本發明涉及預壓接時能夠發揮高脫氣性、且能夠制造透明性高的夾層玻璃的夾層玻璃用中間膜、卷狀體、夾層玻璃、夾層玻璃用中間膜的制造方法、以及卷狀體的制造方法。

背景技術：

在2片玻璃板之間夾持含有可塑化聚乙烯醇縮丁醛的夾層玻璃用中間膜并使其相互粘接而得到的夾層玻璃在汽車、飛機、建筑物等的窗玻璃中廣泛使用。

關于夾層玻璃的制造方法，進行以下方法：例如，將從卷狀體卷出的夾層玻璃用中間膜切成適當大小，將該夾層玻璃用中間膜夾在至少2片玻璃板之間而得到層疊體，將該層疊體放入橡膠袋中減壓抽吸，對玻璃板與中間膜之間殘留的空氣進行脫氣的同時進行預壓接，接著，例如在高壓釜內加熱加壓從而進行正式壓接的方法(橡膠袋法)；用輸送機輸送至少在2片玻璃板之間層疊有夾層玻璃用中間膜的層疊體，同時使該層疊體通過加熱區從而加熱到一定的溫度后，通過夾輥將玻璃與中間膜之間殘留的空氣捋出并除去，同時使之熱壓接，使層疊體的中間膜與玻璃間的空氣減少而進行預壓接，并在所得層疊體間的空氣減少的狀態下，在高壓釜內于高溫高壓下使之正式粘接的方法(夾輥法)等。(例如，專利文獻1。)

在此，為了得到透明性高的夾層玻璃，在上述夾層玻璃的制造工序中，在預壓接時將玻璃與夾層玻璃用中間膜層疊時的脫氣性是重要的。以確保夾層玻璃制造時的脫氣性為目的，通常在夾層玻璃用中間膜的至少一個表面形成微細的凹凸。

然而，以往的夾層玻璃用中間膜雖然在表面具有微細的凹凸，但存在預壓接工序中的脫氣不充分，得到的夾層玻璃的透明性差的問題。尤其在制造建筑用的大型的夾層玻璃的情況下，容易發生脫氣不良。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開平8-26789號公報

技術實現要素：

發明要解決的問題

本發明鑒于上述現狀，目的在于提供預壓接時能夠發揮高脫氣性、且能夠制造透明性高的夾層玻璃的夾層玻璃用中間膜、卷狀體、夾層玻璃、夾層玻璃用中間膜的制造方法、以及卷狀體的制造方法。

用于解決問題的手段

本發明為一種夾層玻璃用中間膜，其是在至少一側的表面具有多個凹部和多個凸部的夾層玻璃用中間膜，將相對于上述夾層玻璃用中間膜的制造時的膜的流動方向正交的同一平面狀的方向作為寬度方向，沿著制造時的膜的流動方向遍及3m測定所述寬度方向的中心部的厚度、所述寬度方向的一個端部的厚度和所述寬度方向的另一端部的厚度時，所述寬度方向的中心部的厚度、所述寬度方向的一個端部的厚度和所述寬度方向的另一端部的厚度的最大值與最小值之差分別小于40μm。

以下詳細描述本發明。

本發明人等對于在以往的夾層玻璃用中間膜中，盡管在表面具有微細的凹凸，預壓接工序中的脫氣仍不充分的原因進行了研究。其結果發現，由于在夾層玻璃用中間膜的流動方向上存在厚度偏差，因此在預壓接時的壓力施加方式產生不均是脫氣不良的原因。

即，在夾層玻璃用中間膜的制造中，由擠出機擠出原料樹脂組合物并成形。此時的擠出速度等擠出條件按照均勻的方式設定，但實際上擠出條件有波動，該變動成為所得到的夾層玻璃用中間膜的厚度的偏差而體現。另外，認為在夾層玻璃用中間膜的表面實施壓花加工的情況下，邊施加溫度邊使膜通過壓花輥間，此時的壓花輥的偏心也成為所得到的夾層玻璃用中間膜的厚度偏差的原因。

