本發明涉及硝酸鎂制備的技術領域，具體涉及一種采用鹽湖鹵水提鋰過程中產生的廢棄氫氧化鎂濾餅生產六水合硝酸鎂晶體的制備工藝。
背景技術：
六水合硝酸鎂的分子式為Mg(NO3)2·6H2O，其在工業上能作為濃硝酸脫水劑、觸媒催化劑、炸藥及其它鎂鹽和硝酸鹽原料等來使用，其在農業上能作為可溶性氮鎂無土栽培肥料來使用。傳統硝酸鎂的生產工藝為兩種，分別為以液體含鎂物質為原料的生產工藝和以固體含鎂物質為原料的生產工藝。
以液體含鎂物質為原料的生產工藝是以鹽湖鹵水中的氯化鎂為原料，通過加入氨水(俗稱氨法)，或氫氧化鈉(俗稱燒堿法)，或熟石灰(俗稱鈣法)，從而形成氫氧化鎂絮狀結晶體，將該結晶體提取出來與硝酸反應生成硝酸鎂，經離心分離、干燥脫水后，便成為六水合硝酸鎂產品。其中，上述制備六水合硝酸鎂產品的各方法的反應方程式如下：
(1)氨法
MgCl2+2NH3·H2O→2NH4Cl+Mg(OH)2↓
Mg(OH)2+2HNO3+4H2O→Mg(NO3)2·6H2O
(2)燒堿法
MgCl2+2NaOH→2NaCl+Mg(OH)2↓
Mg(OH)2+2HNO3+4H2O→Mg(NO3)2·6H2O
(3)鈣法
MgCl2+Ca(OH)2→CaCl2+Mg(OH)2↓
Mg(OH)2+2HNO3+4H2O→Mg(NO3)2·6H2O
在實際生產過程中，雖然氨法和燒堿法所制備的六水合硝酸鎂的純度較高，但是由于氨水和燒堿成本是熟石灰的4～5倍，因此一般生產廠家不會采用，而在鈣法制備六水合硝酸鎂的過程中，熟石灰的生產需要煅燒過程，因此會消耗大量的能源，同時，在鈣法制備工藝過程中還會產生大量難處理的氯化鈣廢液，因此也不利于廣泛應用。
以固體含鎂物質為原料的生產工藝是將含碳酸鎂的礦石如白云石、菱鎂石等進行煅燒，使其中的碳酸鎂轉化為氧化鎂，然后將硝酸與其中的氧化鎂反應來制取硝酸鎂懸浮液，通過去除礦物雜質分離出硝酸鎂溶液，并通過蒸發濃縮冷卻結晶等工序得到六水合硝酸鎂晶體，反應方程式如下：
MgCO3·3H2O→MgO+CO2↑+3H2O
MgO+2HNO3+5H2O→Mg(NO3)2·6H2O
雖然以固體含鎂物質為原料的生產工藝相較于以液體含鎂物質為原料的生產工藝生產成本更低，但是該種工藝會形成新的酸性土壤廢棄物，因此不符合綠色環保理念的要求，屬于目前正在淘汰的工藝。
由于鹽湖鹵水中含有較高濃度的鎂離子，在提鋰工藝中仍會有大量的鎂離子存在于鋰脫附液中，在處理鋰脫附液的過程中，通常將鎂離子轉化為氫氧化鎂并經壓濾形成濾餅而脫除。雖然氫氧化鎂材料是目前公認的橡塑行業中具有阻燃、抑煙、填充三重功能的優秀阻燃劑材料，其廣泛應用于橡膠、化工、建材、塑料及電子、不飽和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中，但是在鹽湖鹵水提鋰的工藝中處理得到的氫氧化鎂濾餅由于其含量不高、結晶形貌和分散性不符合作為填充劑和阻燃劑的要求而通常會被直接廢棄，大量廢棄物的掩埋，既增加了掩埋成本又造成了資源浪費。因此，若能將該廢棄的氫氧化鎂濾餅利用來生產六水合硝酸鎂，既能解決該廢棄的氫氧化鎂濾餅掩埋的問題，又能有效減少六水合硝酸鎂的制備成本，符合綠色循環經濟的理念。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種六水合硝酸鎂的制備工藝，用于解決鹽湖鹵水提鋰過程中，氫氧化鎂濾餅的廢棄既增加了掩埋成本同時又造成資源浪費的問題。
