本發明涉及一種工業生產磷酸二氫鉀的方法，特別是涉及一種濕法磷酸生產磷酸二氫鉀的方法及裝置。

背景技術：

目前磷酸二氫鉀的生產方法比較多，并各具特色，典型的方法有koh（或k2co3）與熱法磷酸的中和法，kcl與h3po4高溫分解法，磷酸鹽與鉀鹽的復分解法等。傳統工藝中幾乎全部使用熱法磷酸為原料生產，2003年以來，由于中國電力商品化步伐加快以及電力緊缺，導致熱法磷酸價格上漲，許多磷酸銨生產廠家因為成本過高而不得不停產，從而導致市場貨源奇缺，使得工業級磷酸銨的價格猛漲，國內許多科研單位和磷酸鹽生產廠家都積極開展技術攻關。濕法生產是用無機酸分解磷礦粉，分離出粗磷酸，再經凈化后制得磷酸產品。濕法磷酸比熱法磷酸成本低20%-30%，而且更加節能，濕法磷酸工藝目前已處于磷酸生產的主導地位。

利用濕法磷酸為原料生產工業級磷酸二氫鉀的主要工藝為：濕法磷酸脫硫脫氟→中和→料漿過濾→復分解→二次過濾→真空濃縮→冷卻結晶→流化干燥。濕法萃取磷酸中含有大量鐵、鋁、鎂、硅等陽離子，含量3-5%，同時濕法磷酸中含有1-3%的氟和硫酸根等陰離子。目前用濕法磷酸大多只能生產純度為96％或98％級別的產品，而其中的水不溶物在o.1％左右，最高的達到0.5％。

此外，目前國內工業磷酸二氫鉀生產廠家，過濾工序均采用壓濾機過濾，同樣產能，所需配套的壓濾機臺數多，工人勞動強度大，濾布拆洗困難，生產輔材消耗大，生產連續性差。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種濕法磷酸生產磷酸二氫鉀的方法及裝置，采用濕法萃取磷酸取代熱法磷酸，達到降低生產成本，提升產品市場競爭力的目的。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：濕法磷酸生產磷酸二氫鉀的方法，包括以下步驟：

s1：濕法制磷酸：用硫酸分解磷礦制得濕法磷酸；

s2：濕法磷酸預處理：對濕法磷酸進行脫硫酸根和脫氟處理，然后添加絡合劑對濕法磷酸中的陽離子雜質進行處理；

s3：中和：向預處理后的濕法磷酸中加入深度凈化劑，同時使用中和劑進行中和、熟化；

s4：皮帶機過濾：將中和得到的固液混合物料漿導入皮帶機進行固液分離，得到的磷酸二氫鈣溶液進入下一道工序；

s5：復分解：向磷酸二氫鈣溶液中加入硫酸鉀溶液進行復分解反應，得到磷酸二氫鉀料漿；

s6：壓濾機過濾：將復分解得到的固液混合物料漿導入壓濾機進行二次過濾，分離得到的固體烘干后得到附產物硫酸鈣，分離得到的液體為磷酸二氫鉀清液；

s7：指標調節：將分離得到的磷酸二氫鉀清液加入調節劑進行指標精調；

s8：結晶：對指標調節合格的磷酸二氫鉀溶液進行濃縮，并加入結晶器進行結晶；

s9：分離烘干：將結晶后的磷酸二氫鉀加入離心機進行固液分離，固體送入流化床干燥器進行烘干，得到成品工業級磷酸二氫鉀，母液循環使用。

所述的濕法磷酸預處理步驟中，在脫硫脫氟處理前還包括一個沉清凈化步驟，沉淀析出濕法磷酸中的溶解性雜質。

所述的深度凈化劑為聚丙烯酰胺，所述的調節劑為工業級磷酸，所述的中和劑為石灰乳或碳酸鈣粉。

步驟s9中母液循環使用的步驟為：將離心機分離出來的母液繼續進行沉降分離，分離出的結晶送入離心機進行二次離心后送入流化床干燥器進行烘干，分離出的液體依次進行母液中和、壓濾分離后形成母液與步驟s7得到的指標調節合格的磷酸二氫鉀溶液混合進行濃縮。

