本發明屬于鎂質涂料技術領域。具體涉及一種高溫窯爐用鎂質涂料及其制備方法。
背景技術：
鎂質耐火材料是重要的堿性耐火材料，是高溫工業窯爐不可少的內襯材料，隨著鋼鐵、水泥、玻璃、化工等工業的日益發展，世界各國在研究開發鎂質耐火材料新品種、改進和提高產品質量、延長使用壽命和降低耐火材料消耗等方面取得了長足發展。
高溫工業的快速發展，對耐火材料的要求越來越高，高溫窯爐襯用涂料也受到了更為嚴苛的挑戰。就鎂質涂料而言，要求其具有優良的抗熱沖擊性、抗侵蝕性和較低的導熱系數等。但在現有的技術中，往往注重于促進涂料硬化和提高生產效率，反而忽視了涂料高溫使用性能的改善。
技術實現要素：
本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種生產成本低的高溫窯爐用鎂質涂料的制備方法；用該方法制備的高溫窯爐用鎂質涂料強度高、抗侵蝕性優良、耐高溫性能優異和紅外反射率高。
為實現上述目的，本發明采用的技術方案的具體步驟是：
第一步，將30~50wt%的含鋁原料、20~40wt%的含稀土原料、1~10wt%的表面活性劑、1~10wt%的添加劑和1~10wt%的含鋁溶液混合均勻，球磨，于80~110℃條件下烘干12~24小時，在50~100MPa條件下壓制成型；然后在800~1300℃條件下熱處理3~6小時，破碎，研磨，篩分，即得粒度小于0.045 mm的A物料。
第二步，將30~50wt%的所述A物料、1~10wt%的所述表面活性劑、1~10wt%的所述添加劑、40~60 wt%的所述含鋁溶液混合均勻，球磨，即得混合料漿。
第三步，將20~40wt%的所述含鋁原料、1~10wt%的含鋅原料、20~40wt%的所述含稀土原料、1~10wt%的含鈦原料和10~30wt%的所述A物料混合均勻，球磨，在50~100MPa條件下壓制成型；于還原氣氛和800~1300℃條件下熱處理3~6小時，然后依次在所述混合料漿中真空浸漬2~6小時和在所述含鋁溶液中真空浸漬2~6小時，再于1200~1500℃條件下熱處理3~6小時，破碎，研磨，篩分，得到粒度小于0.045mm的B物料和粒度為0.045~1mm的C物料。
第四步，將40~60wt%的所述B物料、20~40wt%的城市污泥、1~10wt%的所述含鋅原料和1~10wt%的所述混合料漿混合均勻，造粒；于還原氣氛和200~500℃條件下熱處理3~6小時，再于中性氣氛和800~1200℃條件下熱處理3~6小時，即得粒度小于1 mm的D物料。
第五步，將50~70wt%的所述鎂砂、1~10wt%的鎂鹽、1~10wt%的所述C物料、20~40wt%的所述D物料、1~10wt%的所述表面活性劑和1~10wt%的所述添加劑混合均勻，制得高溫窯爐用鎂質涂料。
所述含鋁原料的粒度小于0.088mm；所述含鋁原料為水合氧化鋁或為氫氧化鋁，其中：水合氧化鋁中SiO2的含量小于0.3wt%，氫氧化鋁中Al(OH)3的含量大于99wt%。
所述含稀土原料的粒度小于0.088mm；所述含稀土原料為氫氧化釤或為氫氧化釹，其中：氫氧化釤中Sm(OH)3的含量大于99wt%，氫氧化釹中Nd(OH)3的含量大于99wt%。
所述含鋅原料的粒度小于0.088mm；所述含鋅原料為碳酸鋅或為硫酸鋅，其中：碳酸鋅中ZnCO3的含量大于99wt%，硫酸鋅中ZnSO4的含量大于99wt%。