為了實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種六水合硝酸鎂的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
步驟S1：以鹽湖鹵水提鋰工藝中形成的氫氧化鎂濾餅作為原料，對所述氫氧化鎂濾餅進行除雜處理，以提取出所述氫氧化鎂濾餅中的氫氧化鎂物料，所述氫氧化鎂物料中Cl-的質量分數為0.02％以下；
步驟S2：將所述氫氧化鎂物料與硝酸溶液按照氫氧化鎂和硝酸的物質的量之比為1：1.05～1：1.10混合，根據反應方程式：Mg(HO)2+2HNO3＝Mg(NO3)2+2H2O，發生中和反應形成硝酸鎂溶液；
步驟S3：所述硝酸鎂溶液經結晶工序形成六水合硝酸鎂結晶初體，所述六水合硝酸鎂結晶初體經分離工序、干燥工序，制得六水合硝酸鎂晶體。
優選地，步驟S1中的所述除雜處理工序包括如下步驟：
a.將所述氫氧化鎂濾餅加入配制槽中，向配置槽中加水，攪拌混合，形成第一稠狀物；
b.加熱所述第一稠狀物至40～50℃后，攪拌所述第一稠狀物20～40min，形成第二稠狀物；
c.所述第二稠狀物經壓濾機以形成第二濾餅。
優選地，采用工業水對步驟c中的所述第二濾餅洗滌，以形成第三濾餅并作為步驟S2中的所述氫氧化鎂物料來使用。
優選地，步驟S2中的所述硝酸溶液的質量百分比濃度為30～68％。
優選地，步驟S2在所述中和反應進行的過程中，反應溫度控制為80～90℃。
優選地，步驟S2在所述中和反應結束時，形成的硝酸鎂溶液的pH值為4～5。
優選地，步驟S3中的所述結晶工序為冷卻結晶，所述冷卻結晶中的結晶液被冷卻至25～35℃，所述分離工序為離心分離。
優選地，所述結晶液中硝酸鎂的質量百分比濃度為38～67％。
優選地，步驟S3中的所述干燥工序為氣流干燥，在所述氣流干燥中的干燥溫度為50～55℃，壓力為低于0.01MPa。
相比于現有技術，本發明所述的六水合硝酸鎂的制備工藝具有以下優勢：通過本發明所述的六水合硝酸鎂的制備工藝能制備得到品質優良的六水合硝酸鎂晶體，適于工業和農業上的使用。本發明采用鹽湖鹵水提鋰生產過程中廢棄物氫氧化鎂濾餅作為原料，既解決了在鹵水提鋰工藝中廢棄物氫氧化鎂濾餅的掩埋問題，而且有效節省了六水合硝酸鎂晶體的制備成本。同時，本發明所提供的六水合硝酸鎂的制備工藝過程簡單、能耗低，符合綠色循環經濟的理念。
具體實施方式
本發明提供了許多可應用的創造性概念，該創造性概念可大量的體現于具體的上下文中。在下述本發明的實施方式中描述的具體的實施例僅作為本發明的具體實施方式的示例性說明，而不構成對本發明范圍的限制。
下面結合具體的實施方式對本發明作進一步的描述。
本實施例提供一種六水合硝酸鎂的制備工藝，包括如下步驟：
步驟S1：以鹽湖鹵水提鋰工藝中形成的氫氧化鎂濾餅作為原料，對氫氧化鎂濾餅進行除雜處理，以提取出氫氧化鎂濾餅中的氫氧化鎂物料，具體地，為了提高本實施例最終產物的純度，通過上述除雜處理所形成的氫氧化鎂物料中Cl-的質量分數要求在0.02％以下。