生產磷酸二氫鉀的裝置，包括脫硫池、中和桶、皮帶機、復分解桶、壓濾機、結晶器、離心機和流化床干燥器，濕法磷酸注入脫硫池的入口，脫硫池的出口依次通過中和桶、皮帶機和復分解桶與壓濾機的入口相連，壓濾機分離出的固體烘干后制得附產物硫酸鈣，壓濾機分離出的磷酸二氫鉀清液注入濃縮罐的清液入口中，濃縮罐的出口通過結晶器與離心機的進料口相連，離心機分離出的固體送入流化床干燥器進行烘干，得到成品工業級磷酸二氫鉀，離心機分離出的母液注入沉降分離桶的入口，沉降分離桶分離出的結晶與離心機的進料口相連，沉降分離桶分離出的液體與母液中和桶的入口相連，母液中和桶的出口通過壓濾分離器與濃縮罐的母液入口連接。

所述的皮帶機包括濾布張緊度調節裝置，濾布張緊度調節裝置安裝在皮帶機的機架上，包括濾布張緊輪、固定座、調節絲桿和對稱設置于濾布張緊輪兩側的導向架，導向架和固定座均固定安裝在機架上，濾布張緊輪的兩端分別連接有第一軸承座，導向架上設有與第一軸承座相配合的導向滑槽，固定座上設有與調節絲桿相配合的螺紋孔，調節絲桿的頂部穿過固定座上的螺紋孔與第一軸承座相連，調節絲桿沿螺紋孔旋轉時驅動第一軸承座沿導向滑槽上下滑動，完成濾布的張緊度調節。

所述的皮帶機包括皮帶張緊度調節裝置，皮帶張緊度調節裝置包括皮帶輥和對稱設于皮帶輥兩側的基座，皮帶輥的兩端分別通過第二軸承座安裝在基座上，所述的基座包括工形支架和輔助梁，工形支架由第一立桿、第二立桿和橫梁構成，輔助梁與橫梁相互平行，輔助梁與橫梁的內側均設有條形滑塊，所述第二軸承座的兩側設有與條形滑塊相配合的滑槽；

還包括拉緊絲桿，第一立桿上設有與拉緊絲桿相配合的螺紋孔，拉緊絲桿的頂端穿過第一立桿上的螺紋孔與第二軸承座相連，拉緊絲桿沿螺紋孔旋轉時驅動第二軸承座在輔助梁與橫梁之間沿條形滑塊方向橫移，完成皮帶的張緊度調節。

所述的皮帶機包括氣動式皮帶偏移矯正裝置，氣動式皮帶偏移矯正裝置包括矯正輥軸和矯正組件，矯正組件包括至少一個設于皮帶側方的行程感應開關、微控制器mcu和氣動調節組件，行程感應開關與微控制器mcu的采樣信號輸入端相連，微控制器mcu的使能信號輸出端與氣動調節組件相連；矯正輥軸的不動端鉸接在機架i上，矯正輥軸的動端通過氣動調節組件安裝在機架ii上；

所述的氣動調節組件包括第一氣囊組和第二氣囊組，第一氣囊組和第二氣囊組分別設置于矯正輥軸動端的兩側，第一氣囊組和第二氣囊組的充放氣驅動電路分別與微控制器mcu的使能信號輸出端相連。

所述的流化床干燥器包括振動進料裝置，振動進料裝置包括進料漏斗、流化床進料口和傾斜設置的振動布料板，進料漏斗的出料口設置于振動布料板的高位端上方，振動布料板的低位端設置于流化床進料口上方，所述的振動布料板上安裝有振動驅動裝置，所述振動布料板的兩端對稱設有諧振組件，每組諧振組件包括吊桿和彈簧，吊桿的頂部固定安裝在基準座上，吊桿上套接有活動墊塊，吊桿的底部安裝有固定墊塊，彈簧的一端與活動墊塊固定連接，彈簧的另一端與固定墊塊連接，振動布料板與活動墊塊固定連接。

