本發明涉及采用γ-Al₂O₃為原料，通過對原料進行凈化處理，在高溫超高壓條件下通過高壓相變法制備出高性能多晶α-氧化鋁（即α-Al₂O₃）的方法。屬于無機非金屬材料領域。

技術背景

氧化鋁有許多同質異晶體，目前已知的有10多種，主要有3種晶型，即α-Al₂O₃、β-Al₂O₃、γ-Al₂O₃。γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃是氧化鋁的主要存在形式。γ-Al₂O₃屬于過渡形態氧化鋁，為粉狀、微球狀或柱狀白色固體。其晶體結構不同于工業氧化鋁。α-Al₂O₃是一種重要的無機非金屬材料，是所有氧化鋁中最穩定的物相。

納米α-Al₂O₃多晶，具有良好的力學性能（高硬度、高韌性、高強度）；斷裂強度是α-Al₂O₃單晶的數倍。由于α-Al₂O₃晶粒在高溫下容易長大而失去其納米結構，合成這種完全致密的納米多晶塊狀材料具有挑戰性，

納米多晶陶瓷材料的制備多以納米粉末為初始材料，納米粉末存在團聚、吸附、難以分散的問題制約了燒結所得多晶材料的力學性能。如何抑制納米晶粒在高溫燒結過程中的長大，使其保持納米特性與燒結體高致密度，也是納米多晶材料制備面臨的技術難題。

技術實現要素：

本發明的目的正是針對上述現有技術中所存在的不足之處而提供一種采用高壓相變法制備多晶α-氧化鋁的方法。

本發明的目的可通過下述技術措施來實現：

本發明的采用高壓相變法制備多晶α-氧化鋁的方法以純度高于80%、晶粒尺寸為5nm -500 μm的γ-Al₂O₃為原料，在高溫高壓條件下進行制備，其工藝步驟如下：

a、原料處理檢測：用無水乙醇處理純度高于80%、晶粒尺寸為5nm-500 μm的γ-Al₂O₃原料，倒出廢液后，在120℃條件下進行烘干；之后加去離子水進行預壓成型，待成型后在真空干燥烘箱中對成型樣品進行真空干燥；

b、裝配燒結單元：將預壓成型的原料用金屬包裹體進行包裹，防止樣品在高溫高壓下被污染；再把包裹后的預壓成型的原料放入處理過的金屬杯中，裝入高壓合成裝置中進行組裝，然后將組裝好的燒結單元放入120℃恒溫干燥的烘箱中備用；

c、高溫高壓燒結：利用壓機進行高溫高壓燒結，燒結壓力為1-25GPa，當壓力達到設定壓力后，升溫加熱，在燒結溫度為300-1500℃的條件下保溫燒結；保溫時間為10秒-50分鐘；待保溫結束后，停止加熱，然后緩慢開始降壓；

d、后續加工處理：取出合成腔體內的樣品，去除外部金屬包裹體，對內部樣品打磨、拋光得到α-Al₂O₃多晶體，α-Al₂O₃多晶體的晶粒尺寸為5nm-500 μm；

e、樣品性能檢測：通過XRD和SEM檢測樣品物相及樣品晶粒尺寸。

本發明中所述γ-Al₂O₃原料的晶型采用XRD測定，并利用激光粒度檢測測定晶粒尺寸。

本發明中步驟b中所述金屬包裹體的材料為鈦、鉬或鉭，在包裹之前進行需打磨和拋光處理，然后進行去油、超聲波清洗、紅外烘干。

本發明中步驟b中所述燒結單元以石墨管為加熱器件,氧化鎂和葉蠟石為傳壓介質。

本發明的有益效果如下：

本發明制備的納米多晶α-Al₂O₃材料，采用的原料是純相的γ-Al₂O₃粉末，且樣品中不含其它雜質，具有純度高、物相單一的特點。

本發明制備的納米多晶α-Al₂O₃材料，可以利用微米尺寸γ-Al₂O₃為原料。避免了以納米晶粉末為初始材料，存在的團聚、吸附、難以分散的問題。

本發明制備的納米多晶α-Al₂O₃材料，利用高溫超高壓相變法制備而得到。利用超高壓使原料破碎成均勻的晶粒，超高壓條件可以抑制高溫驅使的晶粒長大問題。這種方法成功地解決了納米晶粒在高溫燒結過程中的長大。

附圖說明

圖1為燒結單元組裝示意圖。

圖中序號：1是堵頭，2是白云石套管，3是葉蠟石塊，4是石墨片，5是石墨管，6是樣品，7是氧化鎂管，8是氧化鎂片，9是鈦片。

具體實施方式

本發明以下將結合實施例（附圖）作進一步描述：

實施例1：

a、原料處理檢測：將純度為99%、晶粒尺寸為5 μm 的γ-Al₂O₃原料用無水乙醇處理，倒出廢液，處理后的原料放入烘箱內120℃ 烘干；烘干后的原料加去離子水作為粘結劑，預壓成型；把成型樣品放入真空干燥烘箱中真空干燥；通過XRD、激光粒度測定原料的晶型為四方型γ-Al₂O₃。

b、裝配燒結單元：將預壓成型的原料用金屬包裹體進行包裹，防止樣品在高溫高壓下被污染；再把包裹后的預壓成型的原料放入處理過的金屬杯中，裝入高壓合成裝置中進行組裝，然后將組裝好的燒結單元放入120℃恒溫干燥的烘箱中備用；所述的燒結單元以石墨管為加熱器件,氧化鎂和葉蠟石為傳壓介質。如圖1所示，按照燒結單元裝配圖組裝燒結單元。

c、高溫高壓燒結：利用壓機進行高溫高壓燒結，燒結壓力為3GPa,壓力達到設定壓力后，加熱升溫，在燒結溫度為1300℃的條件下，保溫時間為5分鐘；待保溫結束后，停止加熱，然后緩慢開始降壓。

d、后續加工處理：取出合成腔體內的樣品，去除外部金屬包裹體，對內部樣品打磨、拋光得到α-Al₂O₃多晶體，α-Al₂O₃多晶體的晶粒尺寸為5nm-500 μm。

e、樣品性能檢測：通過XRD和SEM檢測樣品物相及樣品晶粒尺寸。

通過硬度和韌性測試表明樣品具有高硬度和高韌性。經過XRD衍射圖譜分析，樣品只含有α-Al₂O₃單一相，且晶相穩定，SEM檢測樣品的平均晶粒大小為納米顆粒，且樣品微觀結構比較均勻。采用此工藝制備的高性能α-Al₂O₃材料物相單一，結構均勻，具有高的硬度和致密度，高的熱穩定性。

實施例2

a、原料處理檢測：將純度為99.5%、晶粒尺寸為20 μm 的γ-Al₂O₃原料用無水乙醇處理，倒出廢液，處理后的原料放入烘箱內120℃ 烘干；烘干后的原料加去離子水作為粘結劑，預壓成型；把成型樣品放入真空干燥烘箱中真空干燥；通過XRD、激光粒度測定原料的晶型為四方型γ-Al₂O₃。

本實施例的步驟b與實施例1相同，不再重復。

c、高溫高壓燒結：利用壓機進行高溫高壓燒結，燒結壓力為5GPa,壓力達到設定壓力后，加熱升溫，在燒結溫度為1500℃的條件下，保溫時間為50分鐘；待保溫結束后，停止加熱，然后緩慢開始降壓。

本實施例的步驟d、e與實施例1相同，不再重復。