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噴霧熱解法制備ITO粉體的方法與流程

文檔序號:12741667閱讀:1693來源:國知局

本發明涉及功能材料技術領域,具體涉及一種噴霧熱解法制備ITO粉體的方法。



背景技術:

目前ITO材料主要包括3種產品:ITO粉末、ITO靶材和ITO薄膜。在各類顯示屏、涂料、橡膠、玻璃、陶瓷、塑料、軍事、光催化劑、細胞追蹤劑、太陽能電池、氣敏器件、短波長器件和電容器等各領域有著廣泛的應用,所以IT0粉體的制備備受關注。

目前制備ITO粉體方法主要有水熱合成法,溶膠-凝膠法,化學共沉淀法和噴霧-燃燒法等。這些制備方法存在技術工藝較復雜、設備要求高、純度不易控制、綠色環保節能降耗不明顯等缺點。而噴霧熱解法兼具氣相法和液相法的優勢,利用分析純鹽在溶劑中達到分子水平的混合,在通過超細霧滴直接在有氧氣氛下熱解而制備出球形氧化粉體。其中都永生等以氯化鎂為原料經溶解除雜凈化后對前驅體溶液通過噴霧熱解法制備球形的氧化鎂;趙新宇等將硝酸釔溶液通過噴霧熱解法制備了稀土氧化釔稀土;Miklos Lengyel利用錳、鎳和鈷的鹽類用酸溶解形成料漿再通過噴霧熱解法制備了實心電池材料顆粒; E.VeldzquezLozadl利用超聲波噴霧熱解法獲得了ZnO:Ag納米棒;Seung Ho Choi和Yun ChanKang通過噴霧熱解法在800℃時獲得Fe3O4空心球體電池材料;Yoon Ho Cho利用超聲波噴霧熱解法制備了MoO3粉體心。目前噴霧熱解法的熱解部分研究主要還是以傳統加熱為主,但是傳統加熱存在一些熱效率低、升溫速率較慢、能耗高和實驗工作環境熱量高等缺點。



技術實現要素:

本發明旨在提出一種噴霧熱解法制備ITO粉體的方法。

本發明的技術方案在于:

噴霧熱解法制備ITO粉體的方法,采用如下方法:

按最終ITO產品中m(In2O3):m(Sn O2)= 9:1進行換算的配比計算所需要的InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O,稱取氯化銦和氯化亞錫溶解于去離子水中,從而使該2個金屬鹽能在分子級范圍內混合均勻配制成前驅體溶液,過程中滴加少量1:1的鹽酸防止水解;

將前驅體溶液加入到超聲波噴霧器中進行造霧;以空氣作為載氣,將霧化液滴通入到微波管式加熱爐,載氣把霧滴通過導管送人微波加熱腔體內加熱,進行霧滴的蒸發、裂解、干燥、結晶、形核,最終熱分解生成ITO粉體。

所述的其中銦與錫離子總濃度為0.01 mol/L。

所述的超聲波噴霧器超聲波頻率為1.7 MHz,霧化量為0.3 L/h。

所述的微波管式加熱爐的加熱功率為1.5 kw。

所述的將生成的ITO粉體在載氣的帶動下進入到石英玻璃收集瓶中冷凝沉降收集,生成的含HCl尾氣經3 mol/L的NaOH溶液經兩級堿液吸收后無污染排空。

本發明的技術效果在于:

采用超聲波噴霧聯合微波熱解一步法,在InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O混合的前驅體溶液中添加無水乙醇,在微波熱解、超聲波處理、霧化、加入濾網,制備了分散性好、純度高、尺寸分布小且均勻的超細實心球形氧化銦錫IT0粉體,隨著前驅體溶液濃度的減小以及濾網目數的增加,產品尺寸會更細小;微波熱解溫度影響產品純度;無水乙醇添加使得產品均勻性更好,該法在制備粉體方面具有廣闊應用前景。

具體實施方式

噴霧熱解法制備ITO粉體的方法,采用如下方法:

按最終ITO產品中m(In2O3):m(Sn O2)= 9:1進行換算的配比計算所需要的InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O,稱取氯化銦和氯化亞錫溶解于去離子水中,從而使該2個金屬鹽能在分子級范圍內混合均勻配制成前驅體溶液,過程中滴加少量1:1的鹽酸防止水解;

將前驅體溶液加入到超聲波噴霧器中進行造霧;以空氣作為載氣,將霧化液滴通入到微波管式加熱爐,載氣把霧滴通過導管送人微波加熱腔體內加熱,進行霧滴的蒸發、裂解、干燥、結晶、形核,最終熱分解生成ITO粉體。

所述的其中銦與錫離子總濃度為0.01 mol/L。

所述的超聲波噴霧器超聲波頻率為1.7 MHz,霧化量為0.3 L/h。

所述的微波管式加熱爐的加熱功率為1.5 kw。

所述的將生成的ITO粉體在載氣的帶動下進入到石英玻璃收集瓶中冷凝沉降收集,生成的含HCl尾氣經3 mol/L的NaOH溶液經兩級堿液吸收后無污染排空。

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