專利名稱：一種有十元環和八元環交叉孔道的微孔亞磷酸鋁及制備方法
技術領域：
本發明涉及分子篩的結構與合成，具體是一種有十元環和八元環交叉孔道的微孔亞磷酸鋁(NKX-12)及制備方法。
背景技術：
亞磷酸根離子的結構不同于磷酸根，雖然在形成的亞磷酸鹽中磷也是四配位(HPO3)2-,但磷與三個氧原子和一個氫原子連接，由于構成四面體的頂點原子中有一個為氫原子，因此四面體為變形四面體，所以用亞磷酸做磷源來合成分子篩，可使分子篩產生出許多新的結構。文獻 Chem.Mater.2006，18，975 ;Chem.Mater.2007,19,4142 ;石油學報(石油加工)2006，22 (BlO)，79分別報道了僅有的幾種微孔結構亞磷酸鋁的結構與合成。然而，目前已有的微孔亞磷酸鋁要么只是具有一維的孔道結構，要么具有籠形骨架結構，要么只有八元環的孔道，具有十元環與八元環交叉孔道的微孔亞磷酸鋁還未曾報道。

發明內容
本發明是一個具有十元環與八元環交叉孔道的微孔亞磷酸鋁，它屬于單斜晶系，空間群為 PZ1Ai(M)。晶胞參數為 a=11.4645A，b=10.9052 A, c=22.6854 A, ^ =
90.053°。無機骨架組成為Al18P28O■，它的X射線粉末衍射具有如下(

圖1)所示特征衍射峰，其d值和衍射強度如下:
權利要求
1.一種具有10元環和8元環交叉連接孔道的微孔業磷酸鋁，其特征在于X-射線粉末衍射譜圖具有如下特征衍射峰: 20(。)7.747.767.787.87.827.848.628.68.7 I/120.967.010095.858.918.422.825.117.8 26(°)8.9899.0211.8211.8411.8611.8815.4215.44 1/1045.745.929.623.637.237.824.742.760.3 根據單晶解析和元素分析結果，其無機骨架組成為Al18P28Oicitl,屬于單斜晶系，空間群為PS1Ai(M),晶胞參數為a=l1.4645人,b二 10.9052 人，c=22.6854 A, ^ = 90.053° ;A106 單元和HPO3單元構成了該業磷 酸鋁的結構，其中含有沿a，c軸方向八元環孔道和沿b軸方向的十元環孔道。
2.一種合成微孔業磷酸鋁的方法，其特征在于經過下述步驟:將鋁源、磷源、有機模板劑、聚乙二醇和水混合均勻制成合成凝膠，成膠時的溫度為15 35°C，然后將該合成凝膠在160°C和自生壓力下水熱晶化4-5天，然后冷卻、水洗、分離、室溫晾干，既得產品，其中所述的磷源、鋁源、有機模板劑的加入順序是按照鋁源、磷源、有機模板劑的順序或者磷源、鋁源、有機模板劑的順序，物料的摩爾比為Al2O3: P2O3: 1，4_ 丁二胺:H2O=1.0: 3.0: 2.0: 100，或者 Al2O3: P2O3: 1，4_ 丁二胺:H2O:聚乙二醇=1.0: 3.0: 2.0: 60: 14.75。
3.按照權利要求2所述的新型亞磷酸鋁分子篩的合成方法，其特征在于鋁源為擬薄水鋁石，磷源為亞磷酸，有機模板劑為1，4_ 丁二胺，溶劑為水，或者水和聚乙二醇的混合物。
4.按照權利要求2所述的新型亞磷酸鋁分子篩的合成方法，其特征在于合成凝膠在160°C和自生壓力下水熱晶化4-5天，然后冷卻、水洗、分離、室溫晾干，既得產品。
全文摘要
本發明提供了一種微孔亞磷酸鋁，屬于單斜晶系，空間群為P21/n(14)。晶胞參數為β＝90.053°。無機骨架組成為Al18P28O100。它的制備方法是，以亞磷酸為磷源，擬薄水鋁石為鋁源，1，4-丁二胺為模板劑，將磷源，鋁源，有機模板劑，水按照Al2O3∶P2O3∶1，4-丁二胺∶H2O＝1.0∶3.0∶2.0∶100，或者Al2O3∶P2O3∶1，4-丁二胺∶H2O∶聚乙二醇＝1.0∶3.0∶2.0∶60∶14.75摩爾比例制成凝膠，將該膠體在160℃和自生壓力下水熱晶化4-5天，然后冷卻、水洗、分離、室溫晾干，得產品。
文檔編號C01B39/54GK103204484SQ20131011938
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月9日 優先權日2013年4月9日
發明者李牛, 周世東, 項壽鶴 申請人:南開大學