所述的振動布料板的側壁上固定安裝有u形架，u形架的橫板和活動墊塊上均設有與吊桿相配合的通孔，吊桿依次穿過u形架橫板、活動墊塊和彈簧與固定墊塊連接，活動墊塊的上頂面與u形架橫板固定連接。

本發明的有益效果是：

1）本工藝采用濕法萃取磷酸取代熱法磷酸制備工業級磷酸二氫鉀，達到了降低生產成本、提升產品市場競爭力的目的。

2）過濾工序采用皮帶機代替壓濾機，同樣產能，可減少用工90%，并極大降低工人勞動強度，采用皮帶機后，勞動強度僅為原來的10%。

3）本工藝采取母液循環處理進行深度除雜質，能夠很好的解決濕法磷酸中的雜質問題，滿足工業級磷酸二氫鉀的生產要求，并使生產連續穩定運行。從而達到了降低生產成本，提升產品市場競爭力的效果。

4）濕法磷酸生產出來時除含有固體雜質外，其中的許多溶解性雜質在貯存條件下處于過飽和狀態，因此會有沉淀慢慢析出。在脫硫脫氟處理前進行沉清凈化，可以沉淀析出濕法磷酸中的溶解性雜質，能夠進一步凈化濕法磷酸。

5）濾布及皮帶張緊度調節裝置中采用絲桿來帶動張緊輪軸承座的滑動，提高了張緊度調節過程的準確度，通過絲桿的調節，使軸承座的移動更加直觀，便于操作人員進行微調。

6）通過矯正氣囊的充放氣來精細調節矯正輥軸的偏移角度，從而帶動皮帶完成偏移矯正，實現了皮帶偏移的自動檢測及自矯正，智能化、自動化程度高。

7）進料漏斗與流化床進料口之間增設了振動布料板，實現了物料的進一步布料及粉碎，為流化床干燥效果提供了有力保障；諧振組件結構簡單、設計巧妙，且振動平穩，作業時無嚴重噪聲。固定墊塊可采用可調方式安裝在吊桿上，通過調節固定墊塊的位置可調節布料板高度，達到調節布料高度的目的。

附圖說明

圖1為本發明工藝方法流程圖；

圖2為本發明濾布張緊度調節裝置結構示意圖一；

圖3為本發明濾布張緊度調節裝置結構示意圖二；

圖4為本發明皮帶張緊度調節裝置結構示意圖；

圖5為本發明皮帶張緊度調節裝置中的軸承座結構示意圖；

圖6為本發明氣動式皮帶偏移矯正裝置結構示意圖；

圖7為本發明振動進料裝置結構示意圖；

圖8為本發明振動進料裝置中的諧振組件結構示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖進一步詳細描述本發明的技術方案，但本發明的保護范圍不局限于以下所述。

如圖1所示，濕法磷酸生產磷酸二氫鉀的方法，包括以下步驟：

s1：濕法制磷酸：用硫酸分解磷礦制得濕法磷酸；

s2：濕法磷酸預處理：對濕法磷酸進行脫硫酸根和脫氟處理，然后添加絡合劑對濕法磷酸中的陽離子雜質進行處理；

所述的濕法磷酸預處理步驟中，在脫硫脫氟處理前還包括一個沉清凈化步驟，沉淀析出濕法磷酸中的溶解性雜質。濕法磷酸生產出來時除含有固體雜質外，其中的許多溶解性雜質在貯存條件下處于過飽和狀態，因此會有沉淀慢慢析出。在脫硫脫氟處理前進行沉清凈化，可以沉淀析出濕法磷酸中的溶解性雜質，能夠進一步凈化濕法磷酸。

