本發明屬于材料化學無機非金屬材料制備技術領域，涉及一種無機材料，更具體地說涉及一種孔隙狀半水石膏的制備方法。

背景技術：

隨著科技進步，人類對材料性能的要求日益增加，常規材料已無法滿足更高的需求，因而具有特殊形貌及性能的材料逐漸得到科學界的重視。

石膏是一種應用歷史悠久的建筑材料，它與石灰、水泥并列為無機膠凝材料中的三大支柱，主要成分為硫酸鈣。按照結晶水含量可分為二水石膏、半水石膏和無水石膏。二水石膏是形成脫水石膏的原始材料，又是脫水石膏水化的最終產物，半水石膏有兩個變種，α-半水石膏和β-半水石膏，二水石膏在飽和蒸氣介質或者某些酸鹽類介質中脫水可以生成α-半水石膏，而在干燥的環境中脫水則生成β-半水石膏。一般認為α-半水石膏為高強石膏，β-半水石膏為建筑石膏。但需要指出并非所有的α-半水石膏都是高強石膏。要視最終形成的α-半水石膏晶體形貌而定。如果所成α-半水石膏晶體呈現纖維狀或針狀，則其拌合標準稠度需水量要比β-半水石膏還要還要大，其制品的強度也要比β-半水石膏制品強度低很多。無水石膏也稱為硬石膏，分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三個類型。其中Ⅲ型硬石膏也稱為可溶性無水石膏，能在有水存在的情況下緩慢水化。Ⅱ型硬石膏是二水石膏、半水石膏和Ⅲ型硬石膏經過高溫脫水后在常溫下穩定的最終產物。Ⅰ型硬石膏只有溫度高于1180℃時才能存在，溫度降低時轉變為Ⅱ型硬石膏。

半水石膏遇水反應出現膠凝性，具有較高的力學性能，按水化后力學強度大小分石膏有α和β兩種形態。α-半水石膏晶體為五角十二面體，六棱雙錐柱狀，通常晶體結構密實、晶面完整，具有標稠需水量低、水化熱小、流動性好和生物相容性好等特點，廣泛應用于鑄造模具、高檔建材、陶瓷模具、功能填料、骨修復材料等。β-半水石膏商業名為建筑石膏，屬于三方晶系，晶體結構往往不夠完整，有微孔隙，水化時需水量大，膠凝體強度低，常用于普通建材，如石膏板和石膏砌塊。

由于人類對石膏材料性能的要求日益增加，尤其對于高強度和高性能石膏產品，如貴金屬飾品模具石膏、高檔醫療石膏，無法滿足社會和經濟需求。因此，針對石膏結晶規律、顆粒特性的基礎研究及高附加值石膏產品的制備技術研究，從而制備出具有特殊形貌和性能的石膏材料具有深遠而重要的意義。

技術實現要素：

針對現有技術存在的不足，為豐富材料的種類，解決常規材料無法滿足人們需求的問題。本發明提供了一種孔隙狀半水石膏的制備方法。該方法以乙酸鈣為鈣和硫酸銨為原料，在弱堿性溶液體系中水熱法制備出一種孔隙狀半水石膏。該方法工藝簡單、操作方便、產率較高，其產品可作為建筑材料，水處理材料等，因其孔隙較多，有望成為一種藥物運輸材料。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種孔隙狀半水石膏的制備方法，其包含如下步驟：

A.材料的制備：將一定量的乙酸鈣和硫酸銨加入至弱堿性溶液中，一定溫度下水熱反應后冷卻至室溫，過濾得到材料濾餅；

B.洗滌：將過濾得到的材料濾餅直接以去離子水洗滌，或烘干后直接以去離子水洗滌；

C.干燥：將去離子水洗滌過的復合材料濾餅烘干得到孔隙狀半水石膏材料。

所述的步驟A中乙酸鈣的添加量為25.0-200.0g/L，硫酸銨的添加量為15.0-150.0g/L，弱堿性溶液為氨水稀釋水溶液，質量百分含量為28％的分析純氨水在弱堿性溶液中的濃度為5.0-100.0g/L，水熱反應溫度為,80.0-150.0℃，反應時間為6.0-24.0小時。

