本實用新型涉及熱液法生長晶體的裝置，具體涉及一種用于熱液法晶體生長的球形高壓反應釜。

背景技術：

熱液法晶體生長是一種在高溫高壓下過飽和溶液中進行結晶的方法。熱液法生長晶體具有以下優勢：(1)晶體可以在遠低于其熔點的溫度下生長，解決了某些晶體不到熔點就分解或遠低于熔點發生晶型轉變的難題；(2)可以降低溶液粘度，克服了某些晶體在熔鹽法生長過程中冷卻粘度大、易形成玻璃體的缺點；(3)容易長成大粒且均勻性的晶體，并且所得晶體具有較為完整的外形和晶胞；(4)熱液法可直接觀察晶體生長過程，有利于準確研究生長動力學和熱力學。

熱液法人工晶體的生長方式主要有溫差法、降溫法和等溫法等。其中，溫差式熱液晶體生長方法使用緩沖器和外部加熱來調整溫差，設備和技術易于實現，其主要依靠容器內的溶液的溫差-重力對流在雙溫區(溶解區和結晶區)內形成不同的過飽和狀態，最終達到固液相平衡從而實現結晶，通常原料的溶解區域為熱端，結晶區域為冷端(負溫度系數的晶體相反)。

熱液法晶體生長對溫度控制要求較高，一般要求溫度波動在0.01℃以下。目前主流的溫差水熱裝置均采用直式雙溫區高壓反應釜(如圖1所示)，包括釜體以及與釜腔開口相互配合的自緊式密封系統，其中，所述的釜體呈柱形結構，釜腔呈縱向設置(即直式結構)，釜腔中存在溶解區和結晶區，結晶區位于溶解區的上方；所述的自緊式密封系統包括自緊式密封釜塞、法蘭、緊固件和密封件，所述密封件套設于自緊式密封釜塞的端頭上，該套設有密封件的自緊式密封釜塞設置于釜腔開口上，此時密封件設置于釜腔開口與自緊式密封釜塞之間，所述的壓環和法蘭套設于自緊式密封釜塞的另一端，其中壓環位于法蘭與釜體之間，所述法蘭與釜體通過緊固件連接。這種直式雙溫區高壓反應釜生長的晶體具有熱應力小、宏觀缺陷小、晶體均勻性好、透過率高等特點，但是這種高壓釜在實際產業化過程中也暴露出若干難以解決的問題和弊端，如：釜體對溫度波動反應敏感，受外部環境影響劇烈，不利于晶體穩定生長；結晶區與溶解區界線偏移，嚴重時會造成籽晶溶蝕或底部晶體生長停滯；同釜生長得到的晶體自上而下的越來越小(生長速度明顯降低)，成品率和生長效率降低；爐體(加熱設備)與高壓反應釜釜壁之間垂直方向空氣對流強烈，難以準確控制溫場，實驗生長溫度與設定值存在偏差，無法保質保量的獲得單晶產品。針對以上問題，從事熱液法人工晶體生長與生產的研究人員急需一種新式高壓反應釜以解決現有高壓反應釜存在的弊端。

技術實現要素：

本實用新型要解決的技術問題是提供一種用于熱液法晶體生長的球形高壓反應釜。采用該高壓反應釜進行熱液人工生長晶體，可以實現穩定的雙溫區溫場，減緩釜腔內溶液對流，避免籽晶溶蝕，促使晶體快速、穩定地生長。

本實用新型所述的用于熱液法晶體生長的球形高壓反應釜，包括釜體，所述的釜體為實心球體，在釜體上由釜體表面向釜體內部縱向開設有一腔室以形成釜體的釜腔，釜腔內存在溶解區和結晶區。

本實用新型將釜體設計為實心球體結構，釜腔保持傳統的縱向設置結構(即直式結構)，一方面，通過釜腔高度方向上的釜壁厚度變化以明顯拉長底部溶解區和上部結晶區的溫差范圍，從而大幅提高原料溶解和結晶效率；另一方面，弧形的散熱釜壁使結晶區和溶解區的溫度一致，降低了單一區域內的溫差梯度并減弱了溫度波動，熱場更合理，從而使釜腔具有穩定的雙溫區溫場，穩定的溶液對流，促使晶體快速、穩定地生長，使同釜生長得到的晶體尺寸、質量、摻雜的均勻性都得到提高；再者，結晶區與溶解區界線位于球形釜體水平方向上釜壁相對較厚的部位，受外界溫度影響小，不易偏移；最后，相對于現有的直式雙溫區高壓反應釜，釜腔在同樣容積和長徑比的條件下單位腔體截面具有更厚的環形釜壁，因而具有更高的耐溫和承壓能力。