所述含鈦原料的粒度小于0.088mm；所述含鈦原料為偏鈦酸或為鈦白粉，其中：偏鈦酸中TiO(OH)2的含量大于99wt%，鈦白粉中TiO2的含量大于99wt%。
所述城市污泥的粒度小于0.088mm，含水量小于10wt%；所述城市污泥中：SiO2含量大于30wt%，Fe2O3含量小于6wt%，Al2O3含量大于10wt%。
所述表面活性劑為十二烷基二甲基甜菜堿或為丙烯酸甲酯。
所述添加劑為羥乙基纖維素或為羧甲基纖維素。
所述含鋁溶液為鋁溶膠或為聚氯化鋁的水溶液，含鋁溶液的濃度為25~30wt%。
所述還原氣氛為氫氣氣氛或為一氧化碳氣氛。
所述真空浸漬的真空度為0.01~0.06MPa。
所述中性氣氛為氮氣氣氛或為氬氣氣氛。
所述鎂砂為電熔鎂砂或為燒結鎂砂，所述鎂砂中MgO的含量大于96wt%，所述鎂砂的粒度小于3 mm。
所述鎂鹽為草酸鎂或為碳酸鎂，所述草酸鎂中MgC2O4·2H2O的含量大于99wt%，所述碳酸鎂中MgCO3的含量大于99wt%，鎂鹽的粒度小于0.088mm。
由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下積極效果：
本發明所采用的原料來源廣泛，生產成本低；本發明通過對各步驟中的氣氛、粒度、成型壓力及熱處理等工序的嚴格控制，既有利于不同原料顆粒的均化及各種原料顆粒之間的緊密接觸，也為微結構的形成提供了合理空間，所制備的高溫爐窯用鎂質涂料：抗侵蝕性優良、耐高溫性能優異和紅外反射率高。
本發明制備的高溫爐窯用鎂質涂料：燒后（1500℃×3h）耐壓強度大于12MPa；紅外反射率大于0.8。
因此，本發明的生產成本低，所制備的高溫爐窯用鎂質涂料強度大、耐高溫性能優良、抗侵蝕性能優異和紅外反射率高。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
為避免重復，先將本具體實施方式所涉及的物料統一描述如下，實施例中不再贅述：
所述含鋁原料的粒度小于0.088mm；所述水合氧化鋁中SiO2的含量小于0.3wt%，所述氫氧化鋁中Al(OH)3的含量大于99wt%。
所述含稀土原料的粒度小于0.088mm；所述氫氧化釤中Sm(OH)3的含量大于99wt%，所述氫氧化釹中Nd(OH)3的含量大于99wt%。
所述含鋅原料的粒度小于0.088mm；所述碳酸鋅中ZnCO3的含量大于99wt%，所述硫酸鋅中ZnSO4的含量大于99wt%。
所述含鈦原料的粒度小于0.088mm；所述偏鈦酸中TiO(OH)2的含量大于99wt%，所述鈦白粉中TiO2的含量大于99wt%。
所述城市污泥的粒度小于0.088mm，含水量小于10wt%；所述城市污泥中：SiO2含量大于30wt%，Fe2O3含量小于6wt%，Al2O3含量大于10wt%。
所述含鋁溶液的濃度為25~30wt%。
所述真空浸漬的真空度為0.01~0.06MPa。
所述鎂砂中MgO的含量大于96wt%；所述鎂砂的粒度小于3 mm。
所述鎂鹽的粒度小于0.088mm；所述草酸鎂中MgC2O4·2H2O的含量大于99wt%，所述碳酸鎂中MgCO3的含量大于99wt%。
實施例1
一種高溫窯爐用鎂質涂料及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是：
