本發明涉及分子束外延及其原位表征，尤其是涉及一種矢量強磁場下分子束外延及其原位表征裝置。

背景技術：

隨著信息科學的飛速發展，人們對電子元器件的運行速度、數據存儲密度以及功耗等參數提出了更高的要求。現有以集成電路或超大規模集成電路為代表的電子元器件，都僅對電子電荷這一自由度進行操控，而忽視了電子自旋這另一基本量子屬性，導致其尺寸大小、集成度等均已基本達到理論所決定的物理極限。對電子自旋的量子調控，有利于數據快速處理、減少功耗、提高集成度等，已成為半導體物理學科的新興重要分支。

對電子自旋的量子調控，其核心就是如何有效地控制自旋的朝向、自旋輸運以及自旋檢測。然而在自旋電子材料生長方面，仍然存在半導體異質結歐姆注入阻抗不匹配、界面散射顯著，稀磁半導體居里溫度低，隧道注入鐵磁薄膜質量低、界面不陡峭、隧穿勢壘高等難題(1.J.W.A.Robinson,J.D.S.Witt,M.G.Blamire,Science,329(2010),59；2.K.Sato,L.Bergqvist,J.Kudrnovsky,Rev.Mod.Phys.,82(2010),1633；3.G.Schmidt,D.Ferrand,L.W.Molenkamp,Phys.Rev.B,62(2000),R4790)，本質上都與材料實際生長過程中的質量控制、磁性能調控密切相關。而在自旋輸運方面，目前觀測到的自旋弛豫實踐、相干長度均較短；對于自旋的檢測，通常在樣品制備室外進行，樣品暴露于空氣過程中表面所吸附的各種原子將對自旋特性產生影響。另一方面，由于自旋半導體異質結的磁性材料薄膜其長度、寬度與厚度尺寸差別較大，導致垂直于薄膜方向存在很強的退磁場，使得制備出來的材料磁矩基本與薄膜平面平行，且方向各異，不利于獲得高極化率自旋電流。為了改變磁結構，通常在水平數千高斯磁場下退火。雖然這種方式取得了一定的成效，但由于材料的晶格結構主要取決于制備過程的原子排列，生長后引入磁場誘導難以從根本上改變材料的磁結構。因此，在強磁場環境下直接外延生長材料有利于形成較為一致的磁疇結構，從而獲得高極化率的自旋電流。此外，通過調節強磁場與薄膜材料生長平面的夾角，或設計制備非對稱異質薄膜結構，減小或抵消垂直方向退磁場的作用，有望制備具有垂直磁結構的磁性材料。磁性材料整齊排列的磁矩，在半導體異質表面產生很強的等效磁場，增強自旋電子的Larmor進動，抑制其去相位過程，使自旋弛豫時間變長。

然而，現有強磁體室溫腔尺寸較小(通常內徑小于10cm)，要同時實現磁性薄膜材料的精細生長(需多種蒸發源或和離子體源)與原位表征，需要在腔體中安裝多個部件，系統功能多、結構復雜。因此，若能在室溫腔體中實現超高真空，可極大增加分子的空間自由程(在10^-4Pa真空下，分子平均自由程即可達到幾十米)，使得多生長束源能夠移出強磁場腔體，實現薄膜材料的分子束外延生長；進而在原子尺度范圍內精確地控制材料生長速率、組分以及結晶結構，解決目前制備高質量自旋半導體及陡峭界面存在的技術難題。同時，在超高真空強磁場中對樣品進行原位輸運表征，能夠有效地避免了樣品生長與表征過程中表面吸附的各種原子對自旋特性產生的影響，并且具有靈敏度高、分辨率好等優點，便于更直觀、精確地研究自旋相關的物理機制。有利于更準確了解半導體電子自旋量子特性，發現新現象、掌握新規律、提出新調控方法。

技術實現要素：

本發明的目的在于針對原有生長與表征設備在自旋電子材料生長以及表征方面存在的上述不足，提供一種矢量強磁場下分子束外延及其原位表征裝置。

本發明設有強磁體、倒T型超高真空生長與表征腔體、外延生長樣品臺與聯動控制系統、原位表征與控制裝置、分子束爐源、抽真空系統；

所述強磁體為具有室溫腔的無外加液氦螺線型強磁體；

所述倒T型超高真空生長與表征腔體置于強磁體室溫腔內的部分采用厚度為5mm、雙層、多通道冷卻結構；所述倒T型超高真空生長與表征腔體置于強磁體下方的部分的真空腔體空間大于置于強磁體室溫腔內的部分；

