本發明涉及一種多晶zno粉體的快速制備方法，具體是采用燃燒法制備多晶zno，屬于精細無機化學材料制備領域。

背景技術：

晶體、非晶體是決定氧化物功能材料物理和化學性質的重要因素，因此，合理的控制這些因素是獲得高性能材料的關鍵，已經成為材料領域研究的熱點。zno作為一種功能材料，由于zno具有較大的能帶隙和激子束縛能，同時熱穩定性與化學穩定性良好，透明度高，在半導體領域、光電領域、電子領域均有應用，因此，在許多研究中已將zno作為鋰離子電池正極材料的包覆材料。

在目前常用于制備zno粉末的方法為溶膠-凝膠經高溫熱分解zn(oh)2制備zno，但此方法要求工藝條件維持合適的動力學條件；現有的氧化性的制備方法，該方法采用化學氣相沉積法，將金屬鋅或者鋅的氧化物在金屬熔化室中進行感應加熱，被加熱熔化后，引入燃燒火焰燃燒，收集燃燒所得氧化物冷卻后即得到氧化鋅粉體。但該方法需要昂貴的儀器設備；現有的氧化鋅粉體的制備方法，該方法先采用碳酸鹽或碳酸氫鹽作沉淀劑制備堿式碳酸鋅，再將聚乙二醇加入堿式碳酸鋅溶液中并在180-220℃反應5-24h，洗滌、分離所得沉淀物即得氧化鋅納米線，該方法所得產物尺寸不均，且需采用聚乙二醇為添加劑，對環境不友好；為此需找到一種簡單、有效、友好的制備方法：目前國內外zno粉體的制備方法主要有：

(1)a.umarandy.b.hahn.znonanosheetnetworksandhexagonalnanodiscsgrownonsiliconsubstrate:growthmechanismandstructuralandopticalproperties[j].nanotechnogy,2006,17:2174-2180.

(2)a.umar,s.h.kim,y.-s.lee,k.s.nahm,y.b.hahn.catalyst-freelarge-quantitysynthesisofznonanorodsbyavapor-solidgrowthmechanism:structuralandopticalproperties[j].journalofcrystalgrowth,2005,282:131-136.

(3)j.q.hu,quanli,n.b.wong,c.s.lee,ands.t.lee.synthesisofuniformhexagonalprismaticznowhiskers[j].chem.mater.2002,14:1216-1219.

(4)rizwanwahab,s.g.ansari,y.s.kim,h.k.seo,g.s.kim,gilsonkhang,hyung-shikshin.lowtemperaturesolutionsynthesisandcharacterizationofznonano-flowers[j].materialsresearchbulletin,2007,42:1640-1648.

(5)中國發明專利公開號cn102476824a公開了一種高效合成晶態和非晶態超微氧化鋅粉末的制備方法。其方法是：對溶膠-凝膠經高溫熱解zn(oh)2制備zno方法的改進，它是將固態的金屬鋅鹽與碳酸氫鈉按一定比例混合，在一定的溫度下熱分解，制備超微zno粉末。根據分解溫度的不同，分別合成非晶態、晶態zno；

(6)中國發明專利授權公告號cn103408061b公開了一種氧化鋅納米晶的制備方法，其方法是：(1)分別配制無機鋅鹽和堿的水溶液；(2)分別將無機鋅鹽溶液和堿溶液置于同一反應釜中兩個相互隔離的腔室中，將反應釜加熱到120-200℃，在該溫度點迅速將釜內兩隔離腔室中的溶液混合、保溫生長1-20h，冷卻后進行離心、清洗與干燥處理，即獲得氧化鋅納米晶；

(7)中國發明專利申請公布號cn103833067a公開了一種納米氧化鋅粉體的制備方法，其方法是：將玉米芯浸漬在鋅鹽溶液中，然后依次經過烘干、煅燒，即得到納米氧化鋅粉末。本發明納米氧化鋅粉體的制備方法，將玉米芯浸漬在鋅鹽溶液中，然后依次經過烘干和煅燒，通過調整浸漬時間、烘干溫度、煅燒溫度和時間，制備得到的納米氧化鋅粉體其團聚問題將得到大幅改善，并且制備的氧化鋅純度高；