s3：中和：向預處理后的濕法磷酸中加入深度凈化劑，同時使用中和劑進行中和、熟化；所述的中和劑為石灰乳或碳酸鈣粉；

s4：皮帶機過濾：將中和得到的固液混合物料漿導入皮帶機進行固液分離，得到的磷酸二氫鈣溶液進入下一道工序；

s5：復分解：向磷酸二氫鈣溶液中加入硫酸鉀溶液進行復分解反應，得到磷酸二氫鉀料漿；

s6：壓濾機過濾：將復分解得到的固液混合物料漿導入壓濾機進行二次過濾，分離得到的固體烘干后得到附產物硫酸鈣，分離得到的液體為磷酸二氫鉀清液；

s7：指標調節：將分離得到的磷酸二氫鉀清液加入調節劑進行指標精調；

s8：結晶：對指標調節合格的磷酸二氫鉀溶液進行濃縮，并加入結晶器進行結晶；

s9：分離烘干：將結晶后的磷酸二氫鉀加入離心機進行固液分離，固體送入流化床干燥器進行烘干，得到成品工業級磷酸二氫鉀，母液循環使用。

步驟s9中母液循環使用的步驟為：將離心機分離出來的母液繼續進行沉降分離，分離出的結晶送入離心機進行二次離心后送入流化床干燥器進行烘干，分離出的液體依次進行母液中和、壓濾分離后形成母液與步驟s7得到的指標調節合格的磷酸二氫鉀溶液混合進行濃縮。

如圖1所示，生產磷酸二氫鉀的裝置，包括沉清桶、脫硫池、中和桶、皮帶機、復分解桶、壓濾機、結晶器、離心機和流化床干燥器，濕法磷酸注入沉清桶，沉清桶的出口連接脫硫池的入口，脫硫池的出口依次通過中和桶、皮帶機和復分解桶與壓濾機的入口相連，壓濾機分離出的固體烘干后制得附產物硫酸鈣，壓濾機分離出的磷酸二氫鉀清液注入濃縮罐的清液入口中，濃縮罐的出口通過結晶器、緩沖槽與離心機的進料口相連，離心機分離出的固體送入流化床干燥器進行烘干，得到成品工業級磷酸二氫鉀，離心機分離出的母液注入沉降分離桶的入口，沉降分離桶分離出的結晶與離心機的進料口相連，沉降分離桶分離出的液體與母液中和桶的入口相連，母液中和桶的出口通過壓濾分離器與濃縮罐的母液入口連接。

如圖2所示，皮帶機包括濾布張緊度調節裝置，濾布張緊度調節裝置安裝在皮帶機的機架1上，包括濾布張緊輪2、固定座5、調節絲桿6和對稱設置于濾布張緊輪2兩側的導向架3，導向架3和固定座5均固定安裝在機架1上，濾布張緊輪2的兩端分別連接有第一軸承座4，導向架3上設有與第一軸承座4相配合的導向滑槽7，固定座5上設有與調節絲桿6相配合的螺紋孔，調節絲桿6的頂部穿過固定座5上的螺紋孔與第一軸承座4相連，調節絲桿6沿螺紋孔旋轉時驅動第一軸承座4沿導向滑槽7上下滑動，完成濾布的張緊度調節。

作為進一步改進，如圖3所示，導向架3的側翼板上還設有定位孔3.1，配合定位孔3.1使用定位銷3.2，在濾布張緊輪2調節到適當位置后（張緊度適中），將定位銷3.2穿過定位孔3.1并壓緊在第一軸承座4上，可達到進一步固定濾布張緊輪2的目的。

如圖4所示，皮帶機包括皮帶張緊度調節裝置，皮帶張緊度調節裝置包括皮帶輥8和對稱設于皮帶輥8兩側的基座，皮帶輥8的兩端分別通過第二軸承座13安裝在基座上，所述的基座包括工形支架和輔助梁9，工形支架由第一立桿10、第二立桿11和橫梁12構成，輔助梁9與橫梁12相互平行，輔助梁9與橫梁12的內側均設有條形滑塊14，所述第二軸承座13的兩側設有與條形滑塊14相配合的滑槽15（如圖5所示）；還包括拉緊絲桿16，第一立桿10上設有與拉緊絲桿16相配合的螺紋孔，拉緊絲桿16的頂端穿過第一立桿3上的螺紋孔與第二軸承座13相連，拉緊絲桿16沿螺紋孔旋轉時驅動第二軸承座13在輔助梁9與橫梁12之間沿條形滑塊14方向橫移，完成皮帶的張緊度調節。

