本發明涉及磁鐵礦的合成方法，尤其涉及一種水熱法合成納米級片狀球形含硅磁鐵礦的方法。

背景技術：

現有技術需要精確比例混合兩份樣品，再進行混合之后，加熱、干燥、再加熱等步奏后才能得到樣品。其中多次混合會造成制備樣品比例不均，難以保證每次的產出率；先加熱干燥形成菱鐵礦后再反應生成磁鐵礦，步奏復雜，磁鐵礦成品中會參雜部分菱鐵礦，導致純度下降。

現有技術合成納米磁鐵礦，程序復雜，過程繁瑣，大多數為球狀磁鐵礦，其光電響應性質，溫度特性與輻射損傷特征不清楚。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服現有技術的不足，適應現實需要，提供一種水熱法合成納米級片狀球形含硅磁鐵礦的方法，以解決傳統的合成磁鐵礦的程序復雜和過程繁瑣的問題。

本發明所采用的技術方案為：

一種水熱法合成納米級片狀球形含硅磁鐵礦的方法，包括如下步驟：

1）將2mmol的fecl3·6h2o溶入到20ml乙二醇中并充分混合；

2）向步驟1）中的混合液加入2mmol的dda充分溶解；

3）將步驟2）的混合溶液加入溶有4mmol的naoh的10ml乙二醇中；

4）充分混合后倒入反應釜加熱至220℃，保持若干小時形成樣品1；

5）用乙醇洗凈樣品1后真空干燥得到樣品2。

較為優選的，所述步驟5）具體步驟為：將步驟4）中的樣品1密封放置在具有一定比例的空氣玻璃管中，將玻璃置于熔爐中以每分鐘五度的速度升溫至300℃，兩小時后后收集黑色產物，管升溫至300度，兩小時后得到樣品2。

較為優選的；所述樣品1為菱鐵礦。

較為優選的；所述樣品2為磁鐵礦球粒。

較為優選的，所述步驟4）中保持時間為12小時。

本發明的有益效果在于：

合成的納米級片狀球形磁鐵礦，具有很好的光電響應，適合做成光電探測器。其電流隨溫度的變化也非常明顯，也具有做成溫度探測器的潛質。本發明相比傳統方法，采用了不同的化學反應式，減少了步驟，減少了時間成本和經濟成本的同時，增加了磁鐵礦合成的產出率。

附圖說明

圖1為本發明合成流程示意圖；

圖2-3為合成的樣品2掃描電鏡sem下圖片示意圖；

圖4為樣品2材料光電特性和輻照后的光電特性；

圖5為樣品2的溫度效應示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明：

實施例1：

如圖1所示，一種水熱法合成納米級片狀球形含硅磁鐵礦的方法，包括如下步驟：

1）將2mmol的fecl3·6h2o溶入到20ml乙二醇中并充分混合；

2）向步驟1）中的混合液加入2mmol的dda充分溶解；

3）將步驟2）的混合溶液加入溶有4mmol的naoh的10ml乙二醇中；

4）充分混合后倒入反應釜加熱至220℃，保持若干小時形成樣品1；

5）用乙醇洗凈樣品1后真空干燥得到樣品2。

所述步驟5）具體步驟為：將步驟4）中的樣品1密封放置在具有一定比例的空氣玻璃管中，將玻璃置于熔爐中以每分鐘5℃的速度升溫至300℃，兩小時后后收集黑色產物，管升溫至300℃，兩小時后得到樣品2。

所述樣品1為菱鐵礦；所述樣品2為磁鐵礦球粒，所述步驟4）中保持時間為12小時。

下面為與本發明最接近的實驗方案，為將抗壞血酸溶于去離子水中，與feso4·7h2o混合，再制備一份無水碳酸鈉與去離子水的混合物，將兩份溶液混合，倒入聚四氟乙烯的反應釜中，放入馬弗爐加熱到130℃，反應四小時，自然冷卻后分離產物，干燥12小時得到樣品1菱鐵礦。將好的菱鐵礦樣品1密封放置在具有一定比例的空氣玻璃管中，將玻璃置于ksl1199x型熔爐中以每分鐘五度的速度升溫至300℃，兩小時后后收集黑色產物，管升溫至300℃，兩小時后得到磁鐵礦球粒樣品2。

合成樣品2掃描電鏡sem下圖片如圖2-3所示，由于產物為比較分散的納米級單顆粒片狀磁鐵礦，可以運用于材料化學以及生物化學領域，同時此方法也有助于對次磁性材料的了解和應用。

下面對樣品2進行光電響應、輻照損傷和溫度測試:

先對材料進行壓片，用銀漿做電極，做成器件。然后進行光電、輻照損傷和溫度測試。對測試結果進行分析。發現了材料的一些特性和優點如下：

（1）材料的光電特性。我們對材料進行了光電測試，圖4為材料光電特性和輻照后的光電特性，從該圖可以看出，用激光照射材料測出的電阻值和光照前的電阻值相比較發現有所變化，這說明該材料有較好的光電響應。根據材料的這一性質，可以初步判斷該材料適合做成光電探測器。

（2）輻照損傷研究。我們還進行了輻照損傷（100kgv電子輻照）研究，輻照后電阻變化明顯。且輻照后光電響應不明顯，不適合做成輻射探測器。

（3）溫度效應。我們還研究了溫度效應，圖5為材料的溫度效應，通過該圖的結果發現隨著溫度的升高，材料電阻在變小。利用此光電導隨溫度的變化性質，初步判斷該材料適合做成溫度探測器。

本方案的優點在于：合成的納米級片狀球形磁鐵礦，具有很好的光電及輻射性質，本發明相比傳統方法，采用了不同的化學反應式，減少了步奏，減少了時間成本和經濟成本的同時，增加了磁鐵礦合成的產出率。

本發明的實施例公布的是較佳的實施例，但并不局限于此，本領域的普通技術人員，極易根據上述實施例，領會本發明的精神，并做出不同的引申和變化，但只要不脫離本發明的精神，都在本發明的保護范圍內。

技術特征：

技術總結
本發明涉及磁鐵礦的合成方法，尤其涉及一種水熱法合成納米級片狀球形含硅磁鐵礦的方法。該方法解決了傳統合成磁鐵礦方法中程序復雜及過程繁瑣的問題，具體包括如下步驟：1）將2mmol的FeCl3·6H2O溶入到20ml乙二醇中并充分混合；2）向步驟1）中的混合液加入2mmol的DDA充分溶解；3）將步驟2）的混合溶液加入溶有4mmol的NaOH的10ml乙二醇中；4）充分混合后倒入反應釜加熱至220℃，保持若干小時形成樣品1。用乙醇洗凈樣品1后真空干燥得到樣品2；本發明相比傳統方法，采用了不同的化學反應式，減少了步驟，且在減少時間成本和經濟成本的同時，增加了磁鐵礦合成的產出率。

技術研發人員：黎廣榮;王煒路;金騰瑞
受保護的技術使用者：東華理工大學
技術研發日：2017.06.26
技術公布日：2017.09.22