一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發明是一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝，屬于微粉材料及合成【技術領域】。本發明以硝酸鉍晶體，次硝酸鉍，氫氧化鉍為原料，以氫氧化鈉為沉淀劑，采用滴加反應，調整合成工藝參數，得到了分散性好，針狀明顯的氧化鉍粉體。該氧化鉍粉體形貌為紡錘針棒狀，粒度分散均勻，直徑約為1～2微米，長度在10～20微米之間，長徑比大于10，純度在99.95%以上。本發明提供的制備方法無環境污染，工藝和流程簡便，參數可調范圍寬，可重復性強，生產成本低，可進行大批量的工業級生產。
【專利說明】一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氧化鉍的其制備工藝，特別是涉及一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝，屬于微粉材料及合成【技術領域】。
【背景技術】
[0002]氧化鉍微粉是一種重要的功能材料，具有獨特的物理化學性質，被廣泛應用于各個領域。特別是在電子行業中作為一種重要的摻雜粉體材料，可用于功能陶瓷的模板晶種，使用熱壓、熱鍛壓、流延法和絲網印刷等晶粒定向技術，誘導晶粒取向生長，制備織構化的功能材料等領域。從而大大提高功能材料的電學性能。
[0003]傳統制備氧化鉍的方法有火法和濕法，火法是將硝酸溶解精鉍得到的硝酸鉍溶液先濃縮結晶，然后將干燥的硝酸鉍晶體煅燒，即得氧化鉍產品；但煅燒硝酸鉍晶體時產生污染環境的氮氧化物氣體。濕法系化學沉淀法，即是將濃硝酸溶解精鉍或鉍鹽得到的硝酸鉍溶液在攪拌下加入去離子水，繼續攪拌進行溶解稀釋，然后將上述溶液緩緩加入到氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液中，使鉍離子在濃堿條件下轉化為氧化鉍，再將氧化鉍水熱處理、過濾并干燥即得產品。如2013年05月15日，中國發明專利申請公布號CN 103101975 A所公開的一種棒狀氧化鉍及其制備方法。但該方法使用硝酸溶解產生的氧化氮氣體對環境造成嚴重的污染，成本也較高。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于提供一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝。具有設備相對簡單、不使用硝酸，對環境污染少的優越性；所制得的三氧化二鉍(Bi2O3)晶型，形貌為紡錘針棒狀，粒度分散均勻，直徑約為I~2微米，長度在10~20微米之間，長徑比大于10，純度在99.95% 以上。
[0005]本發明提供一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟:
(1)將硝酸鉍晶體、次硝酸鉍或氫氧化鉍加入去離子水中調漿，攪拌器攪拌；控制固液質量體積比=1:0.5-3g/ml ;并且在250-300r/min轉速的攪拌條件下加熱至65? _8(TC,恒溫；
(2)配制濃度為6-8mol/L的氫氧化鈉溶液；
(3)將步驟(2)中配制好的氫氧化鈉溶液勻速滴加進步驟(1)中調配好的漿料中，滴加過程中控制攪拌器始終保持280r/min的勻速轉速攪拌，且溫度始終保持在65°C -80°C ；
(4)待體系pH值為12-13時，停止滴加氫氧化鈉溶液；并繼續保持65°C_80°C恒溫和280r/min的勻速轉速攪拌40-60min,此過程將產生氧化秘沉淀；
(5)停止反應后將得到的氧化鉍沉淀產物用去離子水進行離心洗滌，然后在干燥箱中經100°C -110°C的溫度干燥8-10h，即可得到分散均勻，針狀氧化鉍晶體。
[0006]本發明以硝酸鉍晶體，次硝酸鉍，氫氧化鉍為原料，以氫氧化鈉為沉淀劑，調整合成工藝參數，得到了分散性好，針狀明顯的氧化鉍粉體。該氧化鉍粉體形貌為紡錘針棒狀，粒度分散均勻，直徑約為I~2微米，長度在10~20微米之間，長徑比大于10，純度在99.95% 以上。
