本發明屬于微波介質陶瓷領域，涉及一種低損耗的微波介質陶瓷材料及其制備方法。

背景技術：

微波介質陶瓷是指應用于微波頻段電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的陶瓷, 是現代通訊中 廣泛使用的諧振器、濾波器、 介質基片、介質導波回路等微波元器件的關鍵材料。介質濾波器在光通信中也是必不可少的電子器件。現代移動通信、無線局域網、全球衛星定位系統等技術的革新,對以微波介質陶瓷為基礎的微波電路器件提出了更高的要求,各種微型化、高頻化、片式化、模塊化的新型微波介質陶瓷器件及相關介質陶瓷得到迅速發展。

1991年Takashi Okawa提出低溫共燒多層介質平面型濾波器的構想。在日本SMI、Matsushita-Nitto、Soshin、NGK以及Philips、JII等公司先后得到成功實現。目前，微波介質陶瓷領域的熱點有：傳統微波介質陶瓷的低溫燒結以及中低溫燒結微波介質陶瓷新體系的開發，高介電常數微波介質新體系探索，微波介質陶瓷低損耗的極限與超低損耗，頻率捷變微波介質陶瓷等。

此外，傳統的制備工藝來制備陶瓷材料比較繁瑣，不能適應越來越多的使用要求，需要進一步的改進。而三維印刷即快速成形技術的一種，是一種數字模型文件為基礎，運用粉末狀金屬或塑料等可粘合材料，通過逐層打印的方式來構造物體的技術。過去其常在模具制造、工業設計等領域被用于制造模型，現正逐漸用于一些產品的直接制造。特別是一些高價值應用(比如髖關節或牙齒，或一些飛機零部件)已經有使用這種技術打印而成的零部件。

技術實現要素：

本發明的目的在于，提供一種具有優異的微波介電性能，可以成型成各種形狀的微波介質陶瓷材料。

為了達到以上目的，本發明提供如下技術方案：

一種低損耗的微波介質陶瓷材料，包含45~55wt%CuWO₄，20~30wt%Na₂WO₄，5~10wt%SrO和2~6wt%CuO。燒結溫度為1000～1100℃時，能實現較低的介電損耗，其Q×f 值為60000~66000GHz。其中，CuWO₄的質量分數優選為48%，Na₂WO₄的質量分數優選為27%。

上述方案的陶瓷的制備步驟如下：

(1) 按化學計量比稱量原料CuCO₃，Na₂CO₃，SrO和CuO，球磨、混料均勻后烘干物料；

(2) 將步驟(1)所得的烘干物料過篩后放入馬弗爐中，按3~5℃/min的升溫速率升至800～900℃，保溫2～5h，隨爐冷卻；

(3) 將步驟(2)所得的粉體分散到濃度為5~10%的聚乙烯醇水溶液中，充分攪拌成均勻攪拌物；

(4) 將步驟(3)所得到的攪拌物連接三維打印機，按預設的形狀打印出樣品材料；

(5) 將步驟(4)所得的樣品干燥去除水分，放入馬弗爐中，按3~5℃/min的升溫速率升至650℃~750℃并保溫2~5h，然后再按2℃～3℃/min的升溫速率升溫至1000～1100℃進行燒結，保溫2～3h，再按1℃～2℃/min的降溫速率降溫至800℃，隨后隨爐冷卻。

上述的制備方法中， 原料在球磨過程中可加入分散劑，偶聯劑和表面活性劑。

上述的制備方法中，聚乙烯醇溶液的質量分數優選為7%。

經過以上五個步驟，就可以得到本發明所述的低損耗任意形狀的微波介質陶瓷材料。

經測試，本發明提供的低介的LTCC微波介質陶瓷材料，其介電常數為7.5～8.3，Q×f 值均在53000GHz以上，諧振頻率溫度系數τf約為-50ppm/℃。

本發明提供的低損耗的微波介質陶瓷材料的主要優點在于：

①具有較低的介電損耗，Q×f值均在60000~66000GHz之間，具有良好的商業價值。

②該制備方法可以制得各種形狀的微波介質陶瓷材料。

③制備過程能耗低污染少，應用前景廣闊。

附圖說明

圖1為本發明提供的低損耗的微波介質陶瓷材料的制備工藝流程示意圖。

具體實施方式

實施例1

以CuCO₃，WO₃，Na₂CO₃，SrO和CuO為原料制備微波介質陶瓷材料，具體制備方法如下：

(1) 按化學計量比稱量原料55wt%CuCO₃，28wt%Na₂CO₃，10wt%SrO，7wt%CuO，球磨、混料均勻后烘干物料；

(2) 將步驟(1)所得的烘干物料過篩后放入馬弗爐中，按4℃/min的升溫速率升至850℃，保溫3h，隨爐冷卻；

(3) 將步驟(2)所得的粉體分散到濃度為7%的聚乙烯醇水溶液中，充分攪拌成均勻攪拌物；

(4) 將步驟(3)所得到的攪拌物連接三維打印機，按預設的形狀打印出樣品材料；

(5) 將步驟(4)所得的樣品干燥去除水分，放入馬弗爐中，按4℃/min的升溫速率升至650℃并保溫3h，然后再按3℃/min的升溫速率升溫至1050℃進行燒結，保溫2.5h，再按2℃/min的降溫速率降溫至800℃，隨后隨爐冷卻。

該具體實施方案所獲得的微波介質陶瓷材料打印成測試樣所需要的形狀后，經過系列測試，發現其介電常數為9.6，Q×f值為63000GHz，諧振頻率從溫度系數為-40ppm/℃。

實施例2：

(1) 按化學計量比稱量原料57wt%CuCO₃，30wt%Na₂CO₃，10wt%SrO，7wt%CuO，球磨、混料均勻后烘干物料；

(2) 將步驟(1)所得的烘干物料過篩后放入馬弗爐中，按3℃/min的升溫速率升至900℃，保溫4h，隨爐冷卻；

(3) 將步驟(2)所得的粉體分散到濃度為7%的聚乙烯醇水溶液中，充分攪拌成均勻攪拌物；

(4) 將步驟(3)所得到的攪拌物連接三維打印機，按預設的形狀打印出樣品材料；

(5) 將步驟(4)所得的樣品干燥去除水分，放入馬弗爐中，按5℃/min的升溫速率升至700℃并保溫4h，然后再按2℃/min的升溫速率升溫至1000℃進行燒結，保溫3h，再按1℃/min的降溫速率降溫至800℃，隨后隨爐冷卻。

該具體實施方案所獲得的微波介質陶瓷材料打印成測試樣所需要的形狀后，經過系列測試，發現其介電常數為9.4，Q×f值為65000GHz，諧振頻率從溫度系數為-42ppm/℃。

以上實施例在本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于上述的實施例。