本發明涉及鋼鐵冶金中添加劑氮化錳的生產領域，具體涉及到高純氮化錳的生產技術。
背景技術：
：特種鋼的發展對氮化錳的需求增多，特別是對氮和錳元素含量高，其他雜質元素含量低的高品質氮化錳需求更多。目前提出了很多的氮化錳的生產方法，按氮化反應壓力：常壓、微正壓生產法，所采用的氮化設備有管式爐、流化床反應爐、回轉爐等；加壓法（氮化壓力大于0.1mpa），所采用的氮化設備有真空電阻爐、井式爐、滲氮爐等，而實現規模化生產應用的是加壓法，相應專利號zl200610032525.9，得到了專利成果的轉化實施和國家相應部門的成果認定，每年氮化錳的產量有萬余噸，獲得了較好的經濟效益，然而也存在以下缺點。（1）產品中錳氧化物含量高，其用電解錳片破碎的金屬錳粉作生產原料制得高純高氮氮化錳，產品分析列出的元素含量為：錳87.7%，氮8.7%，硫0.004%，碳0.01%，磷0.003%，其中倆主元素氮、錳含量最高值之和96.444%，另有未列出元素占3.556%，經檢測其中氧元素含量為2.82%。原因在于電解錳性質活潑，電解錳片雖然經過鈍化處理，但存放一段時間后都會氧化變黑灰色，再經破碎成錳粉及加水玻璃等粘結劑混合、鍛壓、烘干各環節，大量氧化生產氧化錳，由金屬錳粉鍛壓制做成產品錳枕（球）后，再經此方法生產的氮化錳枕（球），經檢測氧元素含量高達3.8%以上。（2）生產電耗高，每噸產品綜合耗電750℃，后期裝置經過改進，綜合耗電也有500℃；生產周期長，每爐生產周期長達40~48小時。純氮氣利用率低，規模化生產中損耗大。也有技術方案提出向爐內沖氨或氨裂解氣等含氮還原性氣體，但反應生產水沒能及時排出，蒸汽分壓高，不利于還原反應的繼續進行，大部分的氧化錳沒能還原出來。技術實現要素：本發明的目的在于克服上述技術存在的不足，提供了一種高效節能的高純氮化錳生產方法，該方法除掉原料中的還原氧，提高產品的品質，實現氣氛快速置換，加氫純化回收富氮，減少生產中的耗時耗能。本發明的技術方案如下：一種高效節能的高純氮化錳生產方法，其特征在于包括如下步驟。一、裝料封罐，電解金屬錳片或電解金屬錳片破碎成30~50目的金屬錳粉或再經鍛壓成型烘干后的金屬錳枕為原料，裝入反應罐內，密封罐體。二、氣氛置換：(a)一次抽空排氣：用粗真空泵快速抽反應罐內氣體，抽出氣體排空，抽至絕壓0.05mpa后，停止抽氣向罐內沖入純氮氣，當壓力達到0.2mpa后，停止沖氮氣，將罐內氣體排到富氮氣貯罐。(b)二次抽空回收：將反應罐氣體抽到富氮氣貯罐，抽空至絕壓0.05mpa后，再次向罐內沖純氮氣至壓力0.2mpa后停止沖氮氣，將罐內氣體排到富氮氣貯罐。(c)三次抽空回收：重復上述步驟b，檢查排氣中的氧含量，若低于0.5%以下，完成置換。(d)加氫純化回用：回收到富氮氣貯罐的富氮氣用氨裂解氣進行加氫純化，再經凈化、除去反應生成水后，得到純氮氣，貯存回用。三、加熱：當進行步驟2時開始啟動罐外加熱裝置。四、氧化錳還原：當爐內溫度升到800℃時。（a）通入還原氣，其中氫氣含量30~50%，余量為氮氣，維持壓力0.05mpa，溫度850~950℃，排出氣含氫量維持續10~30%，排出氣冷卻凈化，回收到還原氣貯罐，并在線檢測排氣水分含量。（b）當排氣水分含量小于0.1g/nm3時，氧化錳中的結合氧90%以上被還原，改通入純氮氣，將排出氣冷卻、凈化、回收到還原氣貯罐，當出氣的氫氣含量小于2%時停止排出。五、氮化，繼續沖純氮氣，維持反應罐內壓力0.2mpa，溫度950~1050℃，時間4~6小時，確保較高的氮氣分壓，加速氮化反應，提升錳中含氮量。六、保壓降溫，保持壓力0.2mpa，停止加熱，降溫。七、氮氣保護冷卻，當溫度降到500℃時泄壓至常壓，開啟法蘭、連接罐口到貯料桶，卸料至貯料桶，向桶內沖氮，使桶內產品在氮氣保護下冷卻至200℃以下。