氫氧化鎵的制備方法
【專利摘要】本申請提供一種氫氧化鎵的制備方法,包括步驟:提供規定粒徑的含鎵的鋁土礦廢料;將鋁土礦廢料酸溶液浸出,以獲得浸出液;將浸出液轉移出,在移出的浸出液中加入第一濃度的氨水并控制pH值進行反應,反應后進行過濾、洗滌得到沉淀物;將沉淀物移出,在移出的沉淀物中加入第二濃度的氨水進行溶解反應,反應后進行過濾得到過濾液,所述第二濃度低于所述第一濃度;將過濾液移出,對移出的過濾液進行pH值調節并進行水解反應,得到沉淀氫氧化鎵。通過本申請所述的氫氧化鎵的制備方法,能有效地提取氫氧化鎵,簡化工藝和設備,提高了效率且降低了成本。
【專利說明】氫氧化鎵的制備方法
【技術領域】
[0001]本申請涉及一種鎵材料的制備方法,尤其涉及一種氫氧化鎵的制備方法。
【背景技術】
[0002]鎵是一種用途廣泛而原料稀缺的稀散金屬,沒有獨立的產出礦床,常與鋁伴生。鋁土礦是一種極為重要的礦產資源,是用于提煉金屬鋁的最佳原料,一般地,鋁土礦中含鎵在0.05%左右。鎵在光纖通信、紅外傳感、航天、醫學及軍工等領域都具有十分重要的作用,是尖端【技術領域】中不可或缺的重要原料。鎵一直都供不應求,因此從鋁土礦提煉鋁后的廢料中進行鎵的提取,實現對鋁土礦資源的高效綜合利用,同時對增加鎵的來源意義重大。
【發明內容】
[0003]鑒于現有技術的不足,本申請的目的在于提供一種氫氧化鎵的制備方法,其能有效地提取氫氧化鎵。
[0004]本申請的目的另一目的在于提供一種氫氧化鎵的制備方法,其能簡化工藝和設備,提尚制備效率并降低生廣成本。
[0005]為了實現本申請的目的,本申請提供了一種氫氧化鎵的制備方法,包括步驟:提供規定粒徑的含鎵的鋁土礦廢料;將鋁土礦廢料酸溶液浸出,以獲得浸出液;將浸出液轉移出,在移出的浸出液中加入第一濃度的氨水并控制PH值進行反應,反應后進行過濾、洗滌得到沉淀物;將沉淀物移出,在移出的沉淀物中加入第二濃度的氨水進行溶解反應,反應后進行過濾得到過濾液,所述第二濃度低于所述第一濃度;將過濾液移出,對移出的過濾液進行PH值調節并進行水解反應,得到沉淀氫氧化鎵。
[0006]本申請的有益效果如下。
[0007]通過本申請所述的氫氧化鎵的制備方法,能有效地提取氫氧化鎵,簡化工藝和設備,提高了效率且降低了成本。
【具體實施方式】
[0008]首先說明根據本申請所述的氫氧化鎵的制備方法。
[0009]本申請所述的氫氧化鎵的制備方法包括步驟:提供規定粒徑的含鎵的鋁土礦廢料;將鋁土礦廢料酸溶液浸出,以獲得浸出液;將浸出液轉移出,在移出的浸出液中加入第一濃度的氨水并控制PH值進行反應,反應后進行過濾、洗滌得到沉淀物;將沉淀物移出,在移出的沉淀物中加入第二濃度的氨水進行溶解反應,反應后進行過濾得到過濾液,所述第二濃度低于所述第一濃度;將過濾液移出,對移出的過濾液進行PH值調節并進行水解反應,得到沉淀氫氧化鎵。
[0010]在根據本申請所述的氫氧化鎵的制備方法中,優選地,所述提供規定粒徑的含鎵的鋁土礦廢料是通過采用橡膠內襯球磨機濕法球磨來完成;更優選地,在橡膠內襯球磨機中,按照鋁土礦廢料:磨球:水比為(1.5?2):5:3進行濕法球磨42?48h來完成。
[0011]在根據本申請所述的氫氧化鎵的制備方法中,優選地,在所述將鋁土礦廢料酸溶液浸出的步驟中,酸溶液為鹽酸;更優選地,鹽酸的質量濃度為12?15%,鹽酸質量為鋁土礦廢料質量的8?10%,浸出時間為32?36h ;更優選地,浸出時加有攪拌。
[0012]在根據本申請所述的氫氧化鎵的制備方法中,優選地,在所述在移出的浸出液中加入第一濃度的氨水并控制pH值進行反應的步驟中,第一濃度為10?15mol/L,所述pH值為 9.5 ?10.0。
[0013]在根據本申請所述的氫氧化鎵的制備方法中,優選地,在所述在移出的沉淀物中加入第二濃度的氨水進行溶解反應中,第二濃度為0.5?0.9mol/L,溶解反應中加有攪拌。
[0014]在根據本申請所述的氫氧化鎵的制備方法中,優選地,在對移出的過濾液進行pH值調節并進行水解反應的步驟中,pH值調節采用稀鹽酸和/或氯化銨,pH值調節為2.7?3.1,水解反應時間為36?42ho
[0015]在根據本申請所述的氫氧化鎵的制備方法中,優選地,所述含鎵的鋁土礦廢料是提煉銷之后的含嫁的銷土礦廢料。
[0016]其次說明根據本申請所述的氫氧化鎵的制備方法的實施例。
[0017]實施例1
將提煉鋁之后的含鎵的鋁土礦廢料1600kg (其中鎵含量為0.8kg)裝入橡膠內襯球磨機中,按照鋁土礦廢料:球:水為1.7:5:3的比例進行濕法球磨42h ;