所述外延生長樣品臺與聯動控制系統置于強磁體室溫腔內，外延生長樣品臺的旋轉經聯動控制系統控制，用于生長平面與磁場夾角從0°～90°大角度變化；

所述原位表征與控制裝置置于強磁體室溫腔內，原位表征與控制裝置設有斜面制冷機構、探針探測裝置、上下移動與旋轉機構和多功能操縱桿，所述斜面制冷機構為與外延生長樣品臺的結構匹配、可操作獨立的制冷裝置；所述斜面制冷機構配有液氮池；所述探針探測裝置可上下移動及旋轉，用于外延生長和測試切換；

所述分子束爐源設有位于強磁體下方并可放置多個蒸發源和射頻氣體等離子體源的分子束生長源部件；

所述抽真空系統設有機械泵、分子泵、離子泵和鈦泵，所述抽真空系統位于強磁體下方，用于提供真空度高于10^-8Pa的超高真空。

所述室溫腔的內徑小于10cm，所述強磁體可提供磁感強度高達15T、均勻性達到0.1％的磁場。

所述外延生長樣品臺可采用雙股反向通電的輻射加熱方式，使導線總體洛倫茲力基本為零，避免了通有大電流的導線在強磁場下受到強洛倫茲力導致的部件損壞，可實現從室溫升至1300K以上溫區的材料外延生長。

所述探針探測裝置可安裝多于6根探針；所述原位表征主要以原位霍爾效應與磁阻測試為主，采用pA乃至fA量級靈敏度的電流表、nV量級靈敏度的電壓表，并采用橋路設計方式進行接線。

所述蒸發源可采用鐵磁(Fe、Co、Ni等)、金屬(Pt、Pd等)，為半導體基底上(MgO、Al₂O₃、GaN等)多種材料的外延生長提供源材料；所述射頻氣體等離子體源為氧氣、氮氣或其它氣源；所述蒸發源可從室溫加熱至1600K高溫，由精確程序化的PID(Proportional Integral Differential,PID)溫度控制單元操控。

本發明提供超高真空強磁場下，樣品生長平面與磁場夾角可調節的分子束外延生長，及以霍爾效應與磁阻測試為主的原位表征裝置。該裝置主要由結構緊致的倒T型超高真空生長與表征腔體和具有較小室溫腔的強磁體構成。其中置于強磁體室溫腔內的倒T型真空腔部分，包含緊致的外延生長樣品臺、可調節磁場與樣品臺夾角和原位表征裝置；置于強磁體下方部分包含蒸發源、等離子體源等分子束源部件以及抽真空系統，利用超高真空中分子束流自由程長的特點，使多束源能移出強磁場腔體。本發明有效克服了強磁場腔體積小與生長測試系統部件多的技術難題，實現強磁場下分子束外延生長及原位表征。

附圖說明

圖1為本發明實施例的結構示意圖。在圖1中，各標記為：1表示強磁體，2表示倒T型超高真空生長與表征腔體，3表示外延樣品臺與聯動控制系統和原位表征與控制裝置，4表示分子束爐源，5表示不銹鋼支架，6表示固定支架，7表示減震空氣柱支腳，8表示機械泵與分子泵，9表示離子泵，10表示鈦泵。

圖2為倒T型超高真空生長與表征腔體結構示意圖。在圖2中，各標記為：2-1表示腔體上半部分，置于強磁體室溫腔內，具有超薄、雙層、多冷卻水通道結構，2-2表示置于強磁體下半部分腔體，2-3為觀察窗口。

圖3為外延生長樣品臺與聯動控制系統和原位表征與控制裝置示意圖。在圖3中，各標記為：3-1表示外延生長樣品臺，3-2表示樣品臺旋轉機構，3-3表示活動擋板，3-4表示斜面制冷機構，3-5表示原位探針臺，3-6表示上下移動和旋轉機構，3-7表示上密封法蘭。

