硫化亞鐵氣相鈍化方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硫化亞鐵氣相鈍化方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中鈍化成本較高、鈍化不均勻、鈍化時間較長、操作復(fù)雜的問題。本發(fā)明通過采用一種硫化亞鐵氣相鈍化方法，包括如下步驟：（1）將硫化亞鐵懸濁液送入鈍化塔體內(nèi)，排出鈍化塔體內(nèi)的液體，并除去硫化亞鐵中的水分；（2）在水蒸氣環(huán)境下將富氧空氣通入鈍化塔體內(nèi)，對硫化亞鐵進行鈍化；（3）鈍化塔體排出的氣體至少分為兩路，一路經(jīng)冷凝、干燥后進入二氧化硫、硫化氫含量的檢測設(shè)備，一路進入堿液吸收罐；（4）進行鈍化前后硫化亞鐵含量、鈍化冷凝液中硫酸根離子的濃度、尾氣中二氧化硫、硫化氫含量的分析技術(shù)方案較好地解決了上述問題，可用于硫化亞鐵氣相鈍化中。
【專利說明】硫化亞鐵氣相鈍化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硫化亞鐵氣相鈍化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫化亞鐵是石油及其衍生品中的硫?qū)κb置的腐蝕產(chǎn)物，石化裝置檢修過程中經(jīng)常發(fā)生由于硫化亞鐵氧化導(dǎo)致自燃或爆炸事故，因此石化裝置檢修前必須進行硫化亞鐵的鈍化或清洗處理。
[0003]目前工業(yè)上用于預(yù)防硫化亞鐵自燃的方法主要有:隔離法、清洗法、鈍化法。隔離法應(yīng)用于在線保護效果很好，但是在停工檢修的過程中就難以實現(xiàn)，針對石化裝置中硫化亞鐵的處理方法基本采用液相鈍化的方法，即將液相鈍化劑在裝置內(nèi)進行循環(huán)進而實現(xiàn)與硫化亞鐵的充分反應(yīng),使硫化亞鐵轉(zhuǎn)化為較穩(wěn)定的鐵的氧化物從而達到預(yù)防硫化亞鐵氧化自燃的目的。金屬表面轉(zhuǎn)化為不易被氧化的狀態(tài)，而延緩金屬的腐蝕速度的方法稱為鈍化。金屬由于介質(zhì)的作用生成的腐蝕產(chǎn)物如果具有致密的結(jié)構(gòu)，形成了一層薄膜(往往是看不見的)，緊密覆蓋在金屬的表面，則改變了金屬的表面狀態(tài)，使金屬的電極電位大大向正方向躍變，而成為耐蝕的鈍態(tài)。
[0004]金屬的鈍化也可能是自發(fā)的過程(如在金屬的表面生成一層難溶解的化合物，即氧化物膜)。在工業(yè)上是用鈍化劑(主要是氧化劑)對金屬進行鈍化處理，形成一層保護膜。鐵、鋁在稀HNO3或稀H2SO4中能很快溶解，但在濃HNO3或濃H2SO4中溶解現(xiàn)象幾乎完全停止了，碳鋼通常 很容易生銹，若在鋼中加入適量的N1、Cr，就成為不銹鋼了。金屬或合金受一些因素影響，化學(xué)穩(wěn)定性明顯增強的現(xiàn)象，稱為鈍化。由某些鈍化劑(化學(xué)藥品)所引起的金屬鈍化現(xiàn)象，稱為化學(xué)鈍化。如濃HNO3、濃H2S04、HC103、K2Cr207、KMn04等氧化劑都可使金屬鈍化。金屬鈍化后，其電極電勢向正方向移動，使其失去了原有的特性，如鈍化了的鐵在銅鹽中不能將銅置換出。此外，用電化學(xué)方法也可使金屬鈍化，如將Fe置于H2SO4溶液中作為陽極，用外加電流使陽極極化，采用一定儀器使鐵電位升高一定程度，F(xiàn)e就被鈍化了。由陽極極化引起的金屬鈍化現(xiàn)象，叫陽極鈍化或電化學(xué)鈍化。
[0005]金屬處于鈍化狀態(tài)能保護金屬防止發(fā)生腐蝕，人們曾研究過機械性刮磨對處在鈍化狀態(tài)的金屬的影響。實驗表明，測量時不斷刮磨金屬表面，則金屬的電勢劇烈向負方向移動，也就是修整金屬表面可引起處在鈍態(tài)金屬的活化。即證明鈍化現(xiàn)象是一種界面現(xiàn)象。它是在一定條件下，金屬與介質(zhì)相互接觸的界面上發(fā)生變化的。電化學(xué)鈍化是陽極極化時，金屬的電位發(fā)生變化而在電極表面上形成金屬氧化物或鹽類。這些物質(zhì)緊密地覆蓋在金屬表面上成為鈍化膜而導(dǎo)致金屬鈍化，化學(xué)鈍化則是像濃HNO3等氧化劑直接對金屬的作用而在表面形成氧化膜，或加入易鈍化的金屬如Cr、Ni等而引起的。化學(xué)鈍化時，加入的氧化劑濃度應(yīng)不小于某一臨界值，不然不但不會導(dǎo)致鈍態(tài)，反而將引起金屬更快的溶解。
