本發(fā)明屬于無機(jī)防水堵漏材料領(lǐng)域，具體涉及一種快速堵漏材料使用的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液及其制備方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有的無機(jī)防水堵漏材料主要是由快硬水泥、骨料、減水劑、纖維素醚等材料組成，使用時添加一定比例的水，混合均勻后用于快速堵漏。

目前的防水堵漏材料存在以下問題和缺點(diǎn)：(1)堵漏材料在后期固化成型時常會出現(xiàn)裂紋；(2)與基層粘接強(qiáng)度不大；(3)加水量過多時會出現(xiàn)強(qiáng)度減弱明顯，且會出現(xiàn)大量裂紋。

專利文獻(xiàn)cn104987017a公開了一種復(fù)合堵漏劑，其中提及的抗開裂的增韌劑為纖維棉，纖維棉為固體材料，其僅能起到抗開裂的作用，并不能提升堵漏材料與基體的粘接強(qiáng)度和控制堵漏材料本身的強(qiáng)度。

專利文獻(xiàn)cn101386663a提供了一種多功能丙烯酸酯乳液，該丙烯酸乳液雖然具有增韌作用，但會嚴(yán)重影響堵漏材料的快速固化性能。

因此，亟需提供一種新的防水堵漏材料使用的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液，不僅可以防止堵漏材料固化時和固化后開裂，同時能夠提升堵漏材料與基體的粘接強(qiáng)度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種快速堵漏材料使用的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液及其制備方法。本發(fā)明的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液通過多種成分的復(fù)配，在保證堵漏材料的快速固化性能的同時還具有增加粘接強(qiáng)度，增韌補(bǔ)強(qiáng)的功能。

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提供一種快速堵漏材料使用的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液，該補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液的配方按照重量百分比計包含：

水性環(huán)氧丙烯酸乳液18～25％，水性氨基樹脂2～5％，聚乙烯醇0.09～0.4％，纖維素醚0.05～0.15％，淀粉醚0.2～0.45％，硫酸鋰0.1～0.24％，氯化鈣0.2～0.9％，2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.04～0.08％，消泡劑1～2％，余量為水。

根據(jù)本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提供一種所述補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液的制備方法，所述制備方法包括：

1)將水性環(huán)氧丙烯酸乳液、水性氨基樹脂、聚乙烯醇水溶液、占總用量40～60重量％的消泡劑和占總用量40～55重量％的水?dāng)嚢杌旌希玫交旌衔飀；

2)在混合物d中加入硫酸鋰水溶液、氯化鈣水溶液、2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液、剩余的消泡劑和占總用量30～40重量％的水，攪拌混合，得到混合物e；

3)將預(yù)混合的纖維素醚和淀粉醚，以及剩余的水加入混合物e中，攪拌混合，得到所述補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液。

本發(fā)明的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液用于快速堵漏材料時，能夠大幅度提升快速堵漏材料的抗開裂能力，固化時不會產(chǎn)生裂紋，固化后在冷凍至100℃無開裂現(xiàn)象，同時固化時間無延緩；另外，快速堵漏材料使用本發(fā)明的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液，其粘接強(qiáng)度和內(nèi)聚強(qiáng)度均有較大提升；補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液的混配比例寬，便于實(shí)際操作。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明更加容易理解，下面將結(jié)合實(shí)施方式來詳細(xì)說明本發(fā)明，這些實(shí)施方式僅起說明性作用，并不用于限制本發(fā)明。

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提供一種快速堵漏材料使用的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液，該補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液的配方按照重量百分比計包含：

水性環(huán)氧丙烯酸乳液18～25％，水性氨基樹脂2～5％，聚乙烯醇0.09～0.4％，纖維素醚0.05～0.15％，淀粉醚0.2～0.45％，硫酸鋰0.1～0.24％，氯化鈣0.2～0.9％，2-氨基-2-甲基-1-丙醇0.04～0.08％，消泡劑1～2％，余量為水。