鹽湖鹵水提鋰工藝是指以鹽湖鹵水為原料采用多步工序提取鋰離子的過程，該工藝為本領域技術人員所熟知，故在此不再詳述。由于鹽湖鹵水中含有大量的鎂離子，為了提高最終含鋰化合物的純度，通常需對鹽湖鹵水中的鎂離子實現去除，對鎂離子的處理過程為向原料鹽湖鹵水或經初步除雜處理后的鹽湖鹵水中加入堿溶液，堿溶液通常為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，以與鎂離子反應形成氫氧化鎂沉淀，過濾則制得本實施例中的氫氧化鎂濾餅。
該氫氧化鎂濾餅中，主要物質為氫氧化鎂，還含有部分氯化鈉和少量未反應的鎂離子所形成的氯化鎂雜質，因此，本實施例首先對該氫氧化鎂濾餅實現除雜處理。該除雜處理可采用多步洗滌過濾等除雜方式，優選地，本實施例通過氫氧化鎂和雜質在水中的不同溶解度對其進行處理，該除雜處理過程高效快速且除雜效果好，具體除雜過程如下：
a.將原料氫氧化鎂濾餅加入配制槽中，向配置槽中加水，攪拌混合，形成第一稠狀物。
優選地，為了便于后期操作的控制，該第一稠狀物中水的質量分數為60～80％。
b.加熱上述第一稠狀物至40～50℃后，攪拌第一稠狀物20～40min，形成第二稠狀物。
該加熱方式優選為蒸汽加熱，通過設備內設置的蒸汽分布器，以實現對設備內物料的加熱，從而使得加熱過程更為經濟和簡單，對于溫度的控制也更為方便。該第一稠狀物的料液溫度保持為40～50℃，由于若溫度過低，則濾餅中呈結晶形式的氯化鈉和氯化鎂不易迅速溶解到液相中，而若溫度過高，則不但浪費熱能，而且會對后期步驟中的壓濾操作帶來不便，易造成操作工人燙傷，同時，在該溫度范圍內，氯化鈉的溶解度接近最大，因此，本實施例對料液溫度的控制既能實現較好的除雜效果，而且也利于后續步驟的進行。
c.第二稠狀物經壓濾機以形成第二濾餅，該第二濾餅即為上述氫氧化鎂物料。
壓濾機是一種化工行業常用的固液分離設備，其是利用特殊的過濾介質，對過濾對象施加一定的壓力，使得液體滲析出來的一種機械設備。具體地，本實施例中的壓濾機采用的是板框壓濾機。
為了進一步提升第二濾餅中氫氧化鎂的純度，本實施例采用工業水對第二濾餅進行洗滌，以進一步降低第二濾餅中氯離子的含量，從而制得第三濾餅，將該第三濾餅用作氫氧化鎂物料，能進一步提升后期所制得的終產物六水硝酸鎂晶體的純度。
步驟S2：將所述氫氧化鎂物料與硝酸溶液按照氫氧化鎂和硝酸的物質的量之比為1：1.05～1：1.10混合，按照反應方程式：Mg(HO)2+2HNO3＝Mg(NO3)2+2H2O，發生中和反應形成硝酸鎂溶液。
上述硝酸溶液采用質量百分比濃度為30～68％的稀硝酸，另外，經實驗驗證，該硝酸也可為回收處理后的質量百分比濃度是30～68％的廢硝酸，同樣能達到本實施例的目的。由于稀硝酸是一種具有最高恒沸點的水溶液，因此普通工業硝酸溶液的最高質量百分比濃度即為68％左右，本實施例所采用的質量百分比濃度為30～68％的稀硝酸易配制、成本低，且可從廢硝酸中回收利用。
值得一提的是，步驟S2中和反應進行的過程中，反應溫度控制為80～90℃，當形成的硝酸鎂溶液的pH值為4～5時，則上述中和反應結束。