[0006]現(xiàn)有的液相鈍化技術(shù)缺陷為:(I)用量大。一個常規(guī)的原油蒸餾塔的鈍化劑用量從幾噸到幾十噸不等，成本較高。(2)溝流現(xiàn)象嚴重。由于裝置內(nèi)垢層的不均一性導(dǎo)致液體在其表面的溝流現(xiàn)象嚴重，容易出現(xiàn)死角。(3)廢液處理困難，現(xiàn)有的鈍化劑中含有的Mn2+、Cr2+等重金屬離子對環(huán)境能造成嚴重污染，還有的鈍化劑中含有Cl-則對不銹鋼形成應(yīng)力開裂。(4)處理時間長。現(xiàn)有的液相鈍化技術(shù)鈍化時間一般在24個小時左右，而整套裝置的檢修工期較短，導(dǎo)致檢修其它工作的滯后。
[0007]CN102031480公開了一種硫化亞鐵氣相鈍化方法，包括監(jiān)測的步驟、送氣的步驟和鈍化的步驟。所述方法進一步包括密封的步驟和卸料的步驟。所述鈍化的步驟為:由蒸汽攜帶富氧空氣進入容器內(nèi)實施硫化亞鐵的氣相鈍化。所述蒸汽為水蒸汽，所述蒸汽的壓力為0.1~0.9Mpa。所述富氧空氣為體積百分比氧含量為21%~50%的空氣。但該方法采用填料塔，存在復(fù)雜的卸料步驟，操作復(fù)雜。
[0008]本發(fā)明有針對性的解決了上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中鈍化成本較高、鈍化不均勻、鈍化時間較長、操作復(fù)雜的問題，提供一種新的硫化亞鐵氣相鈍化方法。該方法用于硫化亞鐵氣相鈍化中，具有鈍化成本較低、鈍化均勻、鈍化時間較短的優(yōu)點。
[0010]為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種硫化亞鐵氣相鈍化方法，包括如下步驟:(1)將配制好硫化亞鐵懸濁液送入鈍化塔體內(nèi)，在吹送氣的吹送下排出鈍化塔體內(nèi)的液體，并除去硫化亞鐵中的水分，得到硫化亞鐵粉末；(2)在水蒸氣環(huán)境下將富氧空氣通入鈍化塔體內(nèi)，對硫化亞鐵粉末進行鈍化；(3)從鈍化塔體排出的氣體至少分為兩路，一路經(jīng)冷凝、干燥后進入二氧化硫、硫化氫含量的檢測設(shè)備，一路進入堿液吸收罐，吸收完成后的尾氣排空；(4)進行鈍化前后硫化亞鐵含量、鈍化冷凝液中硫酸根離子的濃度、尾氣中二氧化硫、硫化氫含量的分析，當(dāng)尾氣中SO2的體積濃度降至0.002%~0.08%,并在30~80分鐘之內(nèi)不再發(fā)生變化 時，氣相鈍化完畢；其中，所述鈍化塔體內(nèi)部設(shè)有塔盤，塔體側(cè)壁上開有手孔、溫度傳感器安裝接口。
[0011]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，采用抽真空的方法將硫化亞鐵懸濁液從鈍化塔頂吸入鈍化塔體內(nèi)；采用抽真空、氮氣吹送的方法對硫化亞鐵進行抽濾和吹送，以除去其中的水分。
[0012]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述鈍化塔體還設(shè)有保溫系統(tǒng)，由保溫材料和加熱元件構(gòu)成，鈍化初期用來加熱鈍化塔至反應(yīng)溫度，鈍化中用來跟蹤反應(yīng)溫度，模擬工況絕熱條件。
[0013]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述塔體側(cè)壁上安裝溫度傳感器，溫度傳感器與電腦相連將采集到的數(shù)據(jù)及時記錄下來，通過溫度變化來評估其鈍化效果。