本發(fā)明中，相對于配方中的其它組分，所述聚乙烯醇、硫酸鋰、氯化鈣、2-氨基-2-甲基-1-丙醇的含量較少，為了便于操作，優(yōu)選所述聚乙烯醇、硫酸鋰、氯化鈣、2-氨基-2-甲基-1-丙醇分別以各自水溶液的形式存在。

具體地，聚乙烯醇水溶液的濃度可以為3～8重量％。例如，可以選用3重量％的聚乙烯醇水溶液、5重量％的聚乙烯醇水溶液、8重量％的聚乙烯醇水溶液等。

所述聚乙烯醇水溶液可以根據(jù)本領(lǐng)域的常規(guī)方法制備得到，優(yōu)選情況下，可以采用以下方法制得(以3％聚乙烯醇水溶液為例)：將3g聚乙烯醇加入97g水中，于45～55℃下溶脹0.5～2h，再緩慢升溫至90～100℃，持續(xù)攪拌至聚乙烯醇溶解完畢(例如3～5h)，即得到3％聚乙烯醇水溶液。

硫酸鋰水溶液的濃度可以為10～30重量％。可以采用以下方法制備：根據(jù)質(zhì)量濃度及配制的溶液總質(zhì)量，分別稱取硫酸鋰和水(如，配制質(zhì)量濃度為20％的硫酸鋰水溶液100g，需分別稱取20g硫酸鋰和80g水)，將兩者混合，在40～50℃的溫度下攪拌溶解，即得到硫酸鋰水溶液。

氯化鈣水溶液的濃度可以為35～55重量％。

2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液的濃度大于90重量％，其在本發(fā)明中作為多功能助劑使用。

本發(fā)明中，所述水性環(huán)氧丙烯酸乳液的固含量通常為40～50重量％。所述水性環(huán)氧丙烯酸乳液可以包含以下組分的反應(yīng)產(chǎn)物：環(huán)氧樹脂230～270重量份，丙烯酸類化合物90～120重量份，苯乙烯15～25重量份，過氧化苯甲酰5～15重量份，n,n-二甲基乙醇胺0.3～1.2重量份。

所述丙烯酸類化合物可以選自α-甲基丙烯酸、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一種。

優(yōu)選地，所述水性環(huán)氧丙烯酸乳液的制備方法包括：

1)將環(huán)氧樹脂溶于有機(jī)溶劑，再加入占總用量20～40重量％的過氧化苯甲酰，制得溶液a；

2)將所述丙烯酸類化合物、苯乙烯和剩余的過氧化苯甲酰溶于有機(jī)溶劑，制得溶液b；

3)將溶液b滴加至溶液a中，于100～130℃中反應(yīng)1～5h，得到溶液c；

4)將溶液c降溫至50～70℃，滴加n,n-二甲基乙醇胺的水溶液，再加入水，快速攪拌0.5～2h，得到所述水性環(huán)氧丙烯酸乳液。

其中，所述步驟1)和步驟2)中，所述有機(jī)溶劑選自正丁醇和/或乙二醇醚類。

步驟1)和步驟2)中采用的有機(jī)溶劑的量為本領(lǐng)域的常用量，只要能夠?qū)崿F(xiàn)環(huán)氧樹脂或丙烯酸類化合物等的溶解即可，通常地，步驟1)可以加入180～200重量份的有機(jī)溶劑，步驟2)可以加入40～50重量份的有機(jī)溶劑。

所述環(huán)氧樹脂可以為雙酚a型環(huán)氧樹脂(e型樹脂)，例如：e-44、e-51、e-42，優(yōu)選所述環(huán)氧樹脂為e-44。

步驟3)中，溶液b和溶液a的反應(yīng)分兩個階段，第一個階段是溶液b滴加時的反應(yīng)過程，第二個階段是溶液b滴加完畢后的反應(yīng)過程，通常情況下，第二階段的反應(yīng)溫度高于第一階段。

