專利名稱：一種單分散氧化銦納米多孔微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種單分散氧化銦納米多孔微球的制備方法。
背景技術(shù)：
In2O3是一種η型的寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有較小的電阻率和較高的催化活性，已在太陽能電池、平板顯示器、光電子器件以及氣體傳感器等領(lǐng)域有了廣泛的應(yīng)用。近年來，多孔結(jié)構(gòu)納米功能材料由于高比表面積及有利于氣體吸脫附等特點(diǎn)引起科研人員的重視，已有大量的研究報(bào)道了多孔結(jié)構(gòu)In2O3納米材料的制備與應(yīng)用。如袁昊等(袁昊，程知萱，張?jiān)矗恹慃?1n2O3納米孔材料的制備及其甲醛氣敏性能研究[J].材料導(dǎo)報(bào)，2009，23，45-47)以硝酸銦為原料，二甲基甲酰胺為表面活性劑，采用溶劑熱法合成了 In2O3納米孑L材料；Jinyun Liu 等(Jinyun Liu, Jinhuai Liu et.al, Porous hierarchical In2O3micro-/nanostructures: preparation, formation mechanism, and their applicationin gas sensors for noxious volatile organic compound detection, J.Phys.Chem.C 2010, 114，4887-4894)利用三氯化銦和硫脲為原料，先用水熱法合成In2S3前軀體，然后熱處理得到具有納米孔結(jié)構(gòu)的In2O3 ;以及中國專利CN102001698A，名稱為“一種氧化銦介孔納米球的制備方法”，利用溶劑熱法分解單源前驅(qū)體乙酰丙酮絡(luò)銦，制備氧化銦介孔納米球的方法。但是，以上的技術(shù)具有工藝復(fù)雜、成本高、效率低的缺點(diǎn)，很難進(jìn)行大規(guī)模的生產(chǎn)。因此，探索其他新的方法合成具有多孔結(jié)構(gòu)的In2O3納米材料是一個(gè)仍需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種簡便的單分散氧化銦納米多孔微球的制備方法。具有成本低，生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)率高，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn)。制得的氧化銦納米微球形貌規(guī)整，分散均一，且內(nèi)部具有多孔結(jié)構(gòu)，比表面積大，可以應(yīng)用于太陽能電池、平板顯示器、光電子器件以及氣體傳感器等領(lǐng)域。

技術(shù)方案:實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種單分散氧化銦納米多孔微球的制備方法，其特征在于:在氯化銦的水溶液中，加入一定摩爾比的檸檬酸，充分混合，再加入適量的尿素作為沉淀劑，分散均勻，將混合溶液密封于高壓釜，在特定的溫度下水熱反應(yīng)一定時(shí)間，離心分離，洗滌，干燥，空氣中置于馬弗爐中煅燒即得單分散氧化銦納米多孔微球。其具體步驟如下:
(O混合攪拌:以四水合三氯化銦為原料，溶于去離子水中，配成0.02-0.1摩爾/升的溶液，然后按照四水合三氯化銦:檸檬酸的摩爾比為1:3-6的比例，加入檸檬酸作為添加齊U，攪拌混合均勻，再按四水合三氯化銦:尿素的摩爾比為1:10-20的比例，加入尿素作為沉淀劑，磁力攪拌10分鐘，混合均勻；
(2)水熱反應(yīng)和固液分離:將步驟(2)中的混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在130-150°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)12-24小時(shí)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(3)干燥和煅燒:將步驟(3)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥8小時(shí)，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500-60(TC下熱處理3小時(shí)，得到單分散氧化銦納米多孔微球。本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要有以下效果:
(1)本發(fā)明以水為溶劑采用水熱反應(yīng)，不需要大量醇類物質(zhì)，且采用簡單便宜的檸檬酸為添加劑，不需要昂貴的表面活性劑，成本低廉；
(2)本發(fā)明在制備過程中的各個(gè)步驟都不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，有利于環(huán)境保護(hù)，且水熱反應(yīng)時(shí)間短，縮短生產(chǎn)周期；
(3)本發(fā)明方法簡單，操作方便，生產(chǎn)用設(shè)備簡易，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；