[0007]與現有技術比較，本發明的創新點是將配制好的氫氧化鈉溶液勻速滴加進硝酸鉍、次硝酸鉍或氫氧化鉍漿漿料中，滴加過程中控制攪拌器始終保持280r/min的勻速轉速攪拌，且溫度始終保持在65°C _80°C。本發明采用滴加反應的技術特征比本領域技術人員貫用的將氫氧化鈉溶液與硝酸鉍、次硝酸鉍或氫氧化鉍一同攪拌混合成晶的顆粒均勻度要提高50%，產生了預料不到的技術效果。同時通過體系pH值為12-13的終點控制，比一同攪拌混合所需要的原料掌控要精確得多。
[0008]本發明提供的制備方法無環境污染，工藝和流程簡便，參數可調范圍寬，可重復性強,生產成本低,可進行大批量的工業級生產。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]附圖1為本發明的工藝流程圖。
[0010]附圖2為實施例制得的針狀氧化鉍粉體的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0011]下面通過實施例對本發明作進一步闡述，其目的僅在于更好理解本發明的內容。因此，所舉之例并不限制本發明的保護范圍。
[0012]附圖1為顯示為一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝，包括如下步驟:
(1)將硝酸鉍晶體加入去離子水中調漿，攪拌器攪拌；控制固液質量體積比=l:2g/ml；并且在280r/min轉速的攪拌條件下加熱至70°C,恒溫；
(2)配制濃度為7mol/L的氫氧化鈉溶液；為了控制純度，所配制的氫氧化鈉原料選片
堿；
(3)將步驟(2)中配制好的氫氧化鈉溶液勻速滴加進步驟(1)中調配好的漿料中，滴加過程中控制攪拌器始終保持280r/min的勻速轉速攪拌，且溫度始終保持在70°C ；
(4)待體系pH值為12-13時，停止滴加氫氧化鈉溶液；并繼續保持70°C恒溫和280r/min的勻速轉速攪拌50min，此過程將產生氧化鉍沉淀；
(5)停止反應后將得到的氧化鉍沉淀產物用去離子水進行離心洗滌，然后在干燥箱中經100°C -110°C的溫度干燥8-10h，即可得到分散均勻，針狀氧化鉍晶體。
[0013]本實施例的氧化鉍粉體形貌為紡錘針棒狀，見附圖2，直徑約為I~2微米，長度在10~20微米之間，長徑比大于10，純度在99.95%以上。
【權利要求】
1.一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟: (1)將硝酸鉍晶體、次硝酸鉍或氫氧化鉍加入去離子水中調漿，攪拌器攪拌；控制固液質量體積比=1:0.5-3g/ml ;并且在250-300r/min轉速的攪拌條件下加熱至65? _8(TC,恒溫； (2)配制濃度為6-8mol/L的氫氧化鈉溶液； (3)將步驟(2)中配制好的氫氧化鈉溶液勻速滴加進步驟(1)中調配好的漿料中，滴加過程中控制攪拌器始終保持280r/min的勻速轉速攪拌，且溫度始終保持在65°C -80°C ； (4)待體系pH值為12-13時，停止滴加氫氧化鈉溶液；并繼續保持65°C_80°C恒溫和280r/min的勻速轉速攪拌40-60min,此過程將產生氧化秘沉淀； (5)停止反應后將得到的氧化鉍沉淀產物用去離子水進行離心洗滌，然后在干燥箱中經100°C -110°C的溫度干燥8-10h，即可得到分散均勻，針狀氧化鉍晶體。
2.根據權利要求1所述的一種針狀氧化鉍粉體的制備工藝，其特征在于，所述的氧化鉍粉體形貌為紡錘針棒狀，直徑為I~2微米，長度在10~20微米之間，長徑比大于10，純度在99.95%以上。
【文檔編號】C01G29/00GK103922400SQ201410147347
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月14日 優先權日:2014年4月14日
【發明者】肖輝, 吳祖祥, 周賤華 申請人:湖南祥云精細化工制造有限公司