(8)中國發明專利授權公告號cn101214993b公開了一種納米氧化鋅的制備方法，該方法是：將氧化鋅置入自身重量5-10倍、40℃-75℃的去離子水中攪拌制得氧化鋅溶液,然后向該溶液中飽和地通入co2氣體，攪拌、加熱升溫到85℃-90℃，保溫240-450min，然后停止通入co2氣體和加熱，再進行壓濾、干燥、粉碎、焙燒和制得納米氧化鋅；

(9)中國發明專利申請公布號cn104386735a公開了一種氧化鋅的制備法。其方法是：1）將硫酸鋅溶液加熱至60℃，加入0.16g/l的六偏磷酸鈉、0.53g/l的氧化鎂、0.13g/l的活性硅微粉、0.11g/l的乙二醇，攪拌30分鐘，加1.5g/l的碳酸鈉，調節ph值為9.3，攪拌生成包覆堿式碳酸鋅和硫酸鈉的混合物，再進行壓濾；2）對壓濾得到的堿式碳酸鋅進行洗滌，洗滌至物料中無硫酸根，然后干燥至水分小于2.2%；3）對干燥后的物料于580°c焙燒，即得氧化鋅產品。

上述方法都存在工藝步驟復雜，本發明制備方法簡易、快速、成本低、污染少，易實現大規模生產。

技術實現要素：

本發明旨在提供一種快速有效的多晶zno粉體材料的制備方法。

本發明的技術方案為：稱取一定量的醋酸鋅溶于蒸餾水中，再以醋酸鋅的質量為基準，稱取10wt.%葡萄糖溶解于水中，室溫下攪拌溶解混合2h得到均一的混合漿料。漿料在鼓風干燥箱中干燥過夜后，在室溫下研磨，最后將前驅體放入恒溫(500°c)馬弗爐中焙燒反應3h，到所設定的時間后直接從馬弗爐中取出在空氣中冷卻，即可獲得多晶zno粉末，多晶zno粉末的微觀結構呈現六邊纖鋅礦結構。

附圖說明

圖1是按實施案例1所制備的多晶zno的x射線衍射圖譜，由衍射峰31.8°,34.5°,36.3°對應的面為(1010),(0002)和(1011)可以確定zno(jcpdscardno.36-1451)為六方纖鋅礦結構；

圖2是按實施案例1所制備的多晶zno的掃描電鏡圖，圖中可清晰看出部分zno六方纖鋅礦結構的小晶體顆粒。

具體實施案列

實施例1

稱取分析純醋酸鋅2.6976g攪拌一定時間溶解后，加入質量分數10%的有機燃料葡萄糖0.2698g，待完全溶解后，漿料在105℃干燥后，將漿料狀混合物放入預熱恒溫500℃的馬弗爐中保溫加熱燃燒反應3h，最后直接取出在空氣中自然冷卻到室溫即得到多晶zno粉末。

技術特征：

技術總結
本發明屬于精細無機化學材料制備領域。涉及一種多晶ZnO粉體的快速制備方法，具體制備方法是將醋酸鋅溶解在一定量的蒸餾水中，然后加入適量的有機固體燃料葡萄糖，室溫下攪拌2?h完全溶解后得到均一的混合漿料。漿料在鼓風干燥箱中干燥后，在室溫下研磨，最后將前驅體放入恒溫(500℃)馬弗爐中燃燒反應3?h，到所設定的時間后直接從馬弗爐中取出在空氣中冷卻，即可獲得多晶ZnO。本發明以葡萄糖為燃料，采用燃燒法制備多晶ZnO，燃料在燃燒過程中釋放出額外的熱量，可以促進ZnO的結晶性。本發明制備方法簡單、速度快、成本低廉和易于實現規模化生產的特點，根據本發明方法制備的多晶ZnO還可用于包覆LiMn2O4正極材料，可顯著提高鋰離子電池的充放電循環穩定性和倍率性能。

技術研發人員：郭俊明;李啟令;徐旺瓊;蘇長偉;劉曉芳;白紅麗;王銳
受保護的技術使用者：云南民族大學
技術研發日：2016.02.14
技術公布日：2017.08.22