上述中和反應發生的過程中，若反應溫度太低，則反應液的粘度較大，反之，若反應溫度太高，則達到或超過反應液的沸點時，隨著溶劑的蒸發，反應液的粘度一樣會增大，而在本實施例中若反應液粘度太大，則反應結束形成的硝酸鎂溶液的粘度也很大，在后期結晶工序中，形成的硝酸鎂晶體的外表面上會粘掛較多難以脫除的母液，不利于后期對硝酸鎂晶體的處理，也會降低最終產物六水合硝酸鎂晶體的純度。因此，本實施例控制反應液的溫度為80～90℃，此時反應液為接近沸騰的狀態，反應液的粘度最低，在結晶工序中，可有效減少結晶體上粘附的氯化鈉和氯化鎂的含量，從而提高六水合硝酸鎂晶體的純度，并更利于干燥工序的進行。
具體地，由于本步驟中的中和反應為放熱反應，本實施例采用在反應釜上設置夾套，采用讓冷卻水通過夾套的方式以控制本步驟中的反應溫度。
本步驟在中和反應終點時，所形成的硝酸鎂溶液的pH值為4～5，因為，當pH值小于此范圍時，表明溶液存在游離的硝酸，而當pH值高于此范圍時，則表面在最終形成的硝酸鎂溶液中存在形成堿式硝酸鎂的趨勢，不利于后期六水合硝酸鎂的處理。
步驟S3：硝酸鎂溶液經結晶工序形成六水合硝酸鎂結晶初體，六水合硝酸鎂結晶初體經分離工序、干燥工序，從而制得六水合硝酸鎂晶體。
為了利于六水合硝酸鎂的結晶，在結晶工序中通過向硝酸鎂溶液中加入適量的六水合硝酸鎂晶種，并使得硝酸鎂溶液冷卻至25～35℃左右，從而在硝酸鎂溶液中不斷形成六水合硝酸鎂結晶初體。采用離心分離工序從而將六水合硝酸鎂結晶初體分離出來，分離工序后的液體可排放或使其返回反應器中，再參與中和反應。
值得一提的是，參照硝酸鎂在結晶過程中形成結晶初體的各種工況，當硝酸鎂溶液中的硝酸鎂的質量百分比濃度為34～38％時，在結晶工序中一般會形成九水合硝酸鎂晶體，當硝酸鎂溶液中硝酸鎂的質量百分比濃度為38～67.6％時，在結晶工序中一般會形成六水合硝酸鎂晶體，當硝酸鎂溶液中硝酸鎂的質量百分比濃度為67.6～81.9％時，在結晶工序中一般會形成二水合硝酸鎂晶體。由于硝酸鎂的結晶物中，六水合硝酸鎂晶體的利用范圍最廣且最穩定，因此，本實施例為了避免其他結晶物的形成，結晶液中硝酸鎂的質量百分比濃度控制為38～67％。
分離得到的六水合硝酸鎂結晶初體采用氣流干燥的方式對其實現干燥處理，氣流干燥的方式是將散粒狀固體物料分散懸浮在高速熱氣流中，在氣力輸送下進行干燥的一種方法。
本步驟在氣流干燥的過程中，干燥溫度控制為50～55℃，壓力小于0.01MPa。合適的干燥溫度能提高六水合硝酸鎂晶體的出料純度。若干燥溫度低于本實施例中的設定溫度，則不足以使六水合硝酸鎂結晶初體外表面的水分被蒸發徹底，而若干燥溫度高于本實施例中的設定溫度，則又會導致六水合硝酸鎂結晶初體在干燥的過程中脫除部分結晶水，并且在該過程中極易導致六水合硝酸鎂結晶初體融化為液體，造成干燥工序無法正常進行。
通過本實施例中的工藝所制備得到的六水合硝酸鎂晶體，其外觀呈白色，無雜色，pH值為5.5～7.0，澄清度低于0.5，六水合硝酸鎂的質量分數為99.0～99.5％，水不溶物的質量分數為0.005～0.01％，氯化物的質量分數為0.01～0.02％，鐵離子的質量分數低于0.0001％，重金屬質量分數(以Pb計)低于0.0001％，鈣離子質量分數為0.005～0.01％，亞硝酸鹽(以NO2-計)質量分數為0.0001～0.0002％，其他雜質低于0.9797％。