(4)采用本發(fā)明制備單分散氧化銦納米多孔微球形貌規(guī)整，分散均一，且內(nèi)部具有多孔結(jié)構(gòu)，比表面積大，可以應(yīng)用于太陽能電池、平板顯示器、光電子器件以及氣體傳感器等領(lǐng)域。


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圖1為實(shí)施例1中單分散氧化銦納米多孔微球的X射線衍射圖譜；
圖2為實(shí)施例1中單分散氧化銦納米多孔微球的FESEM圖片；
圖3為實(shí)施例1中單分散氧化銦納米多孔微球的TEM圖片；
圖4為實(shí)施例1中單分散氧化銦納米多孔微球的BET圖。
具體實(shí)施方式
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實(shí)施例1
(1)混合攪拌:以四水合三氯化銦為原料，溶于去離子水中，配成0.02摩爾/升的溶液，然后按照四水合三氯化銦:檸檬酸的摩爾比為1:3的比例，加入檸檬酸作為添加劑，攪拌混合均勻，再按四水合三氯化銦:尿素的摩爾比為1:10的比例，加入尿素作為沉淀劑，磁力攪拌10分鐘,混合均勻；
(2)水熱反應(yīng)和固液分離:將步驟(2)中的混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在130°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)12小時(shí)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(3)干燥和煅燒:將步驟(3)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥8小時(shí)，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500°C下熱處理3小時(shí)，得到單分散氧化銦納米多孔微球。實(shí)施例2
(1)混合攪拌:以四水合三氯化銦為原料，溶于去離子水中，配成0.1摩爾/升的溶液，然后按照四水合三氯化銦:檸檬酸的摩爾比為1: 6的比例，加入檸檬酸作為添加劑，攪拌混合均勻，再按四水合三氯化銦:尿素的摩爾比為1: 20的比例，加入尿素作為沉淀劑，磁力攪拌10分鐘,混合均勻；
(2)水熱反應(yīng)和固液分離:將步驟(2)中的混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在140°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)18小時(shí)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(3)干燥和煅燒:將步驟(3)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥8小時(shí)，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500°C下熱處理3小時(shí)，得到單分散氧化銦納米多孔微球。實(shí)施例3(1)混合攪拌:以四水合三氯化銦為原料，溶于去離子水中，配成0.04摩爾/升的溶液，然后按照四水合三氯化銦:檸檬酸的摩爾比為1:5的比例，加入檸檬酸作為添加劑，攪拌混合均勻，再按四水合三氯化銦:尿素的摩爾比為1:15的比例，加入尿素作為沉淀劑，磁力攪拌10分鐘,混合均勻；
(2)水熱反應(yīng)和固液分離:將步驟(2)中的混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在150°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)18小時(shí)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(3)干燥和煅燒:將步驟(3)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥8小時(shí)，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在550°C下熱處理3小時(shí)，得到單分散氧化銦納米多孔微球。實(shí)施例4 (1)混合攪拌:以四水合三氯化銦為原料，溶于去離子水中，配成0.1摩爾/升的溶液，然后按照四水合三氯化銦:檸檬酸的摩爾比為1: 6的比例，加入檸檬酸作為添加劑，攪拌混合均勻，再按四水合三氯化銦:尿素的摩爾比為1: 20的比例，加入尿素作為沉淀劑，磁力攪拌10分鐘,混合均勻；
(2)水熱反應(yīng)和固液分離:將步驟(2)中的混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在150°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)24小時(shí)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(3)干燥和煅燒:將步驟(3)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥8小時(shí)，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在600°C下熱處理3小時(shí)，得到單分散氧化銦納米多孔微球。試驗(yàn)結(jié)果
