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一種儲氫復合材料MgH2?Ni?rGO及其制備方法與流程

文檔序號:11122473閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種儲氫復合材料MgH2-Ni-rGO的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:

(1)氧化石墨烯(GO)的制備;

(2)Ni(OH)2-GO制備:采用水熱法,將氧化石墨烯(GO)、C4H5O6Ni·4H2O、十六烷基三甲基溴化銨、六次甲基四胺在水溶液中混合均勻,然后在水熱釜中加熱反應生成Ni(OH)2-GO;

(3)Ni-rGO的制備:將Ni(OH)2-GO在空氣中煅燒生成NiO-GO;最后在H2-N2中煅燒還原成Ni-rGO;

(4)MgH2-Ni-rGO的制備:將Ni-rGO與二叔丁基鎂加入環己烷中,在H2保護下通過溶劑熱反應,即生成MgH2-Ni-rGO。

2.根據權利要求1所述的儲氫復合材料MgH2-Ni-rGO的制備方法,其特征在于,步驟(1)的操作流程為:稱取2-2.5 g天然石墨倒入三口燒瓶中,加入100-150 mL濃度為65%的HNO3,再在冰水浴保持0 ℃下緩慢加入100-150 mL濃度為98%的H2SO4,攪拌1-2 h后加入8-15 g KMnO4,升溫至30-40℃反應2-3 h,再升溫至70-90 ℃反應1-2 h;冷至室溫后加入300-500 mL蒸餾水稀釋濃酸得到棕色膠體狀物質,再加入30-50 mL的35% H2O2及100-150 mL的10% HCl清洗,得棕黃色溶液;離心水洗至中性;50-60 ℃下空氣中干燥得石墨烯氧化物。

3.根據權利要求1所述的儲氫復合材料MgH2-Ni-rGO的制備方法,其特征在于,步驟(2)的操作流程為:稱取0.09-0.10 g C4H5O6Ni·4H2O、0.07-0.08 g十六烷基三甲基溴化銨、0.10-0.14 g六次甲基四胺加入到40 mL蒸餾水中,攪拌均勻;另取160-180 mg GO于40 mL水中,超聲2-4 h,再將兩種溶液混合攪拌10-20 min,混合后放入聚四氟乙烯反應釜中,再置于烘箱中在120℃-130℃下反應4-6 h;反應完后用蒸餾水離心洗滌4-6次,干燥后即制得Ni(OH)2-GO。

4.根據權利要求1、2或3所述的儲氫復合材料MgH2-Ni-rGO的制備方法,其特征在于,步驟(3)的操作流程為:取一定量的Ni(OH)2-GO置于管式爐中,在空氣氣氛下以2℃/min-3℃/min的升溫速率升至350-360℃,在此溫度下保溫2-4 h,煅燒成NiO-GO;再在H2-N2 混合氣中以2℃/min-3℃/min的升溫速率升至400-420℃,在此溫度下保溫2-4 h,還原成Ni-rGO。

5.根據權利要求4所述的儲氫復合材料MgH2-Ni-rGO的制備方法,其特征在于,步驟(4)的操作流程為:先稱20-30 mg的Ni-rGO加入高壓反應釜中,再加入35-45 mL環己烷,1.4-1.8 mL二丁基鎂,加入3-4 MPa H2,超聲30-40 min,攪拌1-2 h,在200-220 ℃油浴中反應20-24 h,反應完后,在75-85℃下抽真空10-12 h除掉溶劑,即制得MgH2-Ni-rGO。

6.由權利要求1-5之一所述制備方法得到的儲氫復合材料MgH2-Ni-rGO。

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