步驟4)中，n,n-二甲基乙醇胺的水溶液的濃度可以為3～10重量％。

根據(jù)本發(fā)明，所述水性氨基樹脂可以選自水溶性脲醛樹脂、水溶性三聚氰胺甲醛樹脂和水溶性苯胺甲醛樹脂中的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明，所述纖維素醚可以選自甲基纖維素醚、羥乙基甲基纖維素醚、羧甲基纖維素醚、乙基纖維素醚、芐基纖維素醚、羥乙基纖維素醚、羥丙基甲基纖維素醚、氰乙基纖維素醚、芐基氰乙基纖維素醚、羧甲基羥乙基纖維素醚和苯基纖維素醚中的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明，所述淀粉醚可以選自羥丙基淀粉醚、羥甲基淀粉醚和陽離子淀粉醚中的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明，所述消泡劑可選自有機(jī)硅消泡劑、聚醚消泡劑、高級醇消泡劑、礦物油消泡劑和植物油消泡劑中的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提供一種所述補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液的制備方法，所述制備方法包括：

1)將水性環(huán)氧丙烯酸乳液、水性氨基樹脂、聚乙烯醇水溶液、占總用量40～60重量％的消泡劑和占總用量40～55重量％的水?dāng)嚢杌旌希玫交旌衔飀；

2)在混合物d中加入硫酸鋰水溶液、氯化鈣水溶液、2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液、剩余的消泡劑和占總用量30～40重量％的水，攪拌混合，得到混合物e；

3)將預(yù)混合的纖維素醚和淀粉醚，以及剩余的水加入混合物e中，攪拌混合，得到所述補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液。

步驟1)和步驟2)中，攪拌條件各自包括：轉(zhuǎn)速為250～300r/min，時間為3～12min。

步驟3)中，攪拌條件包括：轉(zhuǎn)速為310～360r/min，時間為5～10min。

另外，所述預(yù)混合的纖維素醚和淀粉醚，一般是采用少量的水將纖維素醚和淀粉醚進(jìn)行預(yù)混合。

將本發(fā)明的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液用于快速堵漏材料時，具有較好的抗開裂和固化性能，同時粘接強(qiáng)度和內(nèi)聚強(qiáng)度有較大的提升，究其原因主要在于：

1)在水與無機(jī)堵漏材料中的快硬水泥水合的過程中，補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液中的水性環(huán)氧丙烯酸乳液與水性氨基樹脂發(fā)生化學(xué)反應(yīng)成為彈性交織的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而且環(huán)氧丙烯酸中的活性基團(tuán)(如羥基、羧基)、醚鍵和活潑氫鍵等可以與無機(jī)材料水泥形成化學(xué)鍵，從而緊密連接達(dá)到抗開裂、提升粘接強(qiáng)度和內(nèi)聚強(qiáng)度的目的；

2)補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液在無機(jī)堵漏材料固化時與水泥形成相互交織的海島結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步提升了抗開裂的能力；

3)聚乙烯醇可以進(jìn)一步提升堵漏材料的粘接強(qiáng)度；纖維素醚和淀粉醚具有協(xié)助提升抗開裂作用；硫酸鋰和氯化鈣能夠促進(jìn)水泥水合固化，在提升抗開裂、補(bǔ)強(qiáng)的同時不延緩快速堵漏的時間。

本發(fā)明的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液在快速堵漏材料中的用量可以根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的常規(guī)用量進(jìn)行選擇，優(yōu)選情況下，補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液的添加量為快速堵漏材料的20～35重量％。