如圖6所示，皮帶機包括氣動式皮帶偏移矯正裝置，氣動式皮帶偏移矯正裝置包括矯正輥軸18和矯正組件，矯正組件包括兩個設于皮帶17兩側的行程感應開關19、微控制器mcu20和氣動調節組件，行程感應開關19與微控制器mcu20的采樣信號輸入端相連，微控制器mcu20的使能信號輸出端與氣動調節組件相連；矯正輥軸18的不動端鉸接在機架i24上，矯正輥軸18的動端通過氣動調節組件安裝在機架ii21上；所述的氣動調節組件包括第一氣囊組22和第二氣囊組23，第一氣囊組22和第二氣囊組23分別設置于矯正輥軸18動端的兩側，第一氣囊組22和第二氣囊組23的充放氣驅動電路分別與微控制器mcu20的使能信號輸出端相連。

氣動式皮帶偏移矯正裝置的工作過程如下：當皮帶17角度發生偏移時，首先由設于皮帶17兩側的行程感應開關19感應到該偏移的信息，行程感應開關19將信號傳輸至微控制器mcu20，并由微控制器mcu20處理分析輸出控制信號給位于矯正輥軸18動端兩側的第一氣囊組22和第二氣囊組23，通過第一氣囊組22和第二氣囊組23的充放氣推動矯正輥軸18圍繞其不動端發生小位移旋轉，從而實現矯正輥軸18角度的調整。

如圖7所示，所述的流化床干燥器包括振動進料裝置，振動進料裝置包括進料漏斗25、流化床進料口26和傾斜設置的振動布料板27，進料漏斗25的出料口設置于振動布料板27的高位端上方，振動布料板27的低位端設置于流化床進料口26上方，所述的振動布料板27上安裝有振動驅動裝置，振動驅動裝置具體為偏心電機33，偏心電機33通過u形安裝座34固定安裝在振動布料板27的底板上。所述振動布料板27的側壁上還設有加高的防護板35。所述振動布料板27的兩端對稱設有諧振組件，每組諧振組件包括吊桿28和彈簧29，吊桿28的頂部固定安裝在基準座30上，吊桿28上套接有活動墊塊31，吊桿28的底部安裝有固定墊塊32，彈簧29的一端與活動墊塊31固定連接，彈簧29的另一端與固定墊塊32連接，振動布料板27與活動墊塊31固定連接。

具體的，如圖8所示，所述的振動布料板27的側壁上固定安裝有u形架37，u形架37的橫板和活動墊塊31上均設有與吊桿28相配合的通孔，吊桿28依次穿過u形架37橫板、活動墊塊31和彈簧29與固定墊塊32連接，活動墊塊31的上頂面與u形架37橫板固定連接。

如圖8所示，吊桿28的頂部通過l形連桿36固定安裝在基準座30上，吊桿28上套接有活動墊塊31，所述的固定墊塊32中心設有與吊桿28相配合的通孔，固定墊塊32的下底面固定有調節螺母38，吊桿28的底部為與調節螺母38配合的螺桿。通過調節固定墊塊32的位置可調節振動布料板27的高度，達到調節布料高度的目的。

振動進料裝置的工作原理如下：粉末狀磷酸二氫鉀物料從進料漏斗25落到振動布料板27上完成第一次布料，偏心電機33工作帶動整個振動布料板27產生縱向振動完成物料的二次布料，物料逐漸從傾斜的振動布料板27上滑落進入流化床進料口26內完成三次布料。

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當理解本發明并非局限于本文所披露的形式，不應看作是對其他實施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環境，并能夠在本文所述構想范圍內，通過上述教導或相關領域的技術或知識進行改動。而本領域人員所進行的改動和變化不脫離本發明的精神和范圍，則都應在本發明所附權利要求的保護范圍內。