第一步，將30~40wt%的含鋁原料、30~40wt%的含稀土原料、1~10wt%的表面活性劑、1~10wt%的添加劑和1~10wt%的含鋁溶液混合均勻，球磨，于80~100℃條件下烘干12~24小時，在50~100MPa條件下壓制成型；然后在800~1200℃條件下熱處理3~6小時，破碎，研磨，篩分，即得粒度小于0.045 mm的A物料。
第二步，將30~40wt%的所述A物料、1~10wt%的所述表面活性劑、1~10wt%的所述添加劑、50~60 wt%的所述含鋁溶液混合均勻，球磨，即得混合料漿。
第三步，將20~30wt%的所述含鋁原料、1~10wt%的含鋅原料、20~40wt%的所述含稀土原料、1~10wt%的含鈦原料和20~30wt%的所述A物料混合均勻，球磨，在50~100MPa條件下壓制成型；于還原氣氛和800~1200℃條件下熱處理3~6小時，然后依次在所述混合料漿中真空浸漬2~6小時和在所述含鋁溶液中真空浸漬2~6小時，再于1200~1400℃條件下熱處理3~6小時，破碎，研磨，篩分，得到粒度小于0.045mm的B物料和粒度為0.045~1mm的C物料。
第四步，將40~50wt%的所述B物料、30~40wt%的城市污泥、1~10wt%的所述含鋅原料和1~10wt%的所述混合料漿混合均勻，造粒；于還原氣氛和200~400℃條件下熱處理3~6小時，再于中性氣氛和800~1100℃條件下熱處理3~6小時，即得粒度小于1 mm的D物料。
第五步，將50~60wt%的所述鎂砂、1~10wt%的鎂鹽、1~10wt%的所述C物料、30~40wt%的所述D物料、1~10wt%的所述表面活性劑和1~10wt%的所述添加劑混合均勻，制得高溫窯爐用鎂質涂料。
本實施例中：
所述含鋁原料為水合氧化鋁；
所述含稀土原料為氫氧化釤；
所述含鋅原料為碳酸鋅；
所述含鈦原料為偏鈦酸；
所述表面活性劑為十二烷基二甲基甜菜堿；
所述添加劑為羥乙基纖維素；
所述含鋁溶液為鋁溶膠；
所述還原氣氛為氫氣氣氛；
所述中性氣氛為氮氣氣氛；
所述鎂砂為電熔鎂砂；
所述鎂鹽為草酸鎂。
本實施例制備的高溫窯爐用鎂質涂料抗侵蝕性優良、耐高溫性能優異和紅外反射率高。經測定：燒后（1500℃×3h）耐壓強度大于12MPa；紅外反射率大于0.8。
實施例2
一種高溫窯爐用鎂質涂料及其制備方法。本實施例除下述物料外，其余同實施例1：
所述含鋁原料為氫氧化鋁；
所述含稀土原料為氫氧化釹；
所述含鋅原料為硫酸鋅；
所述含鈦原料為鈦白粉；
所述表面活性劑為丙烯酸甲酯；
所述添加劑為羧甲基纖維素；
所述含鋁溶液為聚氯化鋁的水溶液；
所述還原氣氛為一氧化碳氣氛；
所述中性氣氛為氬氣氣氛；
所述鎂砂為燒結鎂砂；
所述鎂鹽為碳酸鎂。
本實施例制備的高溫窯爐用鎂質涂料抗侵蝕性優良、耐高溫性能優異和紅外反射率高。經測定：燒后（1500℃×3h）耐壓強度大于15MPa；紅外反射率大于0.8。
實施例3
一種高溫窯爐用鎂質涂料及其制備方法。本實施例所述制備方法的具體步驟是：
第一步，將40~50wt%的含鋁原料、20~30wt%的含稀土原料、1~10wt%的表面活性劑、1~10wt%的添加劑和1~10wt%的含鋁溶液混合均勻，球磨，于90~110℃條件下烘干12~24小時，在50~100MPa條件下壓制成型；然后在900~1300℃條件下熱處理3~6小時，破碎，研磨，篩分，即得粒度小于0.045 mm的A物料。