[0014]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，鈍化完以后，打開手孔取樣，進行硫化亞鐵的含量、觀察、做電鏡和X-射線衍射分析，與鈍化之前的各個參數(shù)進行比較，判斷鈍化效果，具體測試方法參照中華人名共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中《工業(yè)循環(huán)水冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中硫化亞鐵含量的測定》來操作；鈍化冷凝液中硫酸根離子的濃度，可以用來判斷鈍化進程，硫酸根檢測方法是依據(jù)化工環(huán)保中《絡(luò)合滴定法測定工業(yè)廢水中硫酸根離子》的操作步驟來實現(xiàn)的；尾氣中二氧化硫和硫化氫的含量可以用來評估鈍化進程，通過專用的二氧化硫、硫化氫檢測儀或色譜進行分析。
[0015]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述水蒸汽由蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生，經(jīng)流量計由塔釜進入到鈍化塔體內(nèi)；富氧空氣、氮氣經(jīng)流量計后由塔釜進入到鈍化塔體內(nèi)。
[0016]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述鈍化塔體上部設(shè)有安全閥與爆破片，底部設(shè)有排液□。
[0017]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述堿液吸收罐中的堿液采用氫氧化鈉，富氧空氣的含氧量體積分數(shù)為21~50%。
[0018]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述供氣系統(tǒng)、鈍化系統(tǒng)、進料系統(tǒng)中的各個閥門、泵、溫度傳感器與控制柜相連，控制柜、檢測系統(tǒng)的檢測設(shè)備與電腦相連，手動或自動控制并進行數(shù)據(jù)處理。
[0019]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述鈍化塔體的反應(yīng)溫度為110~170°C，水蒸氣壓力為 0.1 ~0.9MPag。
[0020]本發(fā)明采用氣相法對硫化亞鐵進行鈍化，主要使用水蒸汽和富氧空氣鈍化硫化亞鐵，這兩種氣體容易得到，成本低。由于是氣相鈍化，所以接觸面比較廣，接觸充分接觸時間長，鈍化均勻，不存在溝流現(xiàn)象，采用堿液進行二氧化硫等廢氣的回收，安全環(huán)保。本方法所述的裝置可以在鈍化塔體內(nèi)模擬工況鈍化條件進行硫化亞鐵的鈍化實驗，通過改變鈍化過程中通入的氧氣濃度、氣量、水蒸氣的流量等參數(shù)，隨時監(jiān)控記錄硫化亞鐵鈍化過程中的溫度、硫化氫、二氧化硫、硫酸根離子等參數(shù)，對于氣相鈍化的過程研究提供了實驗數(shù)據(jù)，經(jīng)過大量實驗的比對尋找出鈍化效果好、經(jīng)濟效益明顯、操作安全可靠的安全操作邊界參數(shù)從而尋找出硫化亞鐵在水蒸氣和氧氣中能快速鈍化的反應(yīng)條件，進而為工業(yè)裝置中塔、罐、釜的檢維修提供安全保障，取得了較好的技術(shù)效果。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明所述方法涉及裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11 一閥；12—真空泵；13 —富氧空氣氣瓶；14一氮氣氣瓶；15—蒸汽發(fā)生器；16—鈍化塔體；17—安全閥；18—保溫棉及加熱帶；19、22、23—溫度傳感器；20—塔盤；21—手孔；24—溫度傳感器接口 ；25—樣品iil ；26一控制柜；27 —電腦；28—冷凝器；29—干燥瓶；30—二氧化硫、硫化氧檢測儀；31—吸收瓶。
