (0.8 1.2)配制成混合原料；(2)混合原料的碾磨:將步驟(I)所得混合原料碾磨至細度為40 200目；(3)反應器的預熱和混合原料的反應:將反應器預熱至溫度為180 220°C后，將步驟(2)所得混合原料放入反應器中發生化學反應，反應時間為40 120min ；(4)冷卻:待步驟(3)中的反應完成后將所得物放入冷卻器中冷卻，冷卻時間為30 120min，即可得到偏磷酸銨。所述步驟(I)中P2O5、磷酸二銨和添加劑的質量比為2: 2:1。所述步驟(I)中添加劑為尿素、氨氣、雙氰胺、磷酸一銨、磷酸脲、三聚氰胺中的任一種或幾種。所述步驟(2)中混合原料碾磨至細度為80 100目。所述步驟(3)中反應時間60 IOOmin。

所述步驟(3)中反應溫度200 210°C。所述步驟(4)中冷卻時間60 90min。所述步驟(3)中反應器中的反應在常壓下的氨氛圍中進行。所述步驟(2)中反應器為箱式反應器。所述步驟(4)中冷卻器為帶式冷卻器。本發明的有益效果:采用P2O5、磷酸二銨和添加劑直接合成高純度偏磷酸銨，生產過程簡單，操作條件溫和，所得產品純度(與XRD譜圖吻合程度)達到99%以上。原料配比科學合理，對促進高純度偏磷酸銨的合成有重要作用。反應產品通過XRD分析與國際標準譜圖相似度99%以上，其中含有極其微量的磷銨。本發明反應時間和反應溫度適當，避免了所得產品易結塊的情況，反應冷卻過程中的冷卻時間適中，有利于高純度偏磷酸銨的品質。


圖1為本發明的工藝流程簡圖；圖2為本發明的設備流程圖；圖中:1-碾磨機，2-進料口，3-箱式反應器，4-排氣口，5-出料口，6-帶式冷卻器，7-收集槽。
具體實施例方式為了加深對本發明的理解，下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的描述，但不構成對本發明保護范圍的限定。圖1為本發明的工藝流程簡圖，圖2為本發明的設備流程圖。當采用箱式反應器和帶式冷卻器時，本發明的流程如圖1、圖2所示，將P2O5、磷酸二銨和添加劑混合后送入碾磨機I進行碾磨，將反應器預熱后將碾磨后的混合原料由入料口 2送入箱式反應器3中，進行化學反應，反應過程中產生的CO2等氣體從排氣口 4排出，反應最終所得物經出料口 5送至帶式冷卻器6進行冷卻，最后將冷卻所得物高純度偏磷酸銨送至收集槽7中。
實施例1將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質量比2:2:1配制成混合原料并碾磨至40目，將反應器預熱至180°C后送入混合原料，反應時間40min，反應完成后放入冷卻器中冷卻30min，得偏磷酸銨產品。實施例2將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質量比1.8:1.8:0.8配制成混合原料并碾磨至80目，將反應器預熱至190°C后送入混合原料，反應時間60min，反應完成后放入冷卻器中冷卻60min，得偏磷酸銨產品。實施例3將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質量比2.2:2.2:1.2配制成混合原料并碾磨至100目，將反應器預熱至200°C后送入混合原料，反應時間80min，反應完成后放入冷卻器中冷卻90min，得偏磷酸銨產品。實施例4將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質量比1.9:1.9:0.9配制成混合原料并碾磨至150目，將反應器預熱至210°C后送入混合原料，反應時間lOOmin，反應完成后放入冷卻器中冷卻llOmin，得偏磷酸銨產品。實施例5將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質量比2.1:2.1:1.1配制成混合原料并碾磨至200目，將反應器預熱至220°C后 送入混合原料，反應時間120min，反應完成后放入冷卻器中冷卻120min，得偏磷酸銨 產品。
權利要求
1.一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質量比(1.8 2.2): (1.8 2.2): (0.8 1.2)配制成混合原料并碾磨至40 200目，將反應器預熱至180 220°C，反應時間40 120min，反應完成后放入冷卻器中冷卻30 120m in,得偏磷酸銨產品；所述的生產流程為: (1)混合原料的配制:將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質量比(1.8 2.2): (1.8 2.2):(0.8 1.2)配制成混合原料； (2)混合原料的碾磨:將步驟(I)所得混合原料碾磨至細度為40 200目； (3)反應器的預熱和混合原料的反應:將反應器預熱至溫度為180 220°C后，將步驟(2)所得混合原料放入反應器中發生化學反應，反應時間為40 120min ； (4)冷卻:待步驟(3)中的反應完成后將所得物放入冷卻器中冷卻，冷卻時間為30 120min,即可得到偏磷酸銨。
2.根據權利要求1所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(I)中P2O5、磷酸二銨和添加劑的質量比為2: 2:1。
3.根據權利要求1所述的一種高純度偏磷酸 銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(I)中添加劑為尿素、氨氣、雙氰胺、磷酸一銨、磷酸脲、三聚氰胺中的任一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(2)中混合原料碾磨至細度為80 100目。
5.根據權利要求1所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(3)中反應時間60 IOOmin。
6.根據權利要求1所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(3)中反應溫度200 210°C。
7.根據權利要求1所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(4)中冷卻時間60 90min。
8.根據權利要求1所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(3)中反應器中的反應在常壓下的氨氛圍中進行。
9.根據權利要求1 8任一所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(2)中反應器為箱式反應器。
10.根據權利要求9所述的一種高純度偏磷酸銨合成工藝，其特征在于:所述步驟(4)中冷卻器為帶式冷卻器。
全文摘要
本發明公開了一種高純度偏磷酸銨合成工藝，是將P2O5、磷酸二銨和添加劑按照質量比(1.8～2.2)(1.8～2.2)(0.8～1.2)配制成混合原料并碾磨至40～200目，將反應器預熱至180～220℃，反應時間40～120m in，反應完成后放入冷卻器中冷卻30～120m in，得偏磷酸銨產品。本發明采用P2O5、磷酸二銨和添加劑直接合成高純度偏磷酸銨，生產過程簡單，操作條件溫和，所得產品純度(與XRD譜圖吻合程度)達到99％以上。
文檔編號C01B25/44GK103086342SQ201310014779
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月15日 優先權日2013年1月15日
發明者徐魁, 廖吉星, 宋同彬, 彭寶林, 潘禮富, 鄭超, 周勇, 朱飛武, 王先煒, 韓朝應, 謝靜, 張麗 申請人:貴州開磷(集團)有限責任公司