本發明人等經過更深入研究的結果發現，具有多個凹部和多個凸部的夾層玻璃用中間膜中，將相對于該夾層玻璃用中間膜的制造時的膜的流動方向正交的同一平面狀的方向設為寬度方向，沿著制造時的膜的流動方向遍及3m測定寬度方向的中心部的厚度、寬度方向的一個端部的厚度和寬度方向的另一端部的厚度時，寬度方向的中心部的厚度、寬度方向的一個端部的厚度和寬度方向的另一端部的厚度的偏差分別設為小于40μm，由此可以提供預壓接時能發揮高脫氣性、且能夠制造透明性高的夾層玻璃的夾層玻璃用中間膜，從而完成本發明。

本發明的夾層玻璃用中間膜將相對于夾層玻璃用中間膜的制造時的膜的流動方向正交的同一平面狀的方向作為寬度方向，沿著制造時的膜的流動方向遍及3m測定該寬度方向的中心部的厚度、寬度方向的一個端部的厚度和寬度方向的另一端部的厚度時，寬度方向的中心部的厚度、寬度方向的一個端部的厚度和寬度方向的另一端部的厚度的最大值與最小值之差分別小于40μm。由此，預壓接時能夠發揮高脫氣性，能夠制造透明性高的夾層玻璃。需要說明的是，在此設為“3m”是由于，特別是在制造建筑用的大型夾層玻璃的情況下，如果在3m的長度上的厚度偏差小，則能夠切實地防止脫氣不良。上述寬度方向的中心部的厚度、寬度方向的一個端部的厚度和寬度方向的另一端部的厚度的最大值與最小值之差優選分別為39μm以下，更優選為30μm以下，進一步優選為25μm以下，特別優選為15μm以下。

本說明書中夾層玻璃用中間膜的制造時的流動方向是指在制造夾層玻璃用中間膜時，由擠出機擠出原料樹脂組合物的方向。

需要說明的是，夾層玻璃用中間膜的制造時的流動方向可以通過例如以下方法進行確認。即，可以通過如下方式確認：將夾層玻璃用中間膜在140℃的恒溫槽中保管30分鐘后，膜的平行方向和垂直方向的收縮率大的方向為流動方向。除此以外，還可以通過該夾層玻璃用中間膜的卷狀體的卷取方向來確認。這是由于，夾層玻璃用中間膜的卷狀體沿著夾層玻璃用中間膜制造時的膜的流動方向卷取，所以卷狀體的巻取方向與夾層玻璃用中間膜制造時的膜的流動方向相同。

使用圖1更具體地說明測定本發明中的夾層玻璃用中間膜的寬度方向的中心部的厚度、寬度方向的一個端部的厚度和寬度方向的另一端部的厚度的方法。圖1(a)中，首先由卷狀體2拉出夾層玻璃用中間膜1。此時，拉出方向為夾層玻璃用中間膜的制造的流動方向，相對于該流動方向正交的同一平面狀的方向為寬度方向。

拉出的夾層玻璃用中間膜沿流動方向在3m以上的位置切斷，得到3m×膜幅(通常為1m)的試驗用樣品3(圖1(b))。試驗用樣品3在20℃、30％RH以下的條件下以平面狀放置，保養24小時后，供測定。保養后，測定試驗用樣品3的寬度方向的中心部的厚度、寬度方向的一個端部的厚度和寬度方向的另一端部的厚度。厚度的測定在20℃、30％RH以下的條件下進行。圖1(b)中，在試驗用樣品3上示出沿著寬度方向的中心部的虛線41、沿著寬度方向的端部的虛線42、43。需要說明的是，作為寬度方向的端部，優選選擇從端部向寬度方向的中心部進入相當于夾層玻璃用中間膜的寬度的5％的長度的位置。厚度的測定沿著這些虛線41、42、43使用千分尺(例如，安立電氣公司制、KG601B型廣泛圍電子千分尺等)，以1.5m/分鐘連續地進行。