且本實施例所提供的六水合硝酸鎂的制備工藝利用鹽湖鹵水提鋰工藝中廢棄的氫氧化鎂濾餅作為原料，相對于傳統的六水合硝酸鎂晶體的制備工藝，有效地節省了原材料的成本，具體分析過程如下：
下面兩個工藝中原材料的計算均以生產1t六水合硝酸鎂為基準。
1.本實施例工藝中原材料的計算
經計算，X＝58/256＝0.226t Y＝126/256＝0.492t Z＝72/256＝0.281t。
本工藝中所使用的原料硝酸溶液是質量百分比濃度為30～68％的工業硝酸，若按68％計算，則所消耗的酸量為：0.492/0.68＝0.724t。
本工藝中所使用的氫氧化鎂原料為鹽湖提鋰工藝中廢棄的氫氧化鎂濾餅，一般其固體氫氧化鎂的含量為40～60％(干基氫氧化鎂的含量一般為80～90％)，若按85％計算，則所需的含氫氧化鎂的廢棄物質量為：0.226/0.85＝0.266t。
2.傳統工藝中原材料的計算
根據化工行業標準HG/T 2680-95，反應方程式如下：
根據計算可得：
X＝40/256＝0.156t Y＝126/256＝0.492t Z＝60/256＝0.234t。
本工藝中所使用的原料硝酸溶液是質量百分比濃度為30～68％的工業硝酸，若按68％計算，則所消耗的酸量為：0.492/0.68＝0.724t。
本工藝與傳統工藝相對比，硝酸的消耗量均為0.724t，本實施例的工藝所利用的鎂原料是廢棄物，因此不計入原材料的消耗量，而傳統工藝需消耗0.156t的氧化鎂，且該氧化鎂是外購或煅燒生成的，因此，傳統工藝的原材料成本顯著高于本實施例中工藝的原材料成本。
同時，通過分析可知，本實施例可直接制備六水合硝酸鎂晶體，而傳統方法為了節省成本，采用的是以固體含鎂物質為原料制備氧化鎂，后通過氧化鎂與硝酸反應從而制取六水合硝酸鎂晶體的工藝，在提取六水合硝酸鎂晶體時需用到蒸發濃縮結晶分離干燥等工序，與本實施例中的工藝相似，因此所消耗的能量對比可基于硝酸鎂生成前的工藝來考慮，本實施例在硝酸鎂生成前，只在步驟S1中加熱第一稠狀物至40～50℃處耗費熱量，其他步驟均在常溫下進行，而傳統方法以固體含鎂物質為原料的生產工藝需首先對含碳酸鎂的礦石進行煅燒，使其中的碳酸鎂轉化為氧化鎂，煅燒所需的熱量非常大，遠遠大于本發明中所耗費的熱量。通過上述分析，本實施例中的六水合硝酸鎂的制備工藝大大節省了所耗費的熱能。
因此，本實施例提供的六水合硝酸鎂的制備工藝不僅能生產出品質優良的六水合硝酸鎂晶體，適于工業和農業上的使用，而且本實施例生產的六水合硝酸鎂的制備工藝利用鹽湖鹵水提鋰生產過程中的廢棄物氫氧化鎂濾餅，解決了該廢棄物氫氧化鎂濾餅的掩埋問題，并有效節省了六水合硝酸鎂晶體的制備成本，同時，本實施例所提供的六水合硝酸鎂的制備工藝，過程簡單，耗能少，符合綠色循環經濟的理念。
下面列舉了三個具體實施例，以對本發明進一步說明。
實施例一
步驟S1：以鹽湖鹵水提鋰工藝中形成的氫氧化鎂濾餅作為原料，對該氫氧化鎂濾餅進行除雜處理，以制取得到氫氧化鎂濾餅中的氫氧化鎂物料。
