一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，包括下列步驟：步驟一、將原料氧化石墨烯和四氯化錫按一定質(zhì)量比溶于水中混合均勻；步驟二、將步驟一中混合好的液體通過離心或抽濾將氧化石墨烯分離出來，并用水或酒精清洗干凈；步驟三、將步驟二中得到的氧化石墨烯在真空或特定氣氛下熱處理得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料，其中所述特定氣氛為氮?dú)?、氬氣或氫氣中的一種，所述熱處理溫度在100-1500攝氏度，熱處理時(shí)間在5秒-10小時(shí)。本發(fā)明制備簡單，成本低廉，有效減少化學(xué)試劑的使用，綠色環(huán)保。
【專利說明】一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料制造領(lǐng)域，特別是涉及一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化錫是一種多功能材料，在氣體傳感、能量存儲(chǔ)、光催化等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。二氧化錫納米顆粒比表面積高，具有尺寸效應(yīng)和量子隧道效應(yīng)，其各項(xiàng)性比宏觀材料能更加優(yōu)異。但納米顆粒通常容易團(tuán)聚，制約了其實(shí)際應(yīng)用。石墨烯是由單層碳原子排列而成的具有二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的一種碳材料，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、電學(xué)性能。同時(shí)，石墨烯具有高的比表面積，可以作為納米材料的載體材料。將二氧化錫納米顆粒與石墨烯復(fù)合，可以抑制二氧化錫納米顆粒的團(tuán)聚，保持二氧化錫納米顆粒的優(yōu)異性能。
[0003]目前石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備方法較為復(fù)雜，通常需要加入表面活性劑和其他化學(xué)試劑，并需要水熱反應(yīng)或者回流實(shí)驗(yàn)。多種化學(xué)試劑的加入使得制備工藝復(fù)雜化，同時(shí)所需設(shè)備成本較高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了降低石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備成本，簡化制備工藝，本發(fā)明提供了一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，僅需氧化石墨烯和四氯化錫二種試劑，無需其他化學(xué)試劑，既簡化了工藝又降低了生產(chǎn)成本。
[0005]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，將原料氧化石墨烯和四氯化錫溶于水中混合均勻后進(jìn)行分離、清洗；將得到的產(chǎn)物在無氧環(huán)境下熱處理得到石墨烯 -二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料。
[0006]氧化石墨烯和四氯化錫質(zhì)量比為1:10-100:1。
[0007]所述無氧環(huán)境為真空或氮?dú)?、氬氣或氫氣氣氛中的一種。
[0008]所述熱處理溫度在100-1500攝氏度。
[0009]熱處理時(shí)間在5秒-10小時(shí)。
[0010]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明不需其他化學(xué)試劑，方法簡單，綠色環(huán)保，同時(shí)降低了生產(chǎn)成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1得到的石墨烯-二氧化錫顆粒復(fù)合材料的透射電子顯微鏡圖。
[0012]圖2是本發(fā)明實(shí)施例2得到的石墨烯-二氧化錫顆粒復(fù)合材料的X射線衍射圖。
[0013]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2得到的石墨烯-二氧化錫顆粒復(fù)合材料的的透射電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】:[0014]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明做更進(jìn)一步的解釋。根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好的理解本發(fā)明。然而，實(shí)施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0015]實(shí)施例1
[0016]將原料氧化石墨烯和四氯化錫按照質(zhì)量比1:10的比例溶于去離子水中，通過超聲混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0017]將得到的產(chǎn)物在真空管式爐中加熱到1500攝氏度熱處理5秒鐘，待產(chǎn)物冷卻到室溫后取出得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料。
[0018]對產(chǎn)物進(jìn)行透射電鏡表征，結(jié)果如圖1所示，可見二氧化錫納米顆粒附著在石墨烯表面，二氧化錫顆粒尺寸小于10納米。產(chǎn)物的X射線衍射結(jié)果如圖2所示，相關(guān)衍射峰均為二氧化錫晶體衍射峰，說明本方法得到的納米顆粒為二氧化錫晶體。
[0019]實(shí)施例2
[0020]將原料氧化石墨烯和四氯化錫按照質(zhì)量比100:1的比例溶于去離子水中，通過攪拌混合均勻后進(jìn)行過濾分離并清洗干凈；
[0021]將得到的產(chǎn)物在氬氣保護(hù)下加熱到100攝氏度熱處理10小時(shí)，待產(chǎn)物冷卻到室溫后取出得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料。
[0022]對產(chǎn)物進(jìn)行透射電鏡表征，結(jié)果如圖3所示，產(chǎn)物的X射線衍射結(jié)果與圖2類似。
[0023]實(shí)施例3
[0024]將原料氧化石墨烯和四氯化錫按照質(zhì)量比1:1的比例溶于去離子水中，通過攪拌混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0025]將得到的產(chǎn)物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱到500攝氏度熱處理10分鐘，待產(chǎn)物冷卻到室溫后取出得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料。
[0026]所得結(jié)果與實(shí)施例1類似。
[0027]實(shí)施例4
[0028]將原料氧化石墨烯和四氯化錫按照質(zhì)量比10:1的比例溶于去離子水中，通過超聲混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0029]將得到的產(chǎn)物在氫氣保護(hù)下加熱到1000攝氏度熱處理I分鐘，待產(chǎn)物冷卻到室溫后取出得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料。
[0030]所得結(jié)果與實(shí)施例1類似。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，將原料氧化石墨烯和四氯化錫溶于水中混合均勻后進(jìn)行分離、清洗；將得到的產(chǎn)物在無氧環(huán)境下熱處理得到石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，氧化石墨烯和四氯化錫質(zhì)量比為1:10-100:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述無氧環(huán)境為真空或氮?dú)?、IS氣或氫氣氣氛中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理溫度在100-1500攝氏度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯-二氧化錫納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，熱處理時(shí)間在5秒-10小時(shí)。`
【文檔編號】C01G19/02GK103482618SQ201310408075
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】尹奎波, 季靜, 孫立濤 申請人:東南大學(xué)