本發明屬于化工材料領域，涉及無機非金屬材料領域，主要是一種制備大粒徑硫酸鋇的方法。

背景技術：

硫酸鋇是白色無定形的粉末，由于其易于開發、成本低廉，具有較低硬度和吸油值，無毒、顏色淺、亮度高、防酸堿、耐光性、和分散性好等眾多優越性能，已經發展成為一種不可缺少的無機化工材料。而不同粒徑的納米硫酸鋇顆粒具有的性能有明顯的差異，適用于不同的方面。只有當得到的硫酸鋇粒徑在規定的范圍內才能被很好的運用其優點，發揮它的作用。最新資料顯示，大粒徑硫酸鋇在很多新興行業廣受歡迎，其市場價格比是普通硫酸鋇高出很多，因此，這方面的研制很值得期待。

硫酸鈣是在磷酸生產中用硫酸處理磷礦時產生的固體廢渣磷石膏的主要成分，目前年產量很大，但綜合利用率很低。故以硫酸鈣為原料制備硫酸鋇，原理極為廉價易得。

中國專利公開號CN1398789A公開了一種制備硫酸鋇的方法，該發明使用絡合沉淀法制備的硫酸鋇平均粒徑為25nm。

中國專利公開號CN101254938A公開了一種制備硫酸鋇的方法，該發明使用可溶性鋇鹽與可溶性硫酸鹽反應制備的硫酸鋇平均粒徑為200-500nm。

中國專利公開號CN101754932A公開了一種制備硫酸鋇的方法，該發明使用固體氫氧化鋇與含鋰的可溶性硫酸鹽反應制備平均粒徑為0.5-1μm的硫酸鋇和氫氧化鋰溶液。

以上制備沉淀硫酸鋇的方法中，原料來源不豐富，工藝復雜，且普遍存在產品粒徑小，分布不均勻等現象。

技術實現要素：

本發明為解決目前技術中存在的問題，提供一種制備大粒徑硫酸鋇的方法。使用本發明方法制備硫酸鋇，成本低廉、操作簡單且無污染、粒徑大。

本發明采用以下技術方案予以實現：

本發明一種制備大粒徑硫酸鋇的方法，其包括如下步驟：

1)配制氯化鋇溶液和硫酸鈣懸浮液，備用；所述氯化鋇溶液濃度為

0.1～2.5mol/L；所述硫酸鈣與氯化鋇混合時物質的量比為1:1～2；

2)把硫酸鈣懸浮液放入恒溫加熱磁力攪拌器，設定溫度為25～100℃，開啟攪拌；

3)利用恒流泵向硫酸鈣懸浮液中滴加氯化鋇溶液；

4)滴加完畢后繼續攪拌反應，陳化；

5)過濾、洗滌、烘干，即得成品硫酸鋇，所述烘干溫度為80-120℃。

優選的，步驟1)中所述硫酸鈣懸浮液的固含量為68～408g/L。

優選的，步驟2)中所述反應設定溫度為最佳為50℃。

優選的，步驟2)中所述反應攪拌速度為5～25r/min。

優選的，步驟3)中所述氯化鋇溶液的滴加速度為0.35～6.92mL/min。

優選的，步驟3)中所述硫酸鈣與氯化鋇混合時物質的量比為1:1.2。

步驟4)中所述陳化時間為0.5～4h。

優選的，步驟5)中，所述烘干溫度為110℃。

優選的，步驟5)中所述烘干時間為1～4h。

最優選的，本發明一種制備大粒徑硫酸鋇的方法包括以下具體步驟：

1)分別制備濃度為0.5mol/L的氯化鋇溶液和固含量為136g/L的硫酸鈣懸浮液；

2)把硫酸鈣懸浮液放入恒溫加熱磁力攪拌器，設定水浴溫度為50℃，攪拌速度為12.5r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸鈣懸浮液中滴加氯化鋇溶液，滴加速度1.47mL/min；

