技術領域：

本發明屬于新材料履帶制備技術領域，涉及一種耐高溫陶瓷履帶制備方法，以兩相復合陶瓷材料zta(氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷)為原料，采用干壓+等靜壓成型和微波燒結技術制備應用于履帶傳輸式隧道窯的耐高溫陶瓷履帶。

背景技術：
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履帶傳輸式隧道窯是現有技術中最新一代的高溫電爐，應用于粉末冶金、陶瓷、建材和熱處理等行業的生產中，履帶傳輸式隧道窯有三大突出優點：一是由于省去了匣缽等裝載體，直接對產品加熱，降低能耗50％以上，具有顯著的節能效果；二是和其他窯爐相比廢品率降低90％以上，保證了產品的質量，一致性好；三是故障少、維修方便，維修時不停產。履帶傳輸式隧道窯包含五部分結構：一是可控硅控制的電氣控制系統，包括控溫系統和溫度監控保護系統；二是由配流系統控制氮氣、氫氣和丙烷的混合氣體的氣氛保護系統，用以確保各溫帶所需的氣氛保護氣體，使發熱體和被燒結產品得到所需的氣氛保護；三是燒結帶和冷卻帶，包括兩個帶區的預熱帶、三個帶區的高溫帶和三個帶區的冷卻帶，預熱帶的保溫材料為硅酸鋁纖維，加熱體為硅碳棒，高溫帶的保溫材料為氧化鋁纖維，充氮氣保護，加熱體為硅鉬棒，冷卻帶的材料為雙層鋼套內裝冷卻管和控制降溫，各帶區的溫度由熱電偶測定；四是由高性能結構陶瓷材料制成的耐高溫陶瓷履帶，履帶總長42米、寬0.28米，每節長0.06米，通過一個長0.28米的圓柱串聯而成，整個履帶由滾輪和托輪控制行走，走速為4英寸/分，履帶的承載力為150公斤/小時；五是空分氮設備，由空氣分解出氮氣以提供窯爐所需的使用氣體。履帶傳輸式隧道窯的關鍵技術是耐高溫陶瓷履帶，履帶傳輸式隧道窯的技術要求包括高溫強度大、熱震性好、耐磨損、耐腐蝕，同時要求很高的尺寸精度和穩定性。陶瓷材料在應用于制造耐高溫履帶方面與不銹鋼材料相比性能良好，成本低廉，目前，制約陶瓷履帶發展的問題主要有制造成本高和使用性能差：陶瓷材料燒成后材料硬度很高，成型時不能達到近凈尺寸，研磨很困難，傳統的方法樣品加工成本高，導致產品的價格高，無法與金屬及其復合材料競爭，難以推廣使用，其中陶瓷機加工的成本幾乎占到陶瓷制造成本的1－2/3；另外，陶瓷材料的分散性大，可靠性差。成型工藝作為制備高性能陶瓷材料及部件的關鍵技術，不僅是材料設計和材料配方實現的前提，而且是降低陶瓷制造成本，提高材料可靠性尤為重要的環節；現有技術中，陶瓷履帶規模化生產使用的成型方法主要是干壓法、注漿成型法和注塑成型法的傳統方法，干壓成型由于粉料與模具的摩擦阻力，力傳遞的梯度效應等易導致微觀結構的不均勻；注漿成型易造成素坯分層和素坯強度也較低的問題；注塑成型存在著制造成本高和使用可靠性差的問題。現有技術中的單模式或多模反射式加熱燒結靠腔體壁的反射形成駐波使能量集中來進行熱傳導形式的加熱，存在加熱溫度梯度大、材料受熱不均勻、加熱時間長和耗能大的缺點。因此，研發一種低成本、高可靠性和使用性能的耐高溫陶瓷履帶制備方法，制備取代不銹鋼履帶的陶瓷履帶，有利于結構陶瓷材料的批量化生產制備，促進科學研究成果迅速轉化為商品，具有很好的規模化產業化前景。

技術實現要素：
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本發明的目的在于克服現有技術存在的缺點，尋求設計一種低成本、高可靠性和使用性能的耐高溫陶瓷履帶制備方法，制備取代不銹鋼履帶的陶瓷履帶，提高履帶的性能指標，減少生產環節。

為了實現上述目的，本發明涉及的耐高溫陶瓷履帶制備方法的工藝過程包括粉料制備、生坯成型和微波燒結共三個步驟：

(一)、粉料制備：將純度大于99％和粒度小于0.5μm的粉狀3y-tzp與純度為99％和粒度為1μm的粉狀al2o3配制成質量百分比為10％的混合粉狀物，混合粉狀物經球磨機混合10小時后干燥并經40目篩子的過濾，得到粉料，完成粉料的制備；