根據所得到的夾層玻璃用中間膜的寬度方向的中心部的厚度、寬度方向的一個端部的厚度和寬度方向的另一端部的厚度的數據，分別算出厚度的最大值與最小值之差。

本發明的夾層玻璃用中間膜優選包含熱塑性樹脂。

作為上述熱塑性樹脂，可以舉出例如：聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚三氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酯、聚醚、聚酰胺、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇縮醛、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。其中，聚乙烯醇縮醛是適宜的。

上述聚乙烯醇縮醛可以通過例如用醛將聚乙烯醇(PVA)縮醛化來制造。上述聚乙烯醇縮醛優選為聚乙烯醇的縮醛化物。PVA的皂化度一般為70～99.9摩爾％的范圍內。

為了得到上述聚乙烯醇縮醛的PVA的聚合度優選為200以上、更優選為500以上、進一步優選為1700以上、特別優選為2000以上、優選為5000以下、更優選為4000以下、更進一步優選為3000以下、進一步優選小于3000、特別優選為2800以下。上述聚乙烯醇縮醛優選為通過將聚合度為上述下限以上和上述上限以下的PVA縮醛化而得到的聚乙烯醇縮醛。若上述聚合度為上述下限以上，則夾層玻璃的耐貫通性進一步變高。若上述聚合度為上述上限以下，則中間膜的成形變得容易。

PVA的聚合度表示平均聚合度。該平均聚合度通過依據JIS K6726“聚乙烯醇試驗方法”的方法求出。作為上述醛，通常適合使用碳數為1～10的醛。作為上述碳數為1～10的醛，可以舉出例如：甲醛、乙醛、丙醛、正丁基醛、異丁基醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛和苯甲醛等。其中，優選正丁醛、正己醛或正戊醛，更優選正丁醛。上述醛可以僅使用1種，也可以同時使用2種以上。

上述聚乙烯醇縮醛優選為聚乙烯醇縮丁醛。通過使用聚乙烯醇縮丁醛，中間膜相對于夾層玻璃部件的耐候性等變得更高。

本發明的夾層玻璃用中間膜優選含有增塑劑。

作為上述增塑劑，只要是通常用于夾層玻璃用中間膜的增塑劑就沒有特別限定，可以舉出例如：一元有機酸酯、多元有機酸酯等有機增塑劑；有機磷酸化合物、有機亞磷酸化合物等磷酸增塑劑等。

作為上述有機增塑劑，可舉出例如：二-2-乙基己酸三乙二醇酯、二-2-乙基丁酸三乙二醇酯、二正庚酸三乙二醇酯、二-2-乙基己酸四乙二醇酯、二-2-乙基丁酸四乙二醇酯、二正庚酸四乙二醇酯、二-2-乙基己酸二乙二醇酯、二-2-乙基丁酸二乙二醇酯、二正庚酸二乙二醇酯等。其中，優選含有二-2-乙基己酸三乙二醇酯、二-2-乙基丁酸三乙二醇酯、或二正庚酸三乙二醇酯，更優選含有二-2-乙基己酸三乙二醇酯。

本發明的夾層玻璃用中間膜中，增塑劑相對于上述熱塑性樹脂的含量沒有特別限定。相對于上述熱塑性樹脂100質量份，上述增塑劑的含量優選為25質量份以上、更優選為30質量份以上、進一步優選為35質量份以上、優選為80質量份以下、更優選為60質量份以下、進一步優選為50質量份以下。若上述增塑劑的含量為上述下限以上，則夾層玻璃的耐貫通性進一步提高。若上述增塑劑的含量為上述上限以下，則中間膜的透明性進一步提高。

本發明的夾層玻璃用中間膜優選含有粘接力調節劑。

作為上述粘接力調節劑，適合使用例如堿金屬鹽或堿土金屬鹽。作為上述粘接力調節劑，可以舉出例如：鉀、鈉、鎂等的鹽。

作為構成上述鹽的酸，可舉出例如：辛酸、己酸、2-乙基丁酸、丁酸、乙酸、甲酸等羧酸的有機酸，或鹽酸、硝酸等無機酸。

本發明的夾層玻璃用中間膜根據需要可以含有抗氧化劑、光穩定劑、作為粘接力調節劑的改性硅油、阻燃劑、抗靜電劑、耐濕劑、熱射線反射劑、熱射線吸收劑、防粘連劑、抗靜電劑、包含顏料或染料的著色劑等添加劑。

