本發(fā)明屬于微波電子材料領域，涉及一種低介的LTCC微波介質陶瓷材料及其制備方法。
背景技術：
LTCC材料是LTCC技術中低溫共燒陶瓷作為基板的材料統(tǒng)稱，LTCC材料的介電常數可以在很大范圍內變動，增加了電路設計的靈活性LTCC材料經歷了從簡單到復合、從低介電常數到高介電常數和使用頻段不斷增加等發(fā)展過程。從技術成熟程度、產業(yè)化程度及應用廣泛程度等角度來評價，目前LTCC技術是無源集成的主流技術。LTCC屬于高新科技的前沿產品，廣泛應用于微電子工業(yè)的各個領域，具有十分廣闊的應用市場和發(fā)展前景。同時LTCC技術也將面臨來自不同技術的競爭與挑戰(zhàn)，必須繼續(xù)強化自身技術發(fā)展和大力降低制造成本，不斷完善或亟待開發(fā)相關技術。
目前，LTCC材料在日本、美國等發(fā)達國家已進入產業(yè)化、系列化和可進行材料設計的階段。如美國 (ITRI)正積極主導開發(fā)可埋入電阻、電容的PCB技術，并預計2～3年后達到成熟階段，屆時將以MCM-L形式與LTCC/MLC技術在高頻通信模塊領域成為強有力競爭對手。至于以微電子技術為核心開發(fā)的MCM-D技術來制作高頻通信模塊，也正在美、日、歐各大公司內積極展開。如何繼續(xù)保持LTCC技術在無線通訊組件領域的主流地位，還必須繼續(xù)強化自身技術發(fā)展和大力降低制造成本，不斷完善或亟待開發(fā)相關技術，如解決與器件集成化制備工藝中異質材料的匹配共燒，化學兼容性及機電性能與界面行為等問題。
采用低熔點氧化物或低熔點玻璃的摻雜可以降低陶瓷材料的燒結溫度，但是降低燒結溫度有限，而且不同程度會損壞材料性能，尋找自身具有燒結溫度低的陶瓷材料引起研究人員的重視。整體而言，ZnWO4材料本身的燒結溫度不是很高，且具有較好的微波性能。通過合理的復合或摻雜設計，有望實現綜合性能很好的低介的LTCC材料。
技術實現要素：
本發(fā)明的目的在于，進一步改進本身的燒結溫度不是很高的新型超低溫共燒微波陶瓷基板材料的介電性能及其制備方法。
為了達到以上目的，本發(fā)明提供如下技術方案：
一種低介低損耗的LTCC微波介質陶瓷材料，包含ZnWO4、納米Na2WO4和玻璃，其分子式為(1-x-y)ZnWO4 -xNa2WO4-yG，所述(1-x-y)ZnWO4 -xNa2WO4-yG由ZnCO3，WO3，Na2CO3，CaO，SiO2，Na2O，Al2O3和Nd2O3制得。燒結溫度為800～900℃左右，能實現較低的介電常數，其介電常數為8~10。
(1-x-y)ZnWO4 -xNa2WO4-yG微波介質陶瓷材料中，x的取值范圍為0.1～0.2，y的取值范圍為0.3~0.4。
上述方案的陶瓷的制備步驟如下：
(1) 將CaO，SiO2，Na2O，Al2O3和Nd2O3按比例配料、混煉、高溫熔制、淬火、研磨后制得玻璃G；
(2) 按化學計量比稱量原料ZnCO3，WO3和Na2CO3，一次球磨、混料均勻后烘干物料；
(3) 將步驟(2)所得的烘干物料過篩后放入坩堝中壓實，按3℃/min的升溫速率升至700～800℃，保溫2～4h，隨爐冷卻；
(4) 將步驟(3)所得的塊狀預燒料從坩堝中取出，進行二次球磨；
(5) 將步驟(4)所得到的二次球磨烘干后，加入質量分數為5%～10%的聚乙烯醇溶液進行造粒，并壓成圓柱形；
(6) 將步驟(5)所得的樣品放入馬弗爐中，按3~5℃/min的升溫速率升至650℃并保溫2h，然后再按2℃～3℃/min的升溫速率升溫至800～900℃進行燒結，保溫2～3h，再按1℃～2℃/min的降溫速率降溫至500℃，隨后隨爐冷卻。