[0023]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的闡述，但不僅限于本實施例。
【具體實施方式】
[0024]【實施例1】
[0025]在如圖1所示的裝置上進行硫化亞鐵的氣相鈍化，真空泵與塔體用Φ6鋼管連接，管上接球閥用來控制真空度。保溫系統(tǒng)由電加熱帶、保溫棉和溫度控制器組成。溫度控制器的溫度傳感器部位安置在塔壁上，塔壁外層包有一層保溫棉，保溫棉外層安裝加熱帶，加熱帶外層再加一層保溫棉，如此兩層。電加熱帶溫度范圍O~250°C。
[0026]鈍化塔體長1500mm，內(nèi)徑95mm，壁厚20臟，側(cè)壁上開有四個手孔，手孔直徑70mm，手孔正對面位置安裝4個溫度傳感器用來記錄溫度信號。塔體內(nèi)裝有塔盤，生成的硫化亞鐵放置在塔盤上進行鈍化反應(yīng)，塔體正面位置開有兩條條形觀察窗，保溫系統(tǒng)由保溫棉和加熱帶構(gòu)成，鈍化初期用來加熱管體至反應(yīng)溫度，鈍化中用來跟蹤溫度，模擬工況絕熱條件。溫度監(jiān)控是在塔體側(cè)壁上安裝溫度傳感器，溫度傳感器與電腦相連將采集到的數(shù)據(jù)及時記錄下來，通過溫度變化來評估其鈍化效果。鈍化塔體上法蘭開有6個口，功能依次為硫化亞鐵進樣、壓力測量、出氣、安全閥與爆破片、抽真空、塔頂溫度測量。硫化亞鐵進樣口使用直徑IOmm的管子，并且深入鈍化管內(nèi)部5cm，使用球形閥調(diào)節(jié)流量；壓力測量口連接一個精密數(shù)字壓力表和真空表，由三通球閥切換使用；出氣口管道直徑為10mm，管上安裝有針型閥。下法蘭開有4個口，依次為水蒸汽進口、富氧空氣進口、排液口、氮氣進口。水蒸汽進口使用直徑8mm的管子，使用球閥來調(diào)節(jié)流量，并深入管子內(nèi)部3cm ;富氧空氣進口管徑為6mm，加球閥調(diào)節(jié)流量；排液口直徑為14mm，用球閥調(diào)節(jié)，用于對液相取樣和排掉管內(nèi)的液體用針閥控制流量；氮氣進口直徑為6mm，用球閥調(diào)節(jié)流量，該管段深入鈍化管內(nèi)部3cm。
[0027]氣體從鈍化塔體出來之后分為兩路:一路是經(jīng)針閥調(diào)節(jié)，通過冷凝器的冷凝，然后進入干燥瓶，經(jīng)干燥后檢測氣體中二氧化硫及硫化氫含量；另一路氣體經(jīng)減壓后進入氫氧化鈉吸收罐，氣體中二氧化硫和硫化氫吸收后放空。PC電腦接收溫度信號、閥切換信號、泵切換開關(guān)信號等進行后續(xù)處理，保證實驗安全平穩(wěn)運行。
[0028]本裝置的操作步驟如下:
[0029]1.裝塔板:將塔體上的溫度傳感器卸下，打開下法蘭頭，將塔盤取出，取80目與塔盤大小一樣的鐵絲網(wǎng)放在塔盤的圓環(huán)上，最后將五個塔盤依次交錯放入塔體內(nèi)，將下法蘭頭用螺栓固定住；
[0030]2.密封:裝上溫度傳感器，通過手孔調(diào)節(jié)溫度傳感器的探頭，使其深入到塔盤內(nèi)部以測量硫化亞鐵的溫度，然后裝上手孔處的墊圈密封，關(guān)閉整套裝置上的所有閥門；
[0031]3.檢查裝置的氣密性: 打開抽真空閥5，然后打開真空泵抽真空至500Pa，當(dāng)漏氣速度小于0.lKPa/min時認為系統(tǒng)可以滿足實驗要求，否則裝置必須進行檢漏；
[0032]4.升溫:打開控制柜上的控溫按鈕，將溫度設(shè)定為140°C左右；
[0033]5.配液:在1.5L的燒杯中分別加入500mL0.54mol/L的FeSO4溶液和500mL0.65mol/L的Na2S溶液，在30°C條件下充分攪拌反應(yīng)25min ；
[0034]6.抽真空:待溫度達到要求之后，開啟真空泵和抽真空閥5抽真空至500Pa，關(guān)閉抽真空閥5，然后關(guān)閉真空泵；
[0035]7.進液:打開進料閥7，將配制好的硫化亞鐵懸濁液吸入到塔體內(nèi)，分批次吸入到塔內(nèi)，進完料后關(guān)閉進料閥7，打開氮氣進口閥I沖氮氣至常壓，打開下封頭上的排液閥3排掉管內(nèi)的液體；