本發明的夾層玻璃用中間膜可以為僅由1層樹脂膜構成的單層結構，也可以為層疊了2層以上的樹脂層的多層結構。

本發明的夾層玻璃用中間膜為多層結構的情況下，通過具有第1的樹脂層和第2樹脂層作為2層以上的樹脂層，且第1的樹脂層與第2樹脂層具有不同性質，由此可以提供具有僅1層難以實現的各種性能的夾層玻璃用中間膜。

本發明的夾層玻璃用中間膜為多層結構的情況下，可舉出例如如下具有優異的隔音性的夾層玻璃用中間膜(以下，也稱為“隔音中間膜”。)，其為了提高夾層玻璃的隔音性，將上述第1的樹脂層作為保護層，將上述第2樹脂層作為隔音層，用2個保護層夾持隔音層。

以下，對該隔音中間膜更具體地進行說明。

上述隔音中間膜中，上述隔音層具有賦予隔音性的作用。

上述隔音層優選含有聚乙烯醇縮醛X和增塑劑。

上述聚乙烯醇縮醛X可以通過用醛將聚乙烯醇縮醛化來制備。上述聚乙烯醇縮醛X優選為聚乙烯醇的縮醛化物。上述聚乙烯醇通常通過將聚乙酸乙烯酯皂化而得到。

上述聚乙烯醇的聚合度的優選下限為200、優選上限為5000。通過將上述聚乙烯醇的聚合度設為200以上，可以提高所得隔音中間膜的耐貫通性，通過設為5000以下，可以確保隔音層的成形性。上述聚乙烯醇的聚合度的更優選下限為500，更優選上限為4000。

用于將上述聚乙烯醇縮醛化的醛的碳數的優選下限為4，優選上限為6。通過將醛的碳數設為4以上，可以穩定含有充分量的增塑劑，可以發揮優異的隔音性能。另外，可以防止增塑劑的滲出。通過將醛的碳數設為6以下，容易合成聚乙烯醇縮醛X，可以確保生產率。

作為上述碳數為4～6的醛，可以是直鏈狀的醛，也可以是支鏈狀的醛，可舉出例如正丁醛，正戊醛等。

上述聚乙烯醇縮醛X的羥基量的優選上限為30摩爾％。通過將上述聚乙烯醇縮醛X的羥基量設為30摩爾％以下，可以含有發揮隔音性所必要的量的增塑劑，可以防止增塑劑的滲出。上述聚乙烯醇縮醛X的羥基量的更優選上限為28摩爾％、進一步優選上限為26摩爾％、特別優選上限為24摩爾％、優選下限為10摩爾％、更優選下限為15摩爾％、進一步優選下限為20摩爾％。

上述聚乙烯醇縮醛X的羥基量是將羥基鍵合的亞乙基量除以主鏈的亞乙基總量而求得的摩爾分率以百分率(摩爾％)表示的值。上述羥基鍵合的亞乙基量可以通過例如依據JIS K6728“聚乙烯醇縮丁醛試驗方法”的方法，上述聚乙烯醇縮醛X的羥基鍵合的亞乙基量從而求得。

上述聚乙烯醇縮醛X的縮醛基量的優選下限為60摩爾％、優選上限為85摩爾％。通過將上述聚乙烯醇縮醛X的縮醛基量設為60摩爾％以上，可以含有提高隔音層的疏水性、發揮隔音性所必要的量的增塑劑，可以防止增塑劑的滲出、白化。通過將上述聚乙烯醇縮醛X的縮醛基量設為85摩爾％以下，容易合成聚乙烯醇縮醛X，可以確保生產率。上述縮醛基量可以通過依據JIS K6728“聚乙烯醇縮丁醛試驗方法”的方法測定上述聚乙烯醇縮醛X的縮醛基鍵合的亞乙基量從而求得。