用實(shí)施例1制備出的單分散氧化銦納米多孔微球經(jīng)X射線衍射儀測試所得的XRD圖譜，如圖1所示；經(jīng)場發(fā)射掃描電子顯微鏡拍攝所得的FESEM圖片，如圖2所示；經(jīng)透射電子顯微鏡拍攝的TEM圖片，如圖3所示；經(jīng)比表面積分析儀測試所得的BET圖，如圖4所示。從圖1可知，采用本發(fā)明所制備的樣品的XRD圖譜的所有衍射峰的位置與國際衍射數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)卡JCPDS N0.41-1445相符合，且無其他雜峰，表明所制備的樣品就是In2O3，無其他雜質(zhì)，且結(jié)晶度良好。從圖2可以看出所得樣品呈微球狀，粒徑均一，約為150-200納米，且分布均勻。從圖3清晰顯示所得微球由若干細(xì)小顆粒團(tuán)聚而成，形成多孔結(jié)構(gòu)，且呈單分散狀，與相鄰微球分散性良好。從圖4可知，多孔微球的氮?dú)馕矫摳降葴鼐€為典型的IV型曲線，具有介孔材料的吸附特性，用BET (Barrett-Emmett-Teller)法計(jì)算單分散氧化銦納米多孔微球的比表面積為67.4m2/g。
權(quán)利要求
1.一種單分散氧化銦納米多孔微球的制備方法，其特征在于具體步驟如下: (O混合攪拌:以四水合三氯化銦為原料，溶于去離子水中，配成0.02-0.1摩爾/升的溶液，然后按照四水合三氯化銦:檸檬酸的摩爾比為1:3-6的比例，加入檸檬酸作為添加齊U，攪拌混合均勻，再按四水合三氯化銦:尿素的摩爾比為1:10-20的比例，加入尿素作為沉淀劑，磁力攪拌10分鐘，混合均勻； (2)水熱反應(yīng)和固液分離:將步驟(2)中的混合溶液移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的水熱反應(yīng)釜中，在130-150°C溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)12-24小時(shí)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌； (3)干燥和煅燒:將步驟(3)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥8小時(shí)，然后置于氧化鋁坩堝放入馬弗爐，在500-60(TC下熱處理3小時(shí)，得到單分散氧化銦納米多孔微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的原料為四水合三氯化銦，溶于去離子水中，配成三氯化銦水溶液的濃度為0.02、.1摩爾/升。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的的添加劑為檸檬酸，按照三氯化銦:檸檬酸的摩爾比為1:3飛的比例加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于:步驟(I)中所述的沉淀劑為尿素，按照三氯化銦:尿素的摩爾比為1:10-20的比例加入。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的反應(yīng)溫度為130-150°C，反應(yīng)時(shí)間為12-24小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的制備方法，其特征 在于:步驟(3)中所述的熱處理溫度為500-600°C，時(shí)間為3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種單分散氧化銦納米多孔微球的制備方法，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法具體包括在氯化銦的水溶液中，加入一定摩爾比的檸檬酸，充分混合，再加入適量的尿素作為沉淀劑，分散均勻，將混合溶液密封于高壓釜，在特定的溫度下水熱反應(yīng)一定時(shí)間，離心分離，洗滌，干燥，空氣中置于馬弗爐中煅燒即得單分散氧化銦納米多孔微球。本方法成本低，生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)率高，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。制得的氧化銦納米微球形貌規(guī)整，分散均一，且內(nèi)部具有多孔結(jié)構(gòu)，比表面積大，可以應(yīng)用于太陽能電池、平板顯示器、光電子器件以及氣體傳感器等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01G15/00GK103183374SQ20131007886
公開日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2013年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月13日
發(fā)明者宋鵬, 王 琦, 劉世權(quán), 李嘉, 楊中喜 申請(qǐng)人:濟(jì)南大學(xué)