以下通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

在以下實(shí)施例和對比例中：

水性氨基樹脂為水溶性脲醛樹脂563，亨通。

纖維素醚為羥乙基甲基纖維素醚，日本信越。

淀粉醚為eloset542，易來泰。

多功能助劑為95重量％的2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液，陶氏。

消泡劑dc-65，道康寧。

聚乙烯醇水溶液的濃度為3重量％，聚乙烯醇的牌號為pva1799。

硫酸鋰水溶液的濃度為20重量％。

氯化鈣水溶液的濃度為45重量％。

性能測定按照gb23440-2009無機(jī)防水堵漏材料標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。

制備例1用于說明所述水性環(huán)氧丙烯酸乳液的制備方法。

制備例1

制備過程中使用裝有溫度計、球形冷凝管、攪拌槳、恒壓滴液漏斗的四口燒瓶，具體制備步驟包括：

在四口燒瓶中，200g正丁醇(分析純)預(yù)溶250g環(huán)氧樹脂(e-44)，攪拌升溫至110℃，攪拌速率為250r/min，加入3g過氧化苯甲酰；恒壓滴液漏斗中裝有50g正丁醇溶解的80gα-甲基丙烯酸、20g苯乙烯、20g丙烯酸丁酯和7g過氧化苯甲酰的混合溶液，將混合溶液滴入四口燒瓶中，兩個小時內(nèi)緩慢連續(xù)滴加完畢，之后升溫至120℃，恒溫反應(yīng)3小時，反應(yīng)完畢后降溫至60℃，再滴加15g的5重量％n,n-二甲基乙醇胺的水溶液，然后再加入200g的去離子水，快速攪拌1小時，制備得到水性環(huán)氧丙烯酸乳液。

實(shí)施例1

本實(shí)施用于說明本發(fā)明的快速堵漏材料使用的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液及其制備方法。

補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液的制備材料：180g制備例1制得的水性環(huán)氧丙烯酸乳液，20g水溶性脲醛樹脂，30g聚乙烯醇水溶液，0.5g羥乙基甲基纖維素醚，2g淀粉醚，5g硫酸鋰水溶液，5g氯化鈣水溶液，0.5g2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液，10g消泡劑dc-65，747g水。

具體的制備步驟：將374g的水、水性環(huán)氧丙烯酸乳液、水性氨基樹脂、聚乙烯醇水溶液和5g消泡劑加入攪拌缸中，于260r/min的攪拌轉(zhuǎn)速下攪拌5分鐘后，加入硫酸鋰水溶液、氯化鈣水溶液、多功能助劑、5g消泡劑和280g水，再攪拌10分鐘，然后，加入預(yù)混合的纖維素醚和淀粉醚，以及剩余的93g水，提高轉(zhuǎn)速至340r/min，攪拌8分鐘，出料包裝，得到補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液。

實(shí)施例2

本實(shí)施用于說明本發(fā)明的快速堵漏材料使用的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液及其制備方法。

補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液的制備材料：220g制備例1制得的水性環(huán)氧丙烯酸乳液，35g水溶性脲醛樹脂，45g聚乙烯醇水溶液，1g羥乙基甲基纖維素醚，3.5g淀粉醚，10g硫酸鋰水溶液，10g氯化鈣水溶液，0.6g2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液，13g消泡劑dc-65，661.9g水。

具體的制備步驟：將330g的水、水性環(huán)氧丙烯酸乳液、水性氨基樹脂、聚乙烯醇水溶液和6g消泡劑加入攪拌缸中，于260r/min的攪拌轉(zhuǎn)速下攪拌5分鐘后，加入硫酸鋰水溶液、氯化鈣水溶液、多功能助劑、7g消泡劑和248g水，再攪拌10分鐘，然后，加入預(yù)混合的纖維素醚和淀粉醚，以及剩余的83.9g水，提高轉(zhuǎn)速至340r/min，攪拌8分鐘，出料包裝，得到補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液。

實(shí)施例3

本實(shí)施用于說明本發(fā)明的快速堵漏材料使用的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液及其制備方法。