具體實施方式

下面結合附圖與實施例對本發明作詳細說明，但本發明保護的范圍不僅限于下述實施例。

本發明設有強磁體、倒T型超高真空生長與表征腔體、外延生長樣品臺與聯動控制系統、原位表征與控制裝置、分子束爐源、抽真空系統、探針探測裝置。

所述強磁體為具有室溫腔的無外加液氦螺線型強磁體，所述室溫腔的內徑小于10cm，所述強磁體可提供磁感強度高達15T、均勻性達到0.1％的磁場。

所述倒T型超高真空生長與表征腔體置于強磁體室溫腔內的部分采用厚度為5mm、雙層、多通道冷卻結構，具有較好的隔熱和冷卻功能，保證磁體的正常工作；所述倒T型超高真空生長與表征腔體置于強磁體下方的部分的真空腔體空間大于置于強磁體室溫腔內的部分，便于放置多個生長源。

所述外延生長樣品臺與聯動控制系統置于強磁體室溫腔內，外延生長樣品臺的旋轉經聯動控制系統控制，用于生長平面與磁場夾角從0°～90°大角度變化，且生長起止可由外延生長樣品臺前活動擋板控制的分子束外延；所述外延生長樣品臺采用雙股反向通電的輻射加熱方式，使導線總體洛倫茲力基本為零，避免了通有大電流的導線在強磁場下受到強洛倫茲力導致的部件損壞，可實現從室溫升至1300K以上溫區的材料外延生長。

所述原位表征與控制裝置置于強磁體室溫腔內，原位表征與控制裝置設有斜面制冷機構、探針探測裝置、上下移動與旋轉機構和多功能操縱桿，所述斜面制冷機構為與外延生長樣品臺的結構匹配、可操作獨立的制冷裝置；所述斜面制冷機構的熱傳導系數高、接觸面積大，且配有小體積的液氮池，可實現樣品從液氮溫度到高溫的溫度變化。

所述探針探測裝置可上下移動及旋轉，用于外延生長和測試切換，探針探測裝置可安裝多于6根探針，并可根據樣品形狀和測試類型排列探針，并最終實現不同溫度下的原位自旋電子輸運特性表征；所述原位表征主要以原位霍爾效應與磁阻測試為主，采用pA乃至fA量級靈敏度的電流表、nV量級靈敏度的電壓表，并采用橋路設計方式進行接線；采用目前工業界常用的圖形化編程工具LabVIEW軟件，可實現對電流表、電壓表、強磁體的控制及數據采集，整套系統可測量高達1GΩ以上的磁阻及高達10^-9量級的霍爾測試精度，實現原位下超過鐵磁金屬、半導體材料及其異質結的磁阻和霍爾測試。

所述分子束爐源設有位于強磁體下方并可小角度放置多個蒸發源和射頻氣體等離子體源的分子束生長源部件，保證了材料外延生長過程中蒸發源材料能夠直射至樣品基底；所述蒸發源可采用鐵磁(Fe、Co、Ni等)、金屬(Pt、Pd等)，為半導體基底上(MgO、Al₂O₃、GaN等)多種材料的外延生長提供源材料；所述射頻氣體等離子體源為氧氣、氮氣或其它氣源；所述蒸發源可從室溫加熱至1600K高溫，由精確程序化的PID(Proportional Integral Differential,PID)溫度控制單元操控。

所述抽真空系統設有機械泵、分子泵、離子泵和鈦泵，所述抽真空系統位于強磁體下方，用于提供真空度高于10^-8Pa的超高真空；避免了樣品生長與表征過程中表面吸附的各種原子對自旋特性產生的影響，以便于更直觀、精確地研究自旋相關的物理機制。