進一步，所述還原氣是氨裂解氣或還原回收氣和氨裂解氣的混合氣。進一步，所述純氮氣是制氮機制出的氮氣和富氮氣加氫純化后氮氣的混合物或其中之一。進一步，所述加熱為間接加熱，熱源可為電、燃氣、燃油。進一步，所述反應罐為耐高溫耐壓高強度合金鋼，通過離心鑄造得到，常用于硅熱法煉金屬鎂還原罐，常用尺寸為直徑300~400mm，長度2000~4000mm，壁厚30~60mm。本發明的有益效果是：1、產品中氧元素含量低至0.4%以下，氧化錳被還原成金屬錳又與氮反應，使得產品的氮含量能輕易達到10%以上，同時錳元素含量能達到89%以上；若要控制產品中氮含量8%以上，那么錳元素含量能達到91%以上，使得倆主元素含量合值可達99%，遠高于現有方法生產出來的氮、錳合值96.444%。2、產品的生產周期縮短，通過反應罐內氣氛置換，2小時就能將反應罐內氧氣含量降至0.5%，一批次產品的生產周期可控制在12小時內。3、生產成本低，進出物料是在500℃時反應罐內進行，且只有物料帶出熱量，熱損少，加熱爐內熱量得到蓄積，通過富氮氣純化，氮氣利用率可達85%以上，每噸產品綜合電耗降至400kwh。附圖說明：圖1是本發明的工藝流程圖。具體實施方式：下面結合圖1，利用硅熱法還原鎂裝置，對本發明進行實例說明，硅熱法還原煉鎂裝置有燃氣式還原爐一座，內部設置有15支還原罐，每只還原罐直徑325mm，長2500mm。將還原罐當作反應罐，并增加制氮機，氨裂解器，純化器，真空泵，富氮氣貯罐、還原氣貯罐、氣體檢測儀等設備，對裝置進行改造完成后，具體操作如下：1、裝料封罐，將電解金屬錳片破碎成30目的金屬錳粉，啟用5支還原罐，每只罐裝入1500kg金屬錳粉，插入通氣管后，密封罐體。2、氣氛置換：(a)一次抽空排氣：用粗真空泵快速抽反應罐內氣體，抽出氣體排空，抽至絕壓0.05mpa后向罐內沖入純氮氣，當壓力達到0.2mpa后，停止沖氮氣，將罐內氣體排到富氮氣貯罐。(b)二次抽空回收：繼續將反應罐抽氣到富氮氣貯罐，抽空至絕壓0.05mpa后，再次向罐內沖純氮氣至壓力0.2mpa后停止沖氮氣，將罐內氣體排到富氮氣貯罐。(c)三次抽空回收：重復上述步驟b操作，檢查排氣中的氧含量，若低于0.5%以下，完成置換。(d)加氫純化回用：回收到富氮氣貯罐的富氮氣用氨裂解氣進行加氫純化，經凈化、除去反應生成水后，得到純氮氣，貯存回用；3、加熱：當進行步驟2時開始啟動罐外加熱裝置。4、氧化錳還原：當爐內溫度升到800℃時。（a）通入還原氣，氫氣含量30~50%，余量為氮氣，維持壓力0.05mpa，溫度850~950℃，排出氣含氫量維持續10~30%，排出氣冷卻凈化，回收到還原氣貯罐，當出氣水分含量小于0.1g/nm3時，說明氧已基本被還原，改通純氮氣。（b）通入純氮氣，并將排出氣冷卻、凈化、回收到還原氣貯罐，當出氣的氫氣含量小于2%時停止排氣。5、氮化，繼續沖純氮氣，當罐內壓力達到0.2mpa，停止沖氮氣，維持壓力0.2mpa，溫度950~1050℃，時間4~6小時，確保較高的氮氣分壓，加速氮化反應，提升錳中含氮量。6、保壓降溫，保持壓力0.2mpa，停止加熱，降溫。7、氮氣保護冷卻，當溫度降到500℃時泄壓至常壓，開啟法蘭、連接罐口到貯料桶，卸料至貯料桶，加桶蓋，向桶內沖氮，使桶內產品在氮氣保護下冷卻至200℃以下。由此方法生產出的高純氮化錳粉檢測數據與現有產品對照表mnnomn+n現有產品含量（%）87.778.733.3896.444本發明產品含量（%）89.110.20.599.3以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。當前第1頁12