上述聚乙烯醇縮醛X的乙?；康膬炦x下限為0.1摩爾％，優選上限為30摩爾％。通過將上述聚乙烯醇縮醛X的乙?；吭O為0.1摩爾％以上，可以含有發揮隔音性所必要的量的增塑劑，可以防止滲出。另外，通過將上述聚乙烯醇縮醛X的乙?；吭O為30摩爾％以下，可以提高隔音層的疏水性，防止白化。上述乙酰基量的更優選下限為1摩爾％、進一步優選下限為5摩爾％、特別優選下限為8摩爾％、更優選上限為25摩爾％、進一步優選上限為20摩爾％。上述乙酰基量是將從主鏈的亞乙基總量中減去縮醛基鍵合的亞乙基量和羥基鍵合的亞乙基量后的值除以主鏈的亞乙基總量而求得的摩爾分率以百分率(摩爾％)表示的值。

尤其從使上述隔音層容易地含有發揮隔音性所必要的量的增塑劑出發，上述聚乙烯醇縮醛X優選為上述乙酰基量為8摩爾％以上的聚乙烯醇縮醛、或者上述乙酰基量不足8摩爾％并且縮醛基量為68摩爾％以上的聚乙烯醇縮醛。

上述隔音層中的增塑劑的含量相對于100質量份上述聚乙烯醇縮醛X的優選下限為45質量份、優選上限為80質量份。通過將上述增塑劑的含量設為45質量份以上，可發揮高隔音性，通過設為80質量份以下，可以防止發生增塑劑的滲出而夾層玻璃用中間膜的透明性、粘接性降低。上述增塑劑的含量的更優選下限為50質量份、進一步優選下限為55質量份、更優選上限為75質量份、進一步優選上限為70質量份。

上述隔音層的厚度的優選下限為50μm。通過將上述隔音層的厚度設為50μm以上，可以發揮充分的隔音性。上述隔音層的厚度的更優選下限為70μm、進一步優選下限為80μm。需要說明的是，上限為沒有特別限定，但是若考慮作為夾層玻璃用中間膜的厚度，則優選上限為150μm。

上述保護層具有防止隔音層所含大量的增塑劑滲出而夾層玻璃用中間膜與玻璃的粘接性降低的作用，還有賦予夾層玻璃用中間膜耐貫通性的作用。

上述保護層優選含有例如聚乙烯醇縮醛Y和增塑劑，更優選含有比聚乙烯醇縮醛X的羥基量更大的聚乙烯醇縮醛Y和增塑劑。

上述聚乙烯醇縮醛Y可以通過用醛將聚乙烯醇縮醛化來制備。上述聚乙烯醇縮醛Y優選為聚乙烯醇的縮醛化物。

上述聚乙烯醇通常通過將聚乙酸乙烯酯皂化而得到。另外，上述聚乙烯醇的聚合度的優選下限為200、優選上限為5000。通過將上述聚乙烯醇的聚合度設為200以上，可以提高夾層玻璃用中間膜的耐貫通性，通過設為5000以下，可以確保保護層的成形性。上述聚乙烯醇的聚合度的更優選下限為500、更優選上限為4000。

用于將上述聚乙烯醇縮醛化的醛的碳數的優選下限為3、優選上限為4。通過將醛的碳數設為3以上，夾層玻璃用中間膜的耐貫通性變高。通過將醛的碳數設為4以下，聚乙烯醇縮醛Y的生產率提高。

作為上述碳數為3～4的醛，可以是直鏈狀的醛，也可以是支鏈狀的醛，可舉出例如正丁醛等。

上述聚乙烯醇縮醛Y的羥基量的優選上限為33摩爾％、優選下限為28摩爾％。通過將上述聚乙烯醇縮醛Y的羥基量設為33摩爾％以下，可以防止夾層玻璃用中間膜的白化。通過將上述聚乙烯醇縮醛Y的羥基量設為28摩爾％以上，夾層玻璃用中間膜的耐貫通性變高。

上述聚乙烯醇縮醛Y的縮醛基量的優選下限為60摩爾％、優選上限為80摩爾％。通過將上述縮醛基量設為60摩爾％以上，可以含有發揮充分的耐貫通性所必要的量的增塑劑。通過將上述縮醛基量設為80摩爾％以下，可以確保上述保護層與玻璃的粘接力。上述縮醛基量的更優選下限為65摩爾％、更優選上限為69摩爾％。