具體的除雜處理過程如下：
a.將氫氧化鎂濾餅加入配制槽中，向配制槽中加水，攪拌混合，形成第一稠狀物，該第一稠狀物中水的質量分數為60％；
b.對配制槽加熱，使得第一稠狀物升溫至40℃后，攪拌該第一稠狀物20min，從而形成第二稠狀物；
c.得到的第二稠狀物經板框壓濾后形成第二濾餅。
該第二濾餅作為氫氧化鎂物料來使用，本實施例中該氫氧化鎂物料中Cl-的質量分數為0.02％。
步驟S2：采用回收處理后的濃度為30％的廢硝酸溶液作為原料與氫氧化鎂物料按照硝酸與氫氧化鎂物質的量之比為1：1.05進行混合，使其發生中和反應：Mg(HO)2+2HNO3＝Mg(NO3)2+2H2O，從而形成硝酸鎂溶液。
該中和反應進行的過程中，反應溫度通過夾套冷卻水控制為80℃，當反應后形成的硝酸鎂溶液的pH值為4.0時，終止該反應。
步驟S3：將步驟S2中的硝酸鎂溶液冷卻至35℃并使得硝酸鎂溶液的質量百分比濃度為38％，向硝酸鎂溶液中加入適量的六水合硝酸鎂晶種，從而使得溶液中的六水合硝酸鎂結晶初體逐漸增多，至溶液中結晶初體不再增加時，通過離心分離操作從而分離出固相六水合硝酸鎂結晶初體，所得到的液相可采用將其排放至鹽湖或將其用于鹵水提鋰工藝中等方式進行再利用。
分離出的六水合硝酸鎂晶體采用氣流干燥，干燥溫度設定為50℃，壓力設定為0.009MPa，經由干燥工序得到最終產品六水合硝酸鎂晶體。
經檢測，本實施例中所制備的六水合硝酸鎂晶體，其外觀呈白色，無雜色，pH值為6.2，澄清度為0.3，六水合硝酸鎂的質量分數為99.2％，水不溶物的質量分數為0.005％，氯化物的質量分數為0.02％，鐵離子的質量分數為0.00008％，重金屬(以Pb計)的質量分數為0.0001％，鈣離子的質量分數為0.007％，亞硝酸鹽(以NO2-計)的質量分數為0.0001％，其他雜質為0.76782％。
實施例二
步驟S1：以鹽湖鹵水提鋰工藝中形成的氫氧化鎂濾餅作為原料，對該氫氧化鎂濾餅進行除雜處理，以制取得到氫氧化鎂濾餅中的氫氧化鎂物料。
具體的除雜處理過程如下：
a.將氫氧化鎂濾餅加入配制槽中，向配制槽中加水，攪拌混合，形成第一稠狀物，該第一稠狀物中水的質量分數為80％；
b.對配制槽加熱，使得第一稠狀物升溫至50℃后，攪拌該第一稠狀物40min，從而形成第二稠狀物；
c.得到的第二稠狀物經板框壓濾后形成第二濾餅。
采用工業水對第二濾餅進行洗滌，以進一步降低第二濾餅中的氯離子含量，形成第三濾餅。
將該第三濾餅作為氫氧化鎂物料來使用，本實施例中該氫氧化鎂物料中Cl-的質量分數為0.01％。
步驟S2：采用回收處理后的濃度為68％的廢硝酸溶液作為原料與氫氧化鎂物料按照硝酸與氫氧化鎂物質的量之比為1：1.10進行混合，使其發生中和反應：Mg(HO)2+2HNO3＝Mg(NO3)2+2H2O，從而形成硝酸鎂溶液。
該中和反應進行的過程中，反應溫度通過夾套冷卻水控制為90℃，當反應后形成的硝酸鎂溶液的pH值為5.0時，終止該反應。