以下給出具體實施例，參見圖1～3。

本發明所述矢量強磁場下分子束外延及其原位表征裝置實施例由強磁體1、倒T型超高真空生長與表征腔體2、外延樣品臺與聯動控制系統和原位表征與控制裝置3、分子束爐源4、不銹鋼支架5、固定支架6、減震空氣柱支腳7、分子泵8、離子泵9、鈦泵10構成。強磁體1設置于不銹鋼支架5上，倒T型超高真空生長與表征腔體2由固定支架6支撐，其上半部分2-1置于強磁體1之中，下半部分2-2位于強磁體1下方，固定支架通過不銹鋼板與減震空氣支腳7相連，外延樣品臺及其聯動控制系統與原位表征及其控制裝置3置于倒T型超高真空生長與表征腔體的上半部分2-1，通過上密封法蘭3-7與外部控制系統相連，分子束爐源、機械泵與分子泵8、離子泵9、鈦泵10通過密封法蘭與倒T型超高真空生長與表征腔體的下半部分2-2相連。

下面以MgO襯底上外延生長鐵磁金屬Co薄膜及其原位表征為實施例：

(1)首先將倒T型超高真空生長與表征腔體2與連接外界大氣的閥門緩慢打開，保持真空腔體與外界大氣壓強相同。

(2)操控聯動裝置將外延生長樣品臺3-1從倒T型超高真空生長與表征腔體2中取出，然后將MgO襯底(5×12mm²)置于外延生長樣品臺3-1上，再放回倒T型真空腔2中。

(3)鎖緊連接倒T型真空腔2與外界的密封法蘭3-7，并關閉如(1)中所述閥門。依次開啟機械泵與分子泵8及離子泵9，以進行抽真空操作，間斷性地開啟鈦泵10，使系統的真空度由一個大氣壓降低至本底超高真空。

(4)開啟冷卻水和樣品臺的加熱電源，根據實際需要對MgO襯底進行必要的熱退火處理，以獲得更加平整的襯底表面。在外延生長的過程中，樣品臺的溫度最高可升至1300K。

(5)開啟無液氦強磁體1，經過壓縮機大約48個小時的不間斷工作，將氦氣最終壓縮至液氦狀態(約4.2K)，此時通過給超導線圈施加不同的電流，獲得不同磁感強度的磁場；本發明系統可實現高達15T的變磁場外延樣品生長。

(6)通過PID溫度控制單元精確控制金屬Co源(純度為99.9999％)的加熱溫度，樣品生長的起止過程由位于樣品臺前的活動擋板3-3控制。外延生長開始時，打開位于樣品臺下方的活動擋板3-3，通過外部聯動控制系統及樣品臺旋轉機構3-2，調整樣品臺的轉動角度，從而獲得不同生長平面與磁場夾角(0°～90°)的獨立調節。整個外延生長過程中磁場強度保持不變；分子束爐源4與倒T型真空腔2由循環水冷卻。選擇合適的源爐溫度可將沉積速度嚴格控制在0.1～1nm/min的單原子層精度，通過精確控制蒸發源的溫度與外延生長時間，則可獲得原子量級精度的外延Co薄膜。

(7)生長結束時，關閉樣品臺前的活動擋板3-3，緩慢降低直至關閉控制生長源加熱的電流。結合實際需要，對所外延生長的樣品進行必要的熱退火處理，以獲得更好的晶體質量。此后逐漸減小樣品臺的加熱電流至零，在后續熱退火及樣品降溫過程中，仍保持磁場強度不變；直到外延生長樣品的溫度降至其居里溫度以下，再將磁場強度減小到零，保證了材料外延生長過程中磁結構的穩定性。

(8)對所外延生長的Co薄膜進行原位自旋電子輸運表征過程中，通過上下移動和旋轉機構3-6，先將斜面制冷裝置3-4與外延生長樣品臺3-1接觸，在斜面制冷機構的液氮池中通入液氮，可實現樣品從液氮制冷，并通過外部控溫裝置控制樣品臺溫度。選擇合適的溫度，通過上下移動和旋轉機構3-6控制并移動原位探針臺3-5，使原位探針臺3-5上的探針與所生長的Co薄膜形成良好的電接觸，并與外部控制測量裝置相連。通過對所生長Co薄膜分別施加pA量級的電流與nV量級的電壓，同時利用LabVIEW軟件進行數據采集，則可完成原位霍爾效應與磁阻測試。整個測試過程中，保持腔體處于超高真空狀態，可有效避免Co薄膜暴露于空氣中表面吸附的各種原子對自旋特性產生的影響，從而便于更精確、深入地表征及研究外延Co薄膜的自旋相關性質。