上述聚乙烯醇縮醛Y的乙?；康膬炦x上限為7摩爾％。通過將上述聚乙烯醇縮醛Y的乙?；吭O為7摩爾％以下，可以提高保護層的疏水性，防止白化。上述乙?；康母鼉炦x上限為2摩爾％、優選下限為0.1摩爾％。需要說明的是，聚乙烯醇縮醛Y的羥基量、縮醛基量、和乙?；靠梢杂门c聚乙烯醇縮醛X相同的方法測定。

上述保護層中的增塑劑的含量相對于100質量份上述聚乙烯醇縮醛Y的優選下限為20質量份、優選上限為45質量份。通過將上述增塑劑的含量設為20質量份以上，可以確保耐貫通性，通過設為45質量份以下，可以防止增塑劑的滲出，防止夾層玻璃用中間膜的透明性和粘接性的降低。上述增塑劑的含量的更優選下限為30質量份、進一步優選下限為35質量份、更優選上限為43質量份、進一步優選上限為41質量份。從進一步提高夾層玻璃的隔音性出發，上述保護層中增塑劑的含量優選少于上述隔音層中增塑劑的含量。

從進一步提高夾層玻璃的隔音性出發，聚乙烯醇縮醛Y的羥基量優選大于聚乙烯醇縮醛X的羥基量，更優選大1摩爾％以上，進一步優選大5摩爾％以上，特別優選大8摩爾％以上。通過調整聚乙烯醇縮醛X和聚乙烯醇縮醛Y的羥基量，可以控制上述隔音層和上述保護層中增塑劑的含量，上述隔音層的玻璃化轉變溫度變低。其結果是，夾層玻璃的隔音性進一步提高。

另外，從夾層玻璃的隔音性進一步提高出發，相對于100質量份上述隔音層中的聚乙烯醇縮醛X的增塑劑的含量(以下，也稱含量X。)優選多于相對于100質量份上述保護層中的聚乙烯醇縮醛Y的增塑劑的含量(以下，也稱含量Y。)，更優選多5質量份以上，進一步優選多15質量份以上，特別優選多20質量份以上。通過調整含量X和含量Y，上述隔音層的玻璃化轉變溫度變低。其結果是，夾層玻璃的隔音性進一步提高。

作為上述保護層的厚度的優選下限為200μm、優選上限為1000μm。通過將上述保護層的厚度設為200μm以上，可以確保耐貫通性。

上述保護層的厚度的更優選下限為300μm、更優選上限為700μm。

作為制造上述隔音中間膜的方法沒有特別限定，例如，可以舉出將上述隔音層和保護層通過擠出法、壓延法、沖壓法等通常的制膜法制膜為片狀后進行層疊的方法等。

本發明的夾層玻璃用中間膜的制造方法沒有特別限定，可以通過將原料樹脂組合物由擠出機擠出并成形的方法來制造。在此，通過控制擠出成形時的條件，可以得到所述寬度方向的中心部的厚度、寬度方向的一個端部的厚度和寬度方向的另一端部的厚度的最大值與最小值之差分別小于40μm的夾層玻璃用中間膜。另外，作為對夾層玻璃用中間膜的表面實施壓花加工的方法，使用壓花輥的方法中難以得到滿足所述寬度方向的膨脹率和流動方向的收縮率的夾層玻璃用中間膜，因此優選采用通過對擠出機的模具的口模的形狀進行改進來賦予凹凸的唇形法。

具體地，將原料樹脂組合物使用擠出機從模具擠出的擠出工序中，通過將擠出機的吐出壓變動設為±5kg/cm²以下，并將模具的溫度變動設為±20℃以下，可以得到所述寬度方向的中心部的厚度、寬度方向的一個端部的厚度和寬度方向的另一端部的厚度的最大值與最小值之差分別小于40μm的夾層玻璃用中間膜。