步驟S3：將步驟S2中的硝酸鎂溶液冷卻至25℃并使得硝酸鎂溶液的質量百分比濃度為67％，向硝酸鎂溶液中加入適量的六水合硝酸鎂晶種，從而使得溶液中的六水合硝酸鎂結晶初體逐漸增多，至溶液中結晶初體不再增加時，通過離心分離操作從而分離出固相六水合硝酸鎂結晶初體，所得到的液相可采用將其排放至鹽湖或將其用于鹵水提鋰工藝中等方式進行再利用。
分離出的六水合硝酸鎂晶體采用氣流干燥，干燥溫度設定為55℃，壓力設定為0.005MPa，經由干燥工序得到最終產品六水合硝酸鎂晶體。
經檢測，本實施例中所制備的六水合硝酸鎂晶體，其外觀呈白色，無雜色，pH值為7.0，澄清度為0.5，六水合硝酸鎂的質量分數為99.0％，水不溶物的質量分數為0.01％，氯化物的質量分數為0.01％，鐵離子的質量分數為0.0001％，重金屬(以Pb計)的質量分數為0.0001％，鈣離子的質量分數為0.005％，亞硝酸鹽(以NO2-計)的質量分數為0.0002％，其他雜質為0.9746％。
實施例三
步驟S1：以鹽湖鹵水提鋰工藝中形成的氫氧化鎂濾餅作為原料，對該氫氧化鎂濾餅進行除雜處理，以制取得到氫氧化鎂濾餅中的氫氧化鎂物料。
具體的除雜處理過程如下：
a.將氫氧化鎂濾餅加入配制槽中，向配制槽中加水，攪拌混合，形成第一稠狀物，該第一稠狀物中水的質量分數為70％；
b.對配制槽加熱，使得第一稠狀物升溫至45℃后，攪拌該第一稠狀物30min，從而形成第二稠狀物；
c.得到的第二稠狀物經板框壓濾后形成第二濾餅。
該第二濾餅作為氫氧化鎂物料來使用，本實施例中該氫氧化鎂物料中Cl-的質量分數為0.015％。
步驟S2：采用回收處理后的濃度為50％的廢硝酸溶液作為原料與氫氧化鎂物料按照硝酸與氫氧化鎂物質的量之比為1：1.08進行混合，使其發生中和反應：Mg(HO)2+2HNO3＝Mg(NO3)2+2H2O，從而形成硝酸鎂溶液。
該中和反應進行的過程中，反應溫度通過夾套冷卻水控制為85℃，當反應后形成的硝酸鎂溶液的pH值為4.5時，終止該反應。
步驟S3：將步驟S2中的硝酸鎂溶液冷卻至30℃并使得硝酸鎂溶液的質量百分比濃度為50％，向硝酸鎂溶液中加入適量的六水合硝酸鎂晶種，從而使得溶液中的六水合硝酸鎂結晶初體逐漸增多，至溶液中結晶初體不再增加時，通過離心分離操作從而分離出固相六水合硝酸鎂結晶初體，所得到的液相可采用將其排放至鹽湖或將其用于鹵水提鋰工藝中等方式進行再利用。
分離出的六水合硝酸鎂晶體采用氣流干燥，干燥溫度設定為53℃，壓力設定為0.007MPa，經由干燥工序得到最終產品六水合硝酸鎂晶體。
經檢測，本實施例中所制備的六水合硝酸鎂晶體，其外觀呈白色，無雜色，pH值為5.5，澄清度為0.4，六水合硝酸鎂的質量分數為99.5％，水不溶物的質量分數為0.008％，氯化物的質量分數為0.02％，鐵離子的質量分數為0.00009％，重金屬(以Pb計)的質量分數為0.00008％，鈣離子的質量分數為0.01％，亞硝酸鹽(以NO2-計)的質量分數為0.0002％，其他雜質為0.45983％。
應該注意的是，上述實施例對本發明進行說明而不是對本發明進行限制，并且本領域技術人員在不脫離所附權利要求的范圍的情況下可設計出替換實施例。在權利要求中，不應將位于括號之間的任何參考符號構造成對權利要求的限制。單詞“包含”不排除存在未列在權利要求中的元件或步驟。