本發明涉及晶體、半導體材料生產制備領域，具體涉及一種低成本碳化鉭涂層的制備方法。

背景技術：

晶體、半導體生產用裝置或部件是指晶體、半導體生產用的基座、基體、坩堝、導熱管、測溫管等高溫高純材料或部件，它的純度和化學穩定性等性能直接關系到半導體材料的純度、性能和品質，因而是晶體、半導體生產的關鍵材料。與傳統硅相比，SiC、GaN、AlN等第三代半導體的晶體生長需要更高的溫度(＞2100℃)、腐蝕環境氣氛。并且物理氣相傳輸(PVT)生長晶體過程中，升華的源粉體(硅、鋁)有較高的反應活性，侵蝕傳統的基體材料，基體表面顆粒進入晶體中造成晶體缺陷，進而對晶體、半導體的性能和品質產生重大的影響。

碳化鉭熔點高(3880℃)，在還原氣氛下能耐受包括王水在內酸、堿、鹽幾乎所有物質的侵蝕(僅HF+HNO3復合酸除外)，高溫化學穩定性和耐腐蝕性遠高于SiC、BN，且碳化鉭與石墨等基體具有良好的化學相容性，因而，碳化鉭是性能優異的涂層材料。

目前，國內外有在石墨基體上沉積碳化鉭層，減少或消除石墨對晶體、半導體成分、結構和性能的影響，從而提高材料的品質。普遍采用的是化學氣相沉積(CVD)法制備碳化鉭的技術，它的缺點就是：設備與運行成本高；涂層易出現裂紋和孔隙，此致命缺陷導致其應用時可靠性低，從而失去對晶體的保護作用。裂紋出現的主要原因是碳化鉭涂層的熱膨脹系數大，約為半導體用高純石墨熱膨脹系數的兩倍以上，涂層較厚時很容易出現裂紋而報廢。必須解決碳化鉭涂層有裂紋的問題，才能順利實現高性能的碳化鉭涂層對基體材料的表面改性。

技術實現要素：

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種低成本碳化鉭涂層的制備方法，其工藝簡單，涂層性能好，能耗小，成本低，周期短，生產效率較高。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種低成本碳化鉭涂層的制備方法，所述方法為：首先對基體進行預處理，然后采用碳化鉭、燒結助劑、粘接劑與溶劑配置懸濁液，將懸濁液均勻噴涂或刷涂于所述基體表面，最后將噴好或刷好涂層的基體進行預溫與燒結處理，即可在基體上得到一層厚度均勻、結構致密的碳化鉭涂層。

進一步，所述預處理為用高純酒精或丙酮對所述基體表面進行清洗若干次，所述基體的材料為石英、石墨、Al₂O₃、SiC或MgO。

進一步，采用碳化鉭、燒結助劑、粘接劑與溶劑配置懸濁液具體為：稱量適量的碳化鉭粉、燒結助劑，其中燒結助劑的占涂層用粉末的1～35wt.％；然后取適量的溶劑，采用球磨機在瑪瑙球磨罐中球磨，或用瑪瑙研缽手動研磨2～24h；取出，加入粘接劑攪拌，其中粘接劑質量百分比為溶劑的1％～10％，并且粘接劑與試劑混合液與碳化鉭粉的質量比為0.3～1.0；得到碳化鉭涂層的懸濁液，靜置待用。

進一步，所述碳化鉭的粒度為1-20μm。

進一步，所述燒結助劑為碳化物或金屬單質和碳粉的混合物；其中，所述碳化物包括WC、ZrC、TiC、NbC、B₄C中的一種或兩種，所述金屬單質包括Ti、Zr、Ta、Nb、W中的一種或兩種，金屬單質與碳粉的摩爾比為1:1。

進一步，所述粘接劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮醛類、聚乙烯吡咯烷酮、環氧樹脂、酚醛樹脂或石墨膠的任一種。

進一步，所述溶劑為去離子水、高純度酒精其中的一種。

進一步，所述碳化鉭涂層的厚度為50um～500um。

進一步，所述預溫的溫度為100℃～400℃。

進一步，所述燒結溫度為1600℃～2500℃，壓強為8×10⁴Pa～1×10⁵Pa，保護氣氛為氬氣、氦氣、氫氣中的一種。

本發明具有以下有益技術效果：

本發明的工藝制備的碳化鉭涂層的粘連性較大，不至于脫落；燒結助劑有效降低TaC涂層的燒結溫度，并能增加燒結產物的致密度，有效提高燒結產物的物理性能；TaC懸濁液有利于噴/刷涂較為輕薄的涂層，保證避免透氣性的同時，有效減少了厚度過后造成的開裂問題。