[0036]8.將濾液放出后，抽真空、用氮氣吹掃三次以除去硫化亞鐵濾餅中的水分，得到干燥的硫化亞鐵。打開手孔取樣用于分析硫化亞鐵的含量；
[0037]9.關(guān)閉所有閥門，打開蒸汽發(fā)生器，待蒸汽壓力達到0.5MPa時打開蒸汽進口閥4，往管內(nèi)通入大約0.1MPa的水蒸汽，關(guān)閉蒸汽發(fā)生器及蒸汽進口閥4 ；
[0038]10.打開富氧空氣氣瓶上的閥門和空氣進口閥2，往鈍化塔內(nèi)通入富氧空氣，通過調(diào)節(jié)富氧空氣的量觀察鈍化效果以及鈍化速度；找到合適的富氧空氣和水蒸汽的比例；
[0039]11.檢測二氧化硫:鈍化完之后打開尾氣出口閥6和冷凝器進口閥11進行冷凝降低氣體的溫度，然后通入濃硫酸以得到干燥的氣體，在出口管線上檢測二氧化硫的含量，檢測完之后關(guān)閉冷凝器進口閥11打開尾氣吸收閥10，將剩余氣體直接經(jīng)過氫氧化鈉吸收之后放空；
[0040]12.當(dāng)二氧化硫檢測不到時，打開冷凝液出口閥3收集冷凝液，檢測冷凝液中硫酸根離子的濃度，直至檢測含量幾乎不變，確定為鈍化完全；
[0041]鈍化完之后取樣:打開手孔取樣，進行分析硫化亞鐵的含量、觀察、做電鏡和X-射線衍射分析，與鈍化之前的進行比較，判斷鈍化效果。
[0042]在鈍化過程中，如果溫度變化很迅速，就說明硫化亞鐵的氧化過程失控，此時要將塔內(nèi)的氧氣用氮氣來排出，并加大水蒸汽的進入量以降低溫度。制備好硫化亞鐵后，在取樣的過程中要持續(xù)通入氮氣，防止在取樣的過程中被空氣氧化，影響檢測。取好的樣品要放置在充滿氮氣的集氣瓶中保存，防止在保存過程中被空氣氧化。實驗過程中排氣扇應(yīng)為開啟狀態(tài)，如果硫化氫報警器發(fā)出警報應(yīng)立即停止操作，人員離開操作室，待報警器恢復(fù)正常時再進入操作現(xiàn)場。
[0043]采用本發(fā)明的方法，具有如下優(yōu)點:
[0044]1.成本低，操作簡單。氣相鈍化法主要使用水蒸汽和富氧空氣鈍化硫化亞鐵，這兩種氣體容易得到，成本低；
[0045]2.鈍化均勻，不存在溝流現(xiàn)象。由于是氣相鈍化，所以接觸面比較廣，接觸充分接觸時間長；
[0046]3.廢氣處理容易。廢氣主要是二氧化硫，只要將其通入到堿液中就很容易將其吸收，避免污染空氣。 [0047]本裝置可以在鈍化塔體內(nèi)模擬工況鈍化條件進行硫化亞鐵的鈍化實驗，通過改變鈍化過程中通入的氧氣濃度和氣量，水蒸氣的流量等參數(shù)，隨時監(jiān)控記錄硫化亞鐵鈍化過程中的溫度、硫化氫、二氧化硫、硫酸根離子等參數(shù)，對于氣相鈍化的過程研究提供了實驗數(shù)據(jù)，經(jīng)過大量實驗的比對尋找出鈍化效果好、經(jīng)濟效益明顯、操作安全可靠的安全操作邊界參數(shù)從而尋找出硫化亞鐵在水蒸氣和氧氣中能快速鈍化的反應(yīng)條件，進而為工業(yè)裝置中塔、罐、釜的檢維修提供安全保障，取得了較好的技術(shù)效果，可用于硫化亞鐵的鈍化中。
[0048]【實施例2】
[0049]按照實施例1所述的條件和步驟，只是反應(yīng)溫度為110°C，水蒸氣壓力為0.1MPag。
[0050]【實施例3】
[0051]按照實施例1所述的條件和步驟，只是反應(yīng)溫度為170°C，水蒸氣壓力為0.9MPag。
【權(quán)利要求】
