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化合物氟硼酸銨和氟硼酸銨非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途與流程

文檔序號:12390224閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種化合物氟硼酸銨,其特征在于該化合物的化學(xué)式為NH4B4O6F,分子量為176.28,采用固相反應(yīng)法制備。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化合物氟硼酸銨制備方法,其特征在于按下列步驟進行:

將含NH4化合物為NH4F,含B化合物為H3BO3和B2O3,含F(xiàn)化合物為NH4F或HF按摩爾比NH4∶B∶F=0.5-2∶3-5∶0.5-2混合均勻,裝入水熱釜或石英管中密封,放到馬弗爐或干燥箱中,以溫度20-40℃/h的速率升溫至150-580℃,恒溫10-48小時,然后以溫度1-10℃/h的速率降至30℃,打開水熱釜或石英管,即得到化合物NH4B4O6F。

3.一種氟硼酸銨非線性光學(xué)晶體,其特征在于該晶體的化學(xué)式為NH4B4O6F,分子量為176.28,晶體屬正交晶系,空間群Pna21,晶胞參數(shù)為a = 7.615(3) ?,b = 11.207(4) ?,c = 6.604(3) ?, Z = 4,V = 563.6 ?3

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氟硼酸銨非線性光學(xué)晶體的制備方法,其特征在于采用助熔劑法,坩堝下降法,室溫溶液法和溶劑熱法生長晶體,具體操作按下列步驟進行:

a、將含NH4化合物為NH4F,含B化合物為H3BO3和B2O3,含F(xiàn)化合物為NH4F或HF按摩爾比NH4∶B∶F=0.5-2∶3-5∶0.5-2混合均勻,裝入水熱釜或石英管中密封,放到馬弗爐或干燥箱中,以溫度20-40℃/h的速率升溫至150-580℃,恒溫10-48小時,然后以溫度1-10℃/h的速率降至30℃,打開水熱釜或石英管,即得到化合物NH4B4O6F;

b、將步驟a得到的化合物NH4B4O6F裝入水熱釜或石英管中密封,放到馬弗爐或干燥箱中,以溫度20-40℃/h的速率升溫至200-600℃,恒溫10-48小時,然后以溫度1-5℃/h的速率降至30℃,打開水熱釜或石英管,得到NH4B4O6F晶體的籽晶;

c、將步驟b得到的籽晶放在容器的底部,然后將步驟a得到的化合物NH4B4O6F放入容器中;

或?qū)⒉襟Eb得到的NH4B4O6F籽晶放在石英管的底部,然后將步驟a得到的化合物NH4B4O6F與助熔劑為NH4F、NH4F:H3BO3、NH4F:B2O3、H3BO3或B2O3按摩爾比1∶1-10混合,放入石英管中,將石英管抽真空,真空度達到1×10?3 Pa,用火焰槍真空封裝;

d、將步驟c中的容器密封或加入10-100mL溶劑為去離子水,無水乙醇,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺或氫氟酸再密封,放到馬弗爐或干燥箱中,以溫度20-40℃/h的速率升溫至150-600℃,恒溫10-48小時,以溫度1-3℃/天的速率降溫50℃,再以溫度1-10℃/h的速率降至30℃,打開容器,即可獲得尺寸為1-20mm的NH4B4O6F晶體;

或?qū)⒉襟Ec中的容器密封并置于坩堝下降爐中,升溫至300-600℃,保溫10-20小時,調(diào)整容器位置,使自發(fā)成核溫度或接種溫度在350-600℃,再以溫度0.05-2mm/h的速度緩慢降低容器,同時,保持生長溫度不變或以溫度0-3℃/h的速率緩慢降溫,待生長結(jié)束后,將生長爐溫度降至30℃,取出容器,即得到尺寸為1-20mm的NH4B4O6F晶體;

或?qū)⒉襟Ec中的容器中加入10-100mL溶劑為去離子水,無水乙醇,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺或氫氟酸,然后超聲波處理使其充分混合溶解,調(diào)節(jié)溶液pH值1-11,用定性濾紙過濾,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在無晃動、無污染、無空氣對流的靜態(tài)環(huán)境中,將封口扎若干個小孔用以調(diào)節(jié)溶液中溶劑的揮發(fā)速率,在室溫下靜置,待生長結(jié)束,即得到尺寸為1-20mm的NH4B4O6F晶體。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氟硼酸銨非線性光學(xué)晶體的制備方法,其特征在于步驟c中的助熔劑NH4F-H3BO3體系中NH4F與H3BO3的摩爾比為1-3∶1-5;NH4F-B2O3體系中NH4F與B2O3的摩爾比為1-2∶1-4。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氟硼酸銨非線性光學(xué)晶體在制備Nd: YAG激光器所輸出的1064 nm的基頻光進行2倍頻或3倍頻或4倍頻或5倍頻或6倍頻的諧波光輸出的用途。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氟硼酸銨非線性光學(xué)晶體在制備產(chǎn)生低于200nm 的深紫外倍頻光輸出中的用途。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氟硼酸銨非線性光學(xué)晶體在制備倍頻發(fā)生器、上或下頻率轉(zhuǎn)換器或光參量振蕩器中的用途。

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