所述的步驟B中洗滌是指過濾得到的復材料濾餅加去離子水室溫下過濾淋洗，或過濾得到的材料濾餅55.0-85.0℃烘干后加去離子水室溫下過濾淋洗。

所述的步驟C中干燥是指洗滌過的復合材料濾餅經55.0-85.0℃烘干4.0-8.0小時得到孔隙狀半水石膏材料。

本發明實施的具體工藝過程為：

首先，室溫下將一定體積的分析純氨水以去離子水稀釋成質量分數為5.0-100.0g/L的弱堿性水溶液，攪拌中加入當量濃度25.0-200.0g/L的乙酸鈣，以及當量濃度15.0-150.0g/L的硫酸銨，于80.0-150.0℃下水熱反應6.0-24.0小時，冷卻至室溫后過濾，再將得到的材料濾餅直接以去離子水室溫下過濾淋洗，或55.0-85.0℃下烘干后以去離子水室溫下過濾淋洗；最后，洗滌過的材料濾餅經55.0-85.0℃烘干4.0-8.0小時得到孔隙狀半水石膏材料。

本發明的一種孔隙狀半水石膏材料的制備方法，以乙酸鈣和硫酸銨為原料，在弱堿性的水溶液體系中水熱法制備得到一種孔隙狀半水石膏材料。與現有技術相比，本發明提供的方法合成路線簡單，操作方便，生產周期短，產率較高，易實現工業化生產，并且所得的半水石膏材料表具有大量孔隙，所得孔隙狀半水石膏整體為柱狀結構，所得孔的長度方向與柱軸向平行。

附圖說明

為了更詳實地表述該發明實施例的技術方案，以下對實施例描述中所使用的附圖作簡單介紹。顯然，以下描述中的附圖僅為本發明的一些實施例，對于該領域普通技術人員來講，在未付諸創造性勞動的前提下，還可依據此類附圖獲得其它的附圖。

圖1為本發明一種孔隙狀半水石膏材料的整個合成路線圖；

圖2為本發明一種孔隙狀半水石膏材料的掃描電子顯微鏡照片，分別為不同比例尺寸的；

圖3為本發明一種孔隙狀半水石膏材料的X-射線粉末衍射圖；

圖4為本發明一種孔隙狀半水石膏材料的衰減全反射傅里葉變換紅外光譜圖。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，使本領域技術人員更好地理解本發明，下面結合附圖與實施例對本發明的實施方式作進一步地詳細闡述。

實施例1

首先，將3.5g乙酸鈣和2.6g硫酸銨加入到100.0ml反應釜中，然后加入50.0ml水和1ml質量百分含量28％的氨水，120.0℃下水熱反應12.0小時，冷卻至室溫后過濾，再將得到的材料濾餅直接以去離子水室溫下過濾淋洗，或65.0℃下烘干后以去離子水室溫下過濾淋洗；最后，洗滌過的材料濾餅經80.0℃烘干5小時得到孔隙狀半水石膏材料。

對上述制備得到的一種孔隙狀半水石膏材料材料進行微觀形貌與相結構測量，得到如圖2所示的掃描電子顯微鏡照片，如圖3所示的X-射線粉末衍射圖，如圖4所示的衰減全反射傅里葉變換紅外光譜圖。

實施例2

首先，將3.5g乙酸鈣和2.6g硫酸銨加入到100.0ml反應釜中，然后加入50.0ml水和5.0ml質量百分含量28％的氨水，100.0℃下水熱反應15.0小時，冷卻至室溫后過濾，再將得到的材料濾餅直接以去離子水室溫下過濾淋洗，或65.0℃下烘干后以去離子水室溫下過濾淋洗；最后，洗滌過的材料濾餅經75.0℃烘干6.0小時得到孔隙狀半水石膏材料。

對上述制備得到的一種孔隙狀半水石膏材料材料進行微觀形貌與相結構測量，得到類似如圖2所示的掃描電子顯微鏡照片，類似如圖3所示的X-射線粉末衍射圖，類似如圖4所示的衰減全反射傅里葉變換紅外光譜圖。

實施例3

首先，將3.0g乙酸鈣和2.0g硫酸銨加入到80.0ml反應釜中，然后加入40.0ml水和2.0ml質量百分含量28％的氨水，140.0℃下水熱反應8.0小時，冷卻至室溫后過濾，再將得到的材料濾餅直接以去離子水室溫下過濾淋洗，或85.0℃下烘干后以去離子水室溫下過濾淋洗；最后，洗滌過的材料濾餅經85.0℃烘干8.0小時得到孔隙狀半水石膏材料。

對上述制備得到的一種孔隙狀半水石膏材料材料進行微觀形貌與相結構測量，得到類似如圖2所示的掃描電子顯微鏡照片，類似如圖3所示的X-射線粉末衍射圖，類似如圖4所示的衰減全反射傅里葉變換紅外光譜圖。

以上所述實施方式僅為本發明做進一步描述，然而本發明并非局限于此，凡在不脫離本發明核心的情況下所做的任何修改、等同替換或改進等，均應包含在本發明的保護范圍內。