4)滴加完畢后繼續攪拌反應，陳化時間為4h；

5)過濾、用無水乙醇進行洗滌、110℃烘干4h，即得大粒徑硫酸鋇產品。

本發明的突出效果是：

以硫酸鈣為原料制備硫酸鋇，原料來源豐富、廉價易得，工藝簡單，易于操作。用本方法可制備出大粒徑的硫酸鋇，達到850nm，且產品粒度分布均勻。

附圖說明

圖1為本發明方法制備的硫酸鋇顆粒的XRD譜圖。

圖2為本發明方法制備的硫酸鋇放大20000倍的SEM圖。

圖3為本發明方法制備的硫酸鋇方法60000倍的SEM圖。

具體實施方式

下面通過附圖和具體實施方式對本發明作進一步的詳實說明。

實施例1

一種制備大粒徑硫酸鋇的方法，其包括如下步驟：

1)分別制備濃度為0.1mol/L的氯化鋇溶液和固含量為68g/L的硫酸鈣懸浮液；

2)把硫酸鈣懸浮液放入恒溫加熱磁力攪拌器，設定水浴溫度為25℃，攪拌速度為5r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸鈣懸浮液中滴加氯化鋇溶液，滴加速度1.47mL/min；

4)滴加完畢后繼續攪拌反應，陳化時間為30min；

5)過濾、用無水乙醇進行洗滌、80℃烘干1h，即得平均粒徑為258nm的硫酸鋇。

實施例2

一種制備大粒徑硫酸鋇的方法，其包括如下步驟：

1)分別制備濃度為0.5mol/L的氯化鋇溶液和固含量為136g/L的硫酸鈣懸浮液；

2)把硫酸鈣懸浮液放入恒溫加熱磁力攪拌器，設定水浴溫度為50℃，攪拌速度為12.5r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸鈣懸浮液中滴加氯化鋇溶液，滴加速度1.47mL/min；

4)滴加完畢后繼續攪拌反應，陳化時間為4h；

5)過濾、用無水乙醇進行洗滌、110℃烘干4h，即得平均粒徑為850nm的硫酸鋇。

實施例3

一種制備大粒徑硫酸鋇的方法，其包括如下步驟：

1)分別制備濃度為1.0mol/L的氯化鋇溶液和固含量為136g/L的硫酸鈣懸浮液；

2)把硫酸鈣懸浮液放入恒溫加熱磁力攪拌器，設定水浴溫度為75℃，攪拌速度為12.5r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸鈣懸浮液中滴加氯化鋇溶液，滴加速度1.47mL/min；

4)滴加完畢后繼續攪拌反應，陳化時間為30min；

5)過濾、用無水乙醇進行洗滌、120℃烘干3h，即得平均粒徑為740nm的硫酸鋇。

實施例4

一種制備大粒徑硫酸鋇的方法，其包括如下步驟：

1)分別制備濃度為2.5mol/L的氯化鋇溶液和固含量為408g/L的硫酸鈣懸浮液；

2)把硫酸鈣懸浮液放入恒溫加熱磁力攪拌器，設定水浴溫度為100℃，攪拌速度為25r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸鈣懸浮液中滴加氯化鋇溶液，滴加速度5.86mL/min；

4)滴加完畢后繼續攪拌反應，陳化時間為2h；

5)過濾、用無水乙醇進行洗滌、110℃烘干3h，即得平均粒徑為430nm的硫酸鋇。

本發明中，圖1為本發明方法制備的硫酸鋇的XRD譜圖。圖2為本發明方法制備的硫酸鋇放大20000倍的SEM圖。圖3為本發明方法制備的硫酸鋇方法60000倍的SEM圖。

由圖1與標準譜圖對比說明，本方法制備的硫酸鋇純度較高、粒徑大，硫酸鋇的粒徑可達到850nm，由實施例2可看出。

由實施例數據和圖2、圖3可以看出，按照本方法以硫酸鈣為原料，可以制得大粒徑的硫酸鋇產品，且產品粒度分布較均勻。