具有將原料樹脂組合物使用擠出機從模具擠出的擠出工序，將上述擠出工序中的擠出機的吐出壓變動設為±5kg/cm²以下，并將模具的溫度變動設為±20℃以下的夾層玻璃用中間膜的制造方法也是本發明之一。

使用擠出機將上述原料樹脂組合物從模具擠出而得的夾層玻璃用中間膜可以沿制造時的膜的流動方向卷取而成為卷狀，供夾層玻璃的制造。

將本發明的夾層玻璃用中間膜沿著夾層玻璃用中間膜的制造時的膜的流動方向卷取而成的卷狀體也是本發明之一。

具有使用擠出機將原料樹脂組合物從模具擠出的擠出工序、和將上述被擠出的夾層玻璃用中間膜沿著擠出方向卷取成卷狀的卷取工序，將上述擠出工序中的擠出機的吐出壓變動設為±5kg/cm²以下，并將模的溫度變動設為±20℃以下的卷狀體的制造方法也是本發明之一。

本發明的夾層玻璃用中間膜層疊于一對玻璃板之間夾層玻璃也是本發明之一。

上述玻璃板可以使用通常所用的透明板玻璃。例如，可以舉出浮法板玻璃、拋光板玻璃、模塑板玻璃(molded plate glass)、絲網玻璃、夾絲板玻璃、著色的平板玻璃、熱射線吸收玻璃、熱射線反射玻璃、生玻璃等無機玻璃。另外，也可以使用在玻璃的表面形成了紫外線遮蔽涂層的紫外線遮蔽玻璃。此外，也可以使用聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等有機塑料板。

作為上述玻璃板，也可使用2種以上的玻璃板。例如，可舉出在透明浮法板玻璃和生玻璃這樣的著色的玻璃板之間層疊了本發明的夾層玻璃用中間膜的夾層玻璃。另外，作為上述玻璃板，也可使用2種以上厚度不同的玻璃板。

發明效果

根據本發明，可以提供預壓接時能夠發揮高脫氣性且能夠制造透明性高的夾層玻璃的夾層玻璃用中間膜、卷狀體、夾層玻璃、夾層玻璃用中間膜的制造方法、以及卷狀體的制造方法。

附圖說明

圖1是說明測定夾層玻璃用中間膜的寬度方向的中心部的厚度、寬度方向的一個端部的厚度和寬度方向的另一端部的厚度的方法的示意圖。

具體實施方式

以下舉實施例對本發明的方案進行更具體的說明，但本發明不僅限于這些實施例。

(實施例1)

相對于聚乙烯醇縮丁醛(羥基的含量30摩爾％、乙?；?摩爾％、縮丁醛化度69摩爾％、平均聚合度1700)100質量份，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯(3GO)40質量份、作為紫外線屏蔽劑的2-(2’-羥基-3’-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(BASF公司制、“Tinuvin326”)0.5質量份、作為抗氧化劑的2,6-二叔丁基-對甲酚(BHT)0.5質量份，用混合輥充分地混煉，得到樹脂組合物。

通過擠出機擠出所得到的樹脂組合物，得到寬度為100cm的單層的夾層玻璃用中間膜，卷成卷狀。此時，作為唇形模具使用唇的間隙為1.2mm的模具，將擠出機的吐出壓變動設為±3kg/cm²以下，并將模具的溫度變動設為±10℃以下。

(實施例2～8、比較例1～5)

除了將擠出機的吐出壓變動設為±5kg/cm²以下、并將模具的溫度變動設為±20℃以下的范圍而改變擠出條件以外，與實施例1同樣地得到夾層玻璃用中間膜。

(實施例9)

(保護層用樹脂組合物的制備)

相對于聚乙烯醇縮丁醛樹脂(羥基的含量30摩爾％、乙?；?摩爾％、縮丁醛化度69摩爾％、平均聚合度1700)100重量份，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯(3GO)40重量份、作為紫外線屏蔽劑的2-(2’-羥基-3’-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(BASF公司制、“Tinuvin326”)0.5重量份、作為抗氧化劑的2,6-二叔丁基-對甲酚(BHT)0.5重量份，用混合輥充分混煉，得到保護層樹脂組合物。