綜上，本發明的方法簡單，能制備一種厚度致密、粘連性大、結構致密的TaC涂層，實現了涂層的不脫落、無裂紋，從而達到將基體有效隔離的目的。

具體實施方式

下面，參考實施例，對本發明進行更全面的說明，實施例中示出了本發明的示例性實施例。然而，本發明可以體現為多種不同形式，并不應理解為局限于這里敘述的示例性實施例。而是，提供這些實施例，從而使本發明全面和完整，并將本發明的范圍完全地傳達給本領域的普通技術人員。

本發明提供了一種低成本碳化鉭涂層的制備方法，該方法為：首先對基體進行預處理，然后采用碳化鉭、燒結助劑、粘接劑與溶劑配置懸濁液，將懸濁液均勻噴涂或刷涂于所述基體表面，最后將噴好或刷好涂層的基體進行預溫與燒結處理，即可在基體上得到一層厚度均勻、結構致密的碳化鉭涂層。

其中，預處理為用高純酒精或丙酮對所述基體表面進行清洗若干次?；w的材料為石英、石墨、Al₂O₃、SiC或MgO。碳化鉭的粒度為1-20μm。采用碳化鉭、燒結助劑、粘接劑與溶劑配置懸濁液具體為：稱量適量的碳化鉭粉、燒結助劑，其中燒結助劑的占涂層用粉末的1～35wt.％；然后取適量的溶劑，采用球磨機在瑪瑙球磨罐中球磨，或用瑪瑙研缽手動研磨2～24h；取出，加入粘接劑攪拌，其中粘接劑質量百分比為溶劑的1％～10％，并且粘接劑與試劑混合液與碳化鉭粉的質量比為0.3～1.0；得到碳化鉭涂層的懸濁液，靜置待用。燒結助劑為碳化物或金屬單質和碳粉的混合物；其中，碳化物包括WC、ZrC、TiC、NbC、B₄C中的一種或兩種，金屬單質包括Ti、Zr、Ta、Nb、W中的一種或兩種；金屬單質與碳粉的摩爾比為1:1。粘接劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮醛類、聚乙烯吡咯烷酮、環氧樹脂、酚醛樹脂或石墨膠的任一種。溶劑為去離子水、高純度酒精其中的一種。碳化鉭涂層的厚度為50um～500um。預溫的溫度為100℃～400℃。燒結溫度為1600℃～2500℃，壓強為8×10⁴Pa～1×10⁵Pa，保護氣氛為氬氣、氦氣、氫氣中的一種。

實施例一：

1)選用石墨基體，并用高純酒精進行清洗2次，避免表面污染物；

2)稱量適量19.6g的TaC粉、0.4g的WC粉；量取20ml的去離子水，采用球磨機在瑪瑙球磨罐中球磨2h。取出，加入0.2g聚乙烯醇攪拌；得到TaC涂層的懸濁液，靜置待用；

3)采用畫刷，將TaC涂層的懸濁液均勻地刷涂在石墨基體表面；

4)將有涂層的石墨基體，置于加熱爐中，通保護氣體氬氣，預燒溫度為200℃，時間0.5h；

5)將有涂層的石墨基體，置于加熱爐中，通保護氣體氬氣，壓強為9×10⁴Pa，7h升至2300℃，保持2h；隨爐緩冷到室溫即可開爐使用。

實施例二：

1)選用石英基體，并用高純酒精進行清洗3次，避免表面污染物；

2)稱量適量16g的TaC粉、3.75g的Ta粉、0.25g的C粉；量取10ml的去離子水，采用球磨機在瑪瑙球磨罐中球磨20h。取出，加入1.6g酚醛樹脂攪拌，得到TaC涂層的懸濁液，靜置待用；

3)采用噴槍，將TaC涂層的懸濁液均勻地刷涂在石墨基體表面；

4)將有涂層的石英基體，置于真空干燥爐中，抽真空，預燒溫度為100℃，時間1h；

5)將有涂層的石英基體，置于加熱爐中，通保護氣體氫氣，壓強為8×10⁴Pa，5h升至1600℃，保持4h；隨爐緩冷到室溫即可開爐使用。

本發明制備TaC涂層經實例檢驗技術穩定，工藝簡單，涂層性能好，能耗小，成本低，周期短，生產效率較高。

上面所述只是為了說明本發明，應該理解為本發明并不局限于以上實施例，符合本發明思想的各種變通形式均在本發明的保護范圍之內。