(二)、生坯成型：對粉料先后進行3-5分鐘的100mpa干壓與8-12分鐘的250mpa冷等靜壓形成履帶的生坯；

(三)、微波燒結：將生坯放入填充有sic粉料的al2o3坩堝中，al2o3坩堝在由保溫材料制成的底部開設圓孔的圓筒，圓筒的外壁套設直徑為18cm和高度為12cm的不銹鋼環的微波燒結裝置，生坯在100℃溫度下保溫1小時后，然后微波燒結裝置按照100℃/h的升溫速率將溫度升至500℃，最后以15℃/min的升溫速率升溫至1400℃，并在1400℃條件下保溫30分鐘，完成微波燒結。

本發明制備的耐高溫陶瓷履帶中的3y-tzp和al2o3的質量百分比分別為90％和10％。

本發明制備的耐高溫陶瓷履帶在美國gassbre公司生產的12英寸履帶傳輸式高溫隧道窯進行實驗：將1米長的耐高溫陶瓷履帶換裝在高溫隧道窯上，設置實驗工作區溫度為1120-1250℃，設置履帶運行速度為4英寸/分鐘，設置履帶每一工作循環時間為3小時，設置履帶負荷為25公斤/米，總載荷為450公斤，設置實驗時間為168小時/次，進行2次實驗；實驗結果為：耐高溫陶瓷履帶平整且無尺寸偏移，符合組裝要求，經過實際滿負荷工作實驗，未發現斷裂和破損的異常情況，滿足使用要求，使用性能良好；實驗表明：耐高溫陶瓷履帶具有高溫強度大、熱震性好、耐磨損、耐腐蝕、尺寸精度高和穩定性好的優點，耐高溫陶瓷履帶在800℃-室溫的過程中進行了180次熱循環，熱震性能好，耐高溫陶瓷履帶在1200℃條件下的平均強度為456.07mpa，耐高溫陶瓷履帶在1400℃條件下保持50小時后的收縮率為0.61％，尺寸穩定性良好。

本發明涉及的微波燒結裝置的主體結構包括磁控管、微波電源、環形器、水負載、四樁調諧器、加熱腔、負載、天線陣、轉動支架和托盤；設置有磁控管的微波電源與環形器的左端管道式連接，環形器的下端設置有水負載，環形器的右端與四樁調諧器的左端管道式連接，四樁調諧器的右端與內空式矩形結構的加熱腔管道式直角連接，設置有負載加熱腔的頂端設置有天線陣，加熱腔的底端設置有轉動支架，轉動支架的頂端設置有圓形板狀結構的托盤；磁控管發射的微波頻率為2.45ghz；微波電源的最大輸出功率為5kw；環形器用于將負載的反射波送入水負載，使其不致返回磁控管，以保護磁控管；水負載用于吸收環形器送入的反射波；四樁調諧器用于控制加熱腔使負載的反射波最小；加熱腔的材質為不銹鋼；天線陣用于匯聚微波并使微波順利進入加熱腔；轉動支架用于旋轉和支撐托盤，使托盤在轉動支架的帶動下做圓周運動；托盤用于承載被燒結的物品。

本發明涉及的微波燒結是通過微波能激勵被燒結材料內部的電偶極矩的極高頻率的振動產生熱效應，屬于整體性的均勻加熱，同時因為被燒結材料對電磁場的響應時間極短，加熱速度快，通過電磁場直接對被燒結材料的內部加熱，使被燒結材料的溫度梯度小,加熱均勻,抑制晶粒的過分長大,進一步提高被燒結材料的性能指標，節能環保。

本發明與現有技術相比，以超細的氧化鋁和3y-tzp微粉為原料，顯微組織為均勻的細晶粒3y-tzp-al2o3，亞穩四方相氧化鋯(t-zro2)粒子彌散于氧化鋁基體中，原料具有強度高、耐磨性好，拋光性較好，磨擦系數小，耐腐蝕性高、自潤滑性能好的特點，采用干壓+等靜壓成型法和微波燒結技術制備高溫強度大、熱震性好、耐磨損、耐腐蝕、尺寸穩定性好的陶瓷履帶，燒結完畢后只需將履帶表面拋光即可使用，避免了燒結后的研磨加工工序，使用壽命為不銹鋼履帶的10－20倍，大大降低了耐高溫陶瓷履帶的制作成本，在提高陶瓷材料的性能指標、產品質量和生產效率的前提下，減少生產環節，以利于推廣使用；其工藝簡單，原理科學合理，操作性強，能耗低、成品率高、成本低，使用環境友好，有良好的工業應用前景。