1、上述的制備方法中， (1-x-y)ZnWO4 -xNa2WO4-yG微波介質陶瓷中，x的取值范圍為0.1～0.2，y的取值范圍為0.3~0.4。
上述的制備方法中，聚乙烯醇溶液的質量分數優(yōu)選為6%。
經過以上五個步驟，就可以得到本發(fā)明所述的低介低損耗的LTCC微波陶瓷材料。
經測試，本發(fā)明提供的低介低損耗的LTCC微波介質陶瓷材料，其介電常數為8~10，Q×f 值均在63000GHz以上，諧振頻率溫度系數τf約為-46ppm/℃。
本發(fā)明提供的低介LTCC微波陶瓷材料的主要優(yōu)點在于：
①該微波介質陶瓷材料介電常數為8~10，可用于LTCC 基板材料，具有良好的商業(yè)價值。
②具有較低的介電損耗，Q×f值均在63000GHz以上。
③制備過程能耗低污染少，應用前景廣闊。
附圖說明
圖1為本發(fā)明提供的低介低損耗的LTCC微波陶瓷材料的制備工藝流程示意圖。
具體實施方式
實施例1
(1) 將CaO，SiO2，Na2O，Al2O3和Nd2O3按比例配料、混煉、高溫熔制、淬火、研磨后制得玻璃G；
(2) 按化學計量比稱量原料ZnCO3，WO3和Na2CO3，一次球磨、混料均勻后烘干物料；
(3) 將步驟(2)所得的烘干物料過篩后放入氧化鋁坩堝中壓實，按3℃/min的升溫速率升至720℃，保溫2.5h，隨爐冷卻，完成預燒；
(4) 將步驟(3)所得的塊狀預燒料從坩堝中取出，進行二次球磨；
(5) 將步驟(4)所得到的二次球磨烘干后，加入質量分數為6%的聚乙烯醇溶液進行造粒，并壓成直徑12mm，高度8mm的圓柱形；
(6) 將步驟(5)所得的圓柱形樣品放入馬弗爐中，按4℃/min的升溫速率升至650℃并保溫2h，以排除生坯中的水分和膠水，然后再按2℃/min的升溫速率升溫至840℃進行燒結，保溫2.5h，再按2℃/min的降溫速率降至500℃，然后隨爐冷卻，最終制得所需要的微波介質陶瓷材料。
該具體實施方案所獲得的LTCC材料經過系列測試，發(fā)現其介電常數為8.4，Q×f值為65000GHz，諧振頻率從溫度系數為-46ppm/℃。
實施例2
(1) 將CaO，SiO2，Na2O，Al2O3和Nd2O3按比例配料、混煉、高溫熔制、淬火、研磨后制得玻璃G；
(2) 按化學計量比稱量原料ZnCO3，WO3和Na2CO3，一次球磨、混料均勻后烘干物料；
(3) 將步驟(2)所得的烘干物料過篩后放入氧化鋁坩堝中壓實，按3℃/min的升溫速率升至800℃，保溫2.5h，隨爐冷卻，完成預燒；
(4) 將步驟(3)所得的塊狀預燒料從坩堝中取出，進行二次球磨；
(5) 將步驟(4)所得到的二次球磨烘干后，加入質量分數為6%的聚乙烯醇溶液進行造粒，并壓成直徑12mm，高度8mm的圓柱形；
(6) 將步驟(5)所得的圓柱形樣品放入馬弗爐中，按4℃/min的升溫速率升至650℃并保溫2h，以排除生坯中的水分和膠水，然后再按2.5℃/min的升溫速率升溫至900℃進行燒結，保溫3h，再按1℃/min的降溫速率降至500℃，然后隨爐冷卻，最終制得所需要的微波介質陶瓷材料。
該具體實施方案所獲得的LTCC材料經過系列測試，發(fā)現其介電常數為9.3，Q×f值為67000GHz，諧振頻率從溫度系數為-46ppm/℃。
以上實施例在本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于上述的實施例。