將上述球磨后的廢料轉移到反應池,加入質量百分比為13%的鹽酸,加入量為球磨前鋁土礦廢料(即干料)重量的9%,攪拌浸出反應32h ;
抽取上述浸出反應后的浸出液到沉淀池,加入濃度為12mol/L的氨水,控制pH值在9.5,沉淀反應時間為15h,過濾、洗滌得到白色沉淀物;
將上述白色沉淀物置于反應池,加入0.7mol/L的氨水,攪拌溶解反應時間為12h,過濾后得到過濾液;
將上述過濾液中加入鹽酸和氯化銨,控制pH值為3.0,充分進行水解反應,反應時間為38h后生成膠狀沉淀物,過濾洗滌膠狀沉淀物烘干即得氫氧化鎵1.33kg,其中鎵的提取率為 96.25%。
[0018]實施例2
將提煉鋁之后的鋁土礦廢料1500kg (其中鎵含量為0.75kg)裝入橡膠內襯球磨機中,按照廢料:球:水為1.5:5:3的比例進行球磨球磨48h ;
將上述球磨后的廢料轉移到反應池,加入質量百分比為12%的鹽酸,加入量為球磨前鋁土礦廢料(即干料)重量的8%,攪拌浸出反應35h ;
抽取浸出液到沉淀池,加入濃度為lOmol/L的氨水,控制pH值在10.0,沉淀反應時間為12h,過濾、洗滌得到白色沉淀物;
將上述白色沉淀物置于反應池,加入0.5mol/L的氨水,攪拌溶解反應時間為10h,過濾后得到過濾液;
將上述過濾液中加入鹽酸和氯化銨,控制pH值為2.7,充分進行水解反應,反應時間為36h后生成膠狀沉淀物,過濾洗滌烘干膠狀沉淀物即得氫氧化鎵1.26kg,鎵的提取率為97.33%o
[0019]實施例3 將提煉鋁之后的鋁土礦廢料1800kg (其中鎵含量為0.9kg)裝入橡膠內襯球磨機中,按照廢料:球:水為2:5:3的比例進行球磨球磨45h ;
將上述球磨后的廢料轉移到反應池,加入質量百分比為15%的鹽酸,加入量為球磨前鋁土礦廢料(即干料)重量的10%,攪拌浸出反應36h ;
抽取浸出液到沉淀池,加入濃度為15mol/L的氨水,控制pH值在9.7,沉淀反應時間為13h,過濾、洗滌得到白色沉淀物;
將上述白色沉淀物置于反應池,加入0.9mol/L的氨水,攪拌溶解反應時間為9h,過濾后得到過濾液;
將上述過濾液中加入鹽酸和氯化銨,控制pH值為3.1,充分進行水解反應,反應時間為42h后生成膠狀沉淀物,過濾洗滌烘干膠狀沉淀物即得氫氧化鎵1.52kg,鎵的提取率為97.78%ο
【權利要求】
1.一種氫氧化鎵的制備方法,包括步驟: 提供規定粒徑的含鎵的鋁土礦廢料; 將鋁土礦廢料酸溶液浸出,以獲得浸出液; 將浸出液轉移出,在移出的浸出液中加入第一濃度的氨水并控制pH值進行反應,反應后進行過濾、洗滌得到沉淀物; 將沉淀物移出,在移出的沉淀物中加入第二濃度的氨水進行溶解反應,反應后進行過濾得到過濾液,所述第二濃度低于所述第一濃度; 將過濾液移出,對移出的過濾液進行PH值調節并進行水解反應,得到沉淀氫氧化鎵。
2.根據權利要求1所述的氫氧化鎵的制備方法中,其特征在于,所述提供規定粒徑的含鎵的鋁土礦廢料是通過采用橡膠內襯球磨機、按照鋁土礦廢料:磨球:水比為(1.5?2):5:3進行濕法球磨42?48h來完成的。
3.根據權利要求1所述的氫氧化鎵的制備方法中,其特征在于,在所述將鋁土礦廢料酸溶液浸出的步驟中,酸溶液是質量濃度為12?15%的鹽酸,鹽酸質量為鋁土礦廢料質量的8?10%,浸出時間為32?36h,浸出時加有攪拌。
4.根據權利要求1所述的氫氧化鎵的制備方法中,其特征在于,在所述在移出的浸出液中加入第一濃度的氨水并控制pH值進行反應的步驟中,第一濃度為10?15mol/L,所述pH 值為 9.5 ?10.0o
5.根據權利要求1所述的氫氧化鎵的制備方法中,其特征在于,在所述在移出的沉淀物中加入第二濃度的氨水進行溶解反應中,第二濃度為0.5?0.9mol/L,溶解反應中加有攪拌。
6.根據權利要求1所述的氫氧化鎵的制備方法中,其特征在于,在對移出的過濾液進行PH值調節并進行水解反應的步驟中,pH值調節采用稀鹽酸和/或氯化銨,pH值調節為2.7?3.1,水解反應時間為36?42ho
7.根據權利要求1所述的氫氧化鎵的制備方法中,其特征在于,所述含鎵的鋁土礦廢料是提煉鋁之后的含鎵的鋁土礦廢料。
【文檔編號】C01G15/00GK104445375SQ201410777791
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月17日 優先權日:2014年12月17日
【發明者】蘇方寧, 周苑 申請人:蘇方寧