第二步，將40~50wt%的所述A物料、1~10wt%的所述表面活性劑、1~10wt%的所述添加劑、40~50 wt%的所述含鋁溶液混合均勻，球磨，即得混合料漿。
第三步，將30~40wt%的所述含鋁原料、1~10wt%的含鋅原料、20~40wt%的所述含稀土原料、1~10wt%的含鈦原料和10~20wt%的所述A物料混合均勻，球磨，在50~100MPa條件下壓制成型；于還原氣氛和900~1300℃條件下熱處理3~6小時，然后依次在所述混合料漿中真空浸漬2~6小時和在所述含鋁溶液中真空浸漬2~6小時，再于1300~1500℃條件下熱處理3~6小時，破碎，研磨，篩分，得到粒度小于0.045mm的B物料和粒度為0.045~1mm的C物料。
第四步，將50~60wt%的所述B物料、20~30wt%的城市污泥、1~10wt%的所述含鋅原料和1~10wt%的所述混合料漿混合均勻，造粒；于還原氣氛和300~500℃條件下熱處理3~6小時，再于中性氣氛和900~1200℃條件下熱處理3~6小時，即得粒度小于1 mm的D物料。
第五步，將60~70wt%的所述鎂砂、1~10wt%的鎂鹽、1~10wt%的所述C物料、20~30wt%的所述D物料、1~10wt%的所述表面活性劑和1~10wt%的所述添加劑混合均勻，制得高溫窯爐用鎂質涂料。
本實施例中：
所述含鋁原料為氫氧化鋁；
所述含稀土原料為氫氧化釹；
所述含鋅原料為硫酸鋅；
所述含鈦原料為鈦白粉；
所述表面活性劑為丙烯酸甲酯；
所述添加劑為羧甲基纖維素；
所述含鋁溶液為聚氯化鋁的水溶液；
所述還原氣氛為一氧化碳氣氛；
所述中性氣氛為氬氣氣氛；
所述鎂砂為燒結鎂砂；
所述鎂鹽為碳酸鎂。
本實施例制備的高溫窯爐用鎂質涂料抗侵蝕性優良、耐高溫性能優異和紅外反射率高。經測定：燒后（1500℃×3h）耐壓強度大于12MPa；紅外反射率大于0.8。
實施例4
一種高溫窯爐用鎂質涂料及其制備方法。本實施例除下述物料外，其余同實施例3：
所述含鋁原料為水合氧化鋁；
所述含稀土原料為氫氧化釤；
所述含鋅原料為碳酸鋅；
所述含鈦原料為偏鈦酸；
所述表面活性劑為十二烷基二甲基甜菜堿；
所述添加劑為羥乙基纖維素；
所述含鋁溶液為鋁溶膠；
所述還原氣氛為氫氣氣氛；
所述中性氣氛為氮氣氣氛；
所述鎂砂為電熔鎂砂；
所述鎂鹽為草酸鎂。
本實施例制備的高溫窯爐用鎂質涂料抗侵蝕性優良、耐高溫性能優異和紅外反射率高。經測定：燒后（1500℃×3h）耐壓強度大于15MPa；紅外反射率大于0.8。
本具體實施方式與現有技術相比具有如下積極效果：
本具體實施方式所采用的原料來源廣泛，生產成本低；本具體實施方式通過對各步驟中的氣氛、粒度、成型壓力及熱處理等工序的嚴格控制，既有利于不同原料顆粒的均化及各種原料顆粒之間的緊密接觸，也為微結構的形成提供了合理空間，所制備的高溫爐窯用鎂質涂料：抗侵蝕性優良、耐高溫性能優異和紅外反射率高。
本具體實施方式制備的高溫爐窯用鎂質涂料：燒后（1500℃×3h）耐壓強度大于12MPa；紅外反射率大于0.8。
因此，本具體實施方式的生產成本低，所制備的高溫爐窯用鎂質涂料強度大、耐高溫性能優良、抗侵蝕性能優異和紅外反射率高。