本發明涉及微晶玻璃復合材料領域，特別涉及一種碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復相材料及其制備方法。

背景技術：

堇青石微晶玻璃是一種性能優異的微晶玻璃，具有介電損耗低，熱穩定性好和機械強度高等優點，但由于其為晶相與非晶相的結合材料，一般韌性較低。碳化硅纖維強度韌性高、導熱系數高、熱膨脹系數與微晶玻璃材料相近、耐磨性能好，其作為增韌纖維廣泛應用于各種陶瓷基體中。若將堇青石微晶玻璃與碳化硅纖維進行復合，則碳化硅纖維會使堇青石微晶玻璃的韌性大大提高。

微晶玻璃一般采用燒結法或熔融法進行制備，其中熔融法制備的堇青石微晶玻璃體積密度相對較高，氣孔率較低，但若要采用熔融法將碳化硅纖維與微晶玻璃復合起來，則首先要解決碳化硅纖維在高溫下易被氧化的問題；其次要解決碳化硅纖維在熔體中均勻分布的問題。

在目前的現有技術中尚無采用熔融法將碳化硅纖維與堇青石微晶玻璃復合起來進行碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復相材料的制備。

技術實現要素：

對于現有技術中存在的上述問題，發明人經過大量的創造性工作發現在熔融段末期將碳化硅纖維以氮氣流噴入熔池內部同時充分攪拌可以取得較好的碳化硅纖維分散均化效果，同時噴入的氮氣可以制造非氧化性環境防止碳化硅纖維在高溫下氧化，并加速熔池內微小氣泡的長大上浮排出。發明人還發現由于碳化硅纖維的熱膨脹系數與基體玻璃基本一致，因此可避免復合材料在熱處理過程中由于熱應力較大而產生結構裂紋。

根據上述研究工作，發明人提出了如下所述的碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復相材料及其制備方法。

一種碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復相材料的制備方法，包含以下步驟：

步驟1，將MgO粉末、SiO₂粉末、Al₂O₃粉末以及助熔劑、晶核劑混合為均勻混合物；

步驟2，將所述混合物熔融加熱；

步驟3，在熔融過程的末期通過氮氣將碳化硅纖維噴入熔融池內并充分攪拌為均勻的熔融混合物；

步驟4，將熔融混合物澆注到經過預熱的模具中；

步驟5，將澆注到模具中的熔融混合物退火；

步驟6，將退火得到的含有碳化硅纖維的基礎玻璃核化并晶化。

進一步地，步驟1中各組分的重量份分別為：19-28重量份的MgO、50-65重量份的SiO₂、10-26重量份的Al₂O₃，2-6重量份的B₂O₃、分別為1-3重量份的Cr₂O₃和TiO₂以及8-20重量份的碳化硅纖維。

進一步地，碳化硅纖維為粉末狀。

進一步地，前述各組分粉末粒徑為200目以下。

進一步地，助熔劑為B₂O₃。

進一步地，晶核劑為Cr₂O₃和TiO₂。

進一步地，步驟2中的熔融加熱在1460-1630℃的溫度下進行。

進一步地，步驟2中的熔融加熱時間為3-6小時。

進一步地，步驟4中模具的預熱在450-650℃的溫度下進行。

進一步地，步驟5中退火時間為4-8小時。

進一步地，步驟6中的核化在550-750℃的溫度下進行并核化2-3小時。

進一步地，步驟6中的晶化在750-980℃的溫度下進行并晶化4-8小時。

通過上述方法，有效地實現了碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復相材料的高效制備。

本發明還提供一種由上述制備方法制備的碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復相材料，其包含以下組分：MgO、SiO₂、Al₂O₃、B₂O₃、Cr₂O₃、TiO₂以及碳化硅纖維。

附圖說明

本發明的上述和/或附加的方面和優點在與附圖結合對實施例進行的描述中將更加明顯并容易理解，其中：

圖1示出了根據本發明一個實施例的碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復相材料制備方法的流程示意圖。

具體實施方式

應當理解，在示例性實施例中所示的本發明的實施例僅是說明性的。雖然在本發明中僅對少數實施例進行了詳細描述，但本領域技術人員很容易領會在未實質脫離本發明主題的教導情況下，多種修改是可行的。相應地，所有這樣的修改都應當被包括在本發明的范圍內。在不脫離本發明的主旨的情況下，可以對以下示例性實施例的設計、操作條件和參數等做出其他的替換、修改、變化和刪減。