附圖說明：

圖1為本發明的工藝流程框圖。

圖2為本發明涉及的微波燒結裝置的主體結構原理示意圖。

圖3為本發明涉及的耐高溫陶瓷履帶的主體結構原理示意圖，其中a為排氣孔，b為鏈接孔。

具體實施方式：

下面通過實施例并結合附圖對本發明作進一步說明。

實施例1：

本實施例涉及的耐高溫陶瓷履帶制備方法的工藝過程包括粉料制備、生坯成型和微波燒結共三個步驟：

(一)、粉料制備：將純度大于99％和粒度小于0.5μm的粉狀3y-tzp與純度為99％和粒度為1μm的粉狀al2o3配制成質量百分比為10％的混合粉狀物，混合粉狀物經球磨機粉碎10小時后干燥并經40目篩子的過濾，得到粉料，完成粉料的制備；

(二)、生坯成型：對粉料先后進行3-5分鐘的100mpa干壓與8-12分鐘的250mpa冷等靜壓形成履帶的生坯；

(三)、微波燒結：將生坯放入填充有sic粉料的al2o3坩堝中，al2o3坩堝在由保溫材料制成的底部開設圓孔的圓筒，圓筒的外壁套設直徑為18cm和高度為12cm的不銹鋼環的微波燒結裝置，生坯在100℃溫度下保溫1小時后，然后微波燒結裝置按照100℃/h的升溫速率將溫度升至500℃，最后以15℃/min的升溫速率升溫至1400℃，并在1400℃條件下保溫30分鐘，完成微波燒結，(sic粉料的作用是使生坯的溫度均勻上升或下降；圓孔的作用是便于光學高溫計測量sic粉料的表面溫度；不銹鋼環的作用是修飾微波場，使燒結溫度分布均勻，升溫或降溫穩定，易于控制燒結過程)。

本實施例制備的耐高溫陶瓷履帶中的3y—tzp(3％mol氧化釔作為穩定劑的四方相二氧化鋯陶瓷)和al2o3(氧化鋁)的質量百分比分別為90％和10％。

本實施例制備的耐高溫陶瓷履帶在美國gassbre公司生產的12英寸履帶傳輸式高溫隧道窯進行實驗：將1米長的耐高溫陶瓷履帶換裝在高溫隧道窯上，設置實驗工作區溫度為1120-1250℃，設置履帶運行速度為4英寸/分鐘，設置履帶每一工作循環時間為3小時，設置履帶負荷為25公斤/米，總載荷為450公斤，設置實驗時間為168小時/次，進行2次實驗；實驗結果為：耐高溫陶瓷履帶平整且無尺寸偏移，符合組裝要求，經過實際滿負荷工作實驗，未發現斷裂和破損的異常情況，滿足使用要求，使用性能良好；實驗表明：耐高溫陶瓷履帶具有高溫強度大、熱震性好、耐磨損、耐腐蝕、尺寸精度高和穩定性好的優點，耐高溫陶瓷履帶在800℃-室溫的過程中進行了180次熱循環，熱震性能好，耐高溫陶瓷履帶在1200℃條件下的平均強度為456.07mpa，耐高溫陶瓷履帶在1400℃條件下保持50小時后的收縮率為0.61％，尺寸穩定性良好。

本實施例涉及的微波燒結裝置的主體結構包括磁控管1、微波電源2、環形器3、水負載4、四樁調諧器5、加熱腔6、負載7、天線陣8、轉動支架9和托盤10；設置有磁控管1的微波電源2與環形器3的左端管道式連接，環形器3的下端設置有水負載4，環形器3的右端與四樁調諧器5的左端管道式連接，四樁調諧器5的右端與內空式矩形結構的加熱腔6管道式直角連接，設置有負載7加熱腔6的頂端設置有天線陣8，加熱腔6的底端設置有轉動支架9，轉動支架9的頂端設置有圓形板狀結構的托盤10；磁控管1發射的微波頻率為2.45ghz；微波電源2的最大輸出功率為5kw；環形器3用于將負載7的反射波送入水負載4，使其不致返回磁控管1，以保護磁控管1；水負載4用于吸收環形器3送入的反射波；四樁調諧器5用于控制加熱腔6使負載7的反射波最小；加熱腔6的材質為不銹鋼；天線陣8用于匯聚微波并使微波順利進入加熱腔6；轉動支架9用于旋轉和支撐托盤10，使托盤10在轉動支架9的帶動下做圓周運動；托盤10用于承載被燒結的物品。

本實施例涉及的微波燒結是通過微波能激勵被燒結材料內部的電偶極矩的極高頻率的振動產生熱效應，屬于整體性的均勻加熱，同時因為被燒結材料對電磁場的響應時間極短，加熱速度快，通過電磁場直接對被燒結材料的內部加熱，使被燒結材料的溫度梯度小,加熱均勻,抑制晶粒的過分長大,進一步提高被燒結材料的性能指標，節能環保。