補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液的制備材料：250g制備例1制得的水性環(huán)氧丙烯酸乳液，50g水溶性脲醛樹脂，50g聚乙烯醇水溶液，1.5g羥乙基甲基纖維素醚，4.5g淀粉醚，12g硫酸鋰水溶液，20g氯化鈣水溶液，0.8g2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液，20g消泡劑dc-65，591.2g水。

具體的制備步驟：將280g的水、水性環(huán)氧丙烯酸乳液、水性氨基樹脂、聚乙烯醇水溶液和10g消泡劑加入攪拌缸中，于260r/min的攪拌轉(zhuǎn)速下攪拌5分鐘后，加入硫酸鋰水溶液、氯化鈣水溶液、多功能助劑、10g消泡劑和233g水，再攪拌10分鐘，然后，加入預(yù)混合的纖維素醚和淀粉醚，以及剩余的78.2g水，提高轉(zhuǎn)速至340r/min，攪拌8分鐘，出料包裝，得到補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液。

應(yīng)用實(shí)施例1

將實(shí)施例1制得的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液用于無機(jī)堵漏材料，無機(jī)堵漏材料的具體組成為：硫鋁酸鹽水泥460g，石英粉180g，氯化鈣13.7g，氯化鋰1.5g，滑石粉6g，硬脂酸鋅5.7g，減水劑5g，硅灰石粉4.5g。

補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液的添加量為無機(jī)堵漏材料的30重量％，取適量的補(bǔ)強(qiáng)開裂液和無機(jī)堵漏材料在25秒鐘內(nèi)攪拌均勻，進(jìn)行性能測試。結(jié)果如表1所示。

應(yīng)用實(shí)施例2

具體操作同應(yīng)用實(shí)施例1，不同之處在于，采用實(shí)施例2制得的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液。結(jié)果如表1所示。

應(yīng)用實(shí)施例3

具體操作同應(yīng)用實(shí)施例1，不同之處在于，采用實(shí)施例3制得的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液。結(jié)果如表1所示。

應(yīng)用對比例1

在與應(yīng)用實(shí)施例1組成相同的無機(jī)堵漏材料中加入添加量為無機(jī)堵漏材料的30重量％的水，進(jìn)行性能測試。結(jié)果如表1所示。

應(yīng)用對比例2

在與應(yīng)用實(shí)施例1組成相同的無機(jī)堵漏材料中加入添加量為無機(jī)堵漏材料的30重量％的丙烯酸乳液增韌劑(牌號acronal7015，購自巴斯夫)，進(jìn)行性能測試。結(jié)果如表1所示。

表1

由表1的數(shù)據(jù)可知，實(shí)施例1-3的補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液用于無機(jī)堵漏材料時，較添加水或普通丙烯酸乳液的無機(jī)堵漏材料，具有更高的抗折強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度和粘結(jié)強(qiáng)度，以及較好的抗?jié)B性能，而且固化時間并未延緩，添加實(shí)施例1-3補(bǔ)強(qiáng)抗開裂液的無機(jī)堵漏材料滿足的gb23440-2009無機(jī)防水堵漏材料標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)用對比例1試樣的耐熱性不合格，應(yīng)用對比例2試樣的檢測初終凝時間不合格，抗折強(qiáng)度和抗壓強(qiáng)度也不合格。

另外，將各應(yīng)用實(shí)施例及應(yīng)用對比例的試樣放置室外一年，應(yīng)用實(shí)施例1-3未見開裂現(xiàn)象，應(yīng)用對比例1的試樣放置1個月出現(xiàn)裂紋，應(yīng)用對比例2放置7個月出現(xiàn)裂紋。

以上已經(jīng)描述了本發(fā)明的實(shí)施例，上述說明是示例性的，并非窮盡性的，并且也不限于所披露的實(shí)施例。在不偏離所說明實(shí)施例的范圍和精神的情況下，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說許多修改和變更都是顯而易見的。