上述技術方案中，所述釜腔優選呈圓柱體形狀或立方柱體形狀(即釜腔的縱向截面呈柱形或方形)。

本實用新型所述的用于熱液法晶體生長的球形高壓反應釜，進一步還包括用于密封釜腔開口的自緊式密封系統。該自緊式密封系統可以與現有直式高壓反應釜的密封結構相同，具體地，該自緊式密封系統包括自緊式密封釜塞、法蘭、壓環、緊固件和密封件，所述自緊式密封釜塞設置于釜腔開口上，所述密封件設置于釜腔開口與自緊式密封釜塞之間，所述的壓環和法蘭設置于自緊式密封釜塞上，其中壓環位于釜體與法蘭之間，所述的法蘭與釜體通過緊固件連接。其中緊固件和密封件的選擇與現有技術相同，具體地，緊固件可以是緊固螺栓，密封件可以是金屬密封圈(或金屬密封環)或合金密封圈。

本實用新型所述的用于熱液法晶體生長的球形高壓反應釜，還可以包括一與高壓釜配套使用的熱液反應襯套管，該熱液反應襯套管內腔中存在溶解區和結晶區。所述熱液反應襯套管內結晶區的形狀可以設計成與釜腔中結晶區形狀相同或不同的結構，同理，熱液反應容器內溶解區的形狀也可以設計成與釜腔中溶解區形狀相同或不同的結構。

當本實用新型所述的用于熱液法晶體生長的球形高壓反應釜中不包含熱液反應容器時，培養料直接置于高壓反應釜釜腔的底部(即高壓反應釜釜腔溶解區底部)進行熱液法生長晶體；當高壓反應釜中含有熱液反應襯套管時，培養料則置于熱液反應襯套管的底部(即熱液反應襯套管內溶解區底部)進行熱液法生長晶體。這里提到的熱液反應襯套管通常為貴金屬制成的襯套管，如黃金襯套管、鉑金襯套管等。

本實用新型所述的用于熱液法晶體生長的球形高壓反應釜，其中釜體通常采用而高溫高壓的材質制成，優選采用GH4169合金或GH169合金進行制成。

從節約能源及進一步準確控溫角度考慮，與本實用新型所述用于熱液法晶體生長的球形高壓反應釜配套的加熱設備(加熱爐)優選設置成與本實用新型所述高壓反應釜外形結構相應的球殼結構，這樣可以有效減弱甚至是避免現有直式高壓反應釜加熱過程中存在的垂直方向的熱對流與熱損失。

與現有技術相比，本實用新型的特點在于：

1、本實用新型將釜體設計為實心球體結構，釜腔保持傳統的縱向設置結構(即直式結構)，一方面，通過釜腔高度方向上的釜壁厚度變化以明顯拉長底部溶解區和上部結晶區的溫差范圍，從而大幅提高原料溶解和結晶效率；另一方面，弧形的散熱釜壁使結晶區和溶解區的溫度一致，降低了單一區域內的溫差梯度并減弱了溫度波動，熱場更合理，從而使釜腔具有穩定的雙溫區溫場，穩定的溶液對流，促使晶體快速、穩定地生長，使同釜生長得到的晶體尺寸、質量、摻雜的均勻性都得到提高；再者，結晶區與溶解區界線位于球形釜體水平方向上釜壁相對較厚的部位，受外界溫度影響小，不易偏移；最后，相對于現有的直式雙溫區高壓反應釜，釜腔在同樣容積和長徑比的條件下單位腔體截面具有更厚的環形釜壁，因而具有更高的耐溫和承壓能力。

2、將釜體設計為實心球形結構，釜腔保持傳統的縱向設置結構(即直式結構)，還可以兼容現有直式雙溫區高壓反應釜中配套使用的熱液反應襯套管。

3、進一步地，與球殼結構的加熱設備(加熱爐)配套使用時，可以有效減弱甚至是避免現有直式高壓反應釜加熱過程中存在的垂直方向的熱對流與熱損失，達到節約能源及進一步準確控溫的目的。

附圖說明

圖1為現有技術中直式雙溫區高壓反應釜的結構示意圖；

圖2為本實用新型所述用于熱液法生長晶體的高壓反應釜一種實施方式的結構示意圖。

圖中標號為：

1自緊式密封釜塞；2法蘭；3壓環；4緊固件；5密封件；6釜體；7釜腔。

具體實施方式

如圖2所示，本實用新型所述的用于熱液法晶體生長的球形高壓反應釜，包括釜體6，所述的釜體6為實心球體，在釜體6上由釜體6表面向釜體6內部縱向開設有一腔室以形成釜體6的釜腔7，該釜腔7呈圓柱體形狀(其開口至底部由上至下具有相同的口徑)，釜腔7中以釜體6的中線為界分隔為溶解區和結晶區；在釜腔7的開口處還設置有與釜腔7開口相互配合的自緊式密封系統，該自緊式密封系統包括自緊式密封釜塞1、法蘭2、壓環3、緊固件4和密封件5，所述的密封件5套設于自緊式密封釜塞1的端頭上，該套設有密封件5的自緊式密封釜塞1設置于釜腔7開口上，此時密封件5設置于釜腔7開口與自緊式密封釜塞1之間，所述的壓環3和法蘭2套設于自緊式密封釜塞1的另一端，其中壓環3位于法蘭2與釜體6之間，所述法蘭2與釜體6通過緊固件4連接。

在圖2所示的實施方式中，所述的緊固件4為緊固螺栓，所述的密封件5為金屬密封圈。