(隔音層用樹脂組合物的制備)

相對于聚乙烯醇縮丁醛樹脂(羥基的含量23摩爾％、乙?；?2摩爾％、縮丁醛化度65摩爾％、平均聚合度2300)100重量份，添加作為增塑劑的二-2-乙基己酸三乙二醇酯(3GO)60重量份，用混合輥充分混煉，得到隔音層用樹脂組合物。

(夾層玻璃用中間膜的制作)

通過將隔音層用樹脂組合物和保護層用樹脂組合物共擠出，得到寬度為100cm且在厚度方向上依次層疊有保護層(厚度350μm)、隔音層(厚度100μm)、保護層(厚度350μm)的三層結構的夾層玻璃用中間膜，卷成卷狀。此時，作為唇形模具使用唇的間隙為1.2mm的模具，將擠出機的吐出壓變動設為±3kg/cm²以下，并將模具的溫度變動設為±10℃以下。

(實施例10)

除了將擠出機的吐出壓變動設為±5kg/cm²以下、并將模具的溫度變動設為±20℃以下的范圍而改變擠出條件以外，與實施例9同樣地得到夾層玻璃用中間膜。

(評價)

對于實施例和比較例中得到的夾層玻璃用中間膜，通過以下方法進行評價。

結果示于表1。

(1)夾層玻璃用中間膜的厚度的流動方向的偏差的評價

通過圖1所示方法，評價夾層玻璃用中間膜的厚度的流動方法的偏差。

首先從卷狀體拉出夾層玻璃用中間膜，沿流動方向在3m以上的位置切斷，得到3m×1m的試驗用樣品。將試驗用樣品在20℃、30％RH以下的條件下以平面狀放置，保養24小時后，供測定。

對于保養后的試驗用樣品，沿著圖1的沿寬度方向的中心部的虛線41、沿寬度方向的端部(從各端部向寬度方向的中心部進入夾層玻璃用中間膜的寬度的5％的長度的位置)的虛線42、43，使用千分尺(安立電氣公司制、KG601B型廣泛圍電子千分尺)，以1.5m/分鐘連續地測量夾層玻璃用中間膜的厚度。需要說明的是，測定在20℃、30％RH以下的條件下進行。

根據所得到的夾層玻璃用中間膜的寬度方向的中心部的厚度、寬度方向的一個端部的厚度和寬度方向的另一端部的厚度的數據，分別算出厚度的最大值與最小值之差。

(2)預壓接時的脫氣性的評價

將2片透明的前玻璃板(縱100cm×橫50cm×厚2mm)作為1組，準備6組透明的前玻璃板。在厚度的流動方向的偏差的評價中將所得到的3m×1m的試驗用樣品切分成6個1m×0.5m。需要說明的是，切分時，使試驗用樣品的3m的方向與切分樣品的1m的方向平行。將切分的6個試驗用樣品片分別用上述6組透明的前玻璃板夾持，得到6組層疊體。在加熱烘箱內按照層疊體的溫度(預壓接溫度)成為50～70℃的方式加熱所得到的層疊體，輸送到夾輥(基于氣缸的夾壓厚度5kg/cm²、線速度5m/分鐘)間，進行預壓接。

使用霧度計(東京電色公司制、TC-H3DP)JIS-K7105測定預壓接后的層疊體的總光線透過率。6組層疊體的平均的總光線透過率為60％以上的情況評價為“○○”，50％以上且小于60％的情況評價為“○”，40％以上且小于50％的情況評價為“△”，小于40％的情況評價為“×”。

【表1】

產業上的可利用性

根據本發明，可以提供預壓接時能夠發揮高脫氣性、且能夠制造透明性高的夾層玻璃的夾層玻璃用中間膜、卷狀體、夾層玻璃、夾層玻璃用中間膜的制造方法、以及卷狀體的制造方法。

附圖標記說明

1 夾層玻璃用中間膜

2 卷狀體

3 試驗用樣品

41 沿著試驗用樣品3上的寬度方向的中心部的虛線

42、43 沿著試驗用樣品3上的寬度方向的端部的虛線