實施例一

參考圖1，在步驟S100中，將17重量份的MgO粉末、55重量份的SiO₂粉末、10重量份的Al₂O₃粉末以及4重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為2重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1560℃下熔融4個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將10重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經590℃充分預熱的模具之中，并在590℃的溫度下退火3小時，得到了含碳化硅纖維的基礎玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎玻璃在640℃的溫度下核化2小時，再在870℃的溫度下晶化4小時得到碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復合材料。

實施例二

參考圖1，在步驟S100中，將14重量份的MgO粉末、53重量份的SiO₂粉末、10重量份的Al₂O₃粉末以及3重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為2重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1550℃下熔融4個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將17重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經590℃充分預熱的模具之中，并在590℃的溫度下退火3小時，得到了含碳化硅纖維的基礎玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎玻璃在650℃的溫度下核化2小時，再在880℃的溫度下晶化3小時得到碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復合材料。

實施例三

參考圖1，在步驟S100中，將19重量份的MgO粉末、50重量份的SiO₂粉末、26重量份的Al₂O₃粉末以及2重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為1重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1470℃下熔融5個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將8重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經460℃充分預熱的模具之中，并在460℃的溫度下退火5小時，得到了含碳化硅纖維的基礎玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎玻璃在560℃的溫度下核化3小時，再在770℃的溫度下晶化8小時得到碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復合材料。

實施例四

參考圖1，在步驟S100中，將28重量份的MgO粉末、65重量份的SiO₂粉末、10重量份的Al₂O₃粉末以及2重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為1重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1620℃下熔融3個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將8重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經650℃充分預熱的模具之中，并在650℃的溫度下退火4小時，得到了含碳化硅纖維的基礎玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎玻璃在740℃的溫度下核化2小時，再在980℃的溫度下晶化4小時得到碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復合材料。

實施例五

參考圖1，在步驟S100中，將14重量份的MgO粉末、64重量份的SiO₂粉末、10重量份的Al₂O₃粉末以及2重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為1重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1550℃下熔融4個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將8重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經590℃充分預熱的模具之中，并在590℃的溫度下退火3小時，得到了含碳化硅纖維的基礎玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎玻璃在650℃的溫度下核化2小時，再在880℃的溫度下晶化3小時得到碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復合材料。

實施例六

參考圖1，在步驟S100中，將16重量份的MgO粉末、51重量份的SiO₂粉末、11重量份的Al₂O₃粉末以及6重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為3重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1550℃下熔融4個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將9重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經590℃充分預熱的模具之中，并在590℃的溫度下退火3小時，得到了含碳化硅纖維的基礎玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎玻璃在650℃的溫度下核化2小時，再在880℃的溫度下晶化3小時得到碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復合材料。

實施例七

參考圖1，在步驟S100中，將14重量份的MgO粉末、50重量份的SiO₂粉末、10重量份的Al₂O₃粉末以及3重量份的助熔劑B₂O₃粉末、分別為1重量份的晶核劑Cr₂O₃粉末和TiO₂粉末混合為均勻混合物。隨后在步驟S200中，將上述混合物在1550℃下熔融4個小時，以保證混合物的充分熔融。接著在步驟S200的熔融階段末期，按照步驟S300所示，將20重量份的粉末狀碳化硅纖維通過氮氣流噴入熔池內部并進行充分攪拌，使碳化硅纖維在熔融的混合物中均勻分布從而得到含有均勻分布的碳化硅纖維的熔融混合物。如步驟S400所示，將步驟S300得到的熔融混合物澆注進入經590℃充分預熱的模具之中，并在590℃的溫度下退火3小時，得到了含碳化硅纖維的基礎玻璃。隨后在步驟S500中，將含有碳化硅纖維的基礎玻璃在650℃的溫度下核化2小時，再在880℃的溫度下晶化3小時得到碳化硅纖維增韌堇青石微晶玻璃復合材料。

以上所述僅為本發明的較佳實施例，并非用來限定本發明的實施范圍；如果不脫離本發明的精神和范圍，對本發明進行修改或者等同替換，均應涵蓋在本發明權利要求的保護范圍當中。