1.一種硫化亞鐵氣相鈍化方法，包括如下步驟: (1)將配制好硫化亞鐵懸濁液送入鈍化塔體內(nèi)，在吹送氣的吹送下排出鈍化塔體內(nèi)的液體，并除去硫化亞鐵中的水分，得到硫化亞鐵粉末； (2)在水蒸氣環(huán)境下將富氧空氣通入鈍化塔體內(nèi)，對硫化亞鐵粉末進行鈍化； (3)從鈍化塔體排出的氣體至少分為兩路，一路經(jīng)冷凝、干燥后進入二氧化硫、硫化氫含量的檢測設(shè)備，一路進入堿液吸收罐，吸收完成后的尾氣排空； (4)進行鈍化前后硫化亞鐵含量、鈍化冷凝液中硫酸根離子的濃度、尾氣中二氧化硫、硫化氫含量的分析，當(dāng)尾氣中SO2的體積濃度降至0.002%~0.08%,并在30~80分鐘之內(nèi)不再發(fā)生變化時，氣相鈍化完畢； 其中，所述鈍化塔體內(nèi)部設(shè)有塔盤，塔體側(cè)壁上開有手孔、溫度傳感器安裝接口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于采用抽真空的方法將硫化亞鐵懸濁液從鈍化塔頂吸入鈍化塔體內(nèi)；采用抽真空、氮氣吹送的方法對硫化亞鐵進行抽濾和吹送，以除去其中的水分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述鈍化塔體還設(shè)有保溫系統(tǒng)，由保溫材料和加熱元件構(gòu)成，鈍化初期用來加熱鈍化塔至反應(yīng)溫度，鈍化中用來跟蹤反應(yīng)溫度，模擬工況絕熱條件。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述塔體側(cè)壁上安裝溫度傳感器，溫度傳感器與電腦相連將采集到的數(shù)據(jù)及時記錄下來，通過溫度變化來評估其鈍化效果。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于鈍化完以后，打開手孔取樣，進行硫化亞鐵的含量、觀察、做電鏡和X-射線衍射分析，與鈍化之前的各個參數(shù)進行比較，判斷鈍化效果，具體測試方法參照中華人名共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中《工業(yè)循環(huán)水冷卻水污垢和腐蝕產(chǎn)物中硫化亞鐵含量的測定》來操作；鈍化冷凝液中硫酸根離子的濃度，可以用來判斷鈍化進程，硫酸根檢測方法是依據(jù)化工環(huán)保中《絡(luò)合滴定法測定工業(yè)廢水中硫酸根離子》的操作步驟來實現(xiàn)的；尾氣中二氧化硫和硫化氫的含量可以用來評估鈍化進程，通過專用的二氧化硫、硫化氫檢測儀或色譜進行分析。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述水蒸汽由蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生，經(jīng)流量計由塔釜進入到鈍化塔體內(nèi)；富氧空氣、氮氣經(jīng)流量計后由塔釜進入到鈍化塔體內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述鈍化塔體上部設(shè)有安全閥與爆破片，底部設(shè)有排液口。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述堿液吸收罐中的堿液采用氫氧化鈉，富氧空氣的含氧量體積分數(shù)為21~50%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述供氣系統(tǒng)、鈍化系統(tǒng)、進料系統(tǒng)中的各個閥門、泵、溫度傳感器與控制柜相連，控制柜、檢測系統(tǒng)的檢測設(shè)備與電腦相連，手動或自動控制并進行數(shù)據(jù)處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化亞鐵氣相鈍化方法，其特征在于所述鈍化塔體的反應(yīng)溫度為110~170°C，水蒸氣壓力為0.1~0.9MPag。
【文檔編號】C01G49/02GK104003447SQ201410147220
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年4月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月11日
【發(fā)明者】王振剛 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院