本發明涉及碳化硅密封材料
技術領域：
，具體地，涉及一種碳化硅密封材料及其制備方法。
背景技術：
：隨著科學技術的發展，特別是能源、空間技術的高度發展，經常要求材料必須具有耐高溫、抗腐蝕、耐磨損等優越性能，才能在比較苛刻的工作環境中使用。由于特種碳化硅材料具有抗氧化性強、密封性好、耐磨性能好、硬度高、熱穩定性好、高溫強度大、熱膨脹系數小、熱導率大以及抗熱震和耐化學腐蝕等優良特性，已成為尖端科學的重要組成部分，受到普遍重視。碳化硅由于其具有特別優良的高強度、密封性、高硬度、耐腐蝕、耐高溫性能，很快得到了開發應用，大量應用于石油化工、冶金機械、航空航天、微電子、汽車、鋼鐵等領域，并日益顯示出其優良特性。碳化硅密封材料作為少數幾種適合用作高溫結構密封件零部件的候選材料之一，在高溫、熱沖擊、腐蝕性等惡劣環境中顯示出其獨有的優越性。它的高溫性能和應用潛力早已引起人們的重視，但其特性使之很難在常壓下燒結致密，制得的碳化硅密封材料密度較低，密封性差，氣孔率較高，無法滿足生產的要求的問題。技術實現要素：本發明的目的是提供一種碳化硅密封材料及其制備方法，解決了碳化硅材料的特性使之很難在常壓下燒結致密，制得的碳化硅密封材料密度較低，氣孔率較高，無法滿足工業化生產的需求的問題。為了實現上述目的，本發明提供了一種碳化硅密封材料的燒結方法，燒結方法包括：（1）將碳化硅、環氧樹脂、膨潤土、硅藻土、碳化硼、玻璃纖維、炭黑、石油焦和無水乙醇混合后進行球磨，得到漿料m；（2）將漿料m干燥、造粒和陳腐后得到粉料n；（3）將粉料n和燒結助劑混合后進行加壓成型和燒結，得到碳化硅密封材料；其中，加壓成型采用三段加壓成型的方式，第一段加壓的條件至少包括：壓力為25-45mpa，保壓時間為25-45s；第二段加壓的條件至少包括：壓力為75-85mpa，保壓時間為10-20s；第三段加壓的條件至少包括：15-25mpa，保壓時間為25-35s。本發明還提供了一種碳化硅密封材料，所述碳化硅密封材料由上述的燒結方法制得。通過上述技術方案，本發明提供了一種碳化硅密封材料及其燒結方法，燒結方法包括：將碳化硅、環氧樹脂、膨潤土、硅藻土、碳化硼、玻璃纖維、炭黑、石油焦和無水乙醇混合后進行球磨，得到漿料m；將漿料m干燥、造粒和陳腐后得到粉料n；將粉料n和燒結助劑混合后進行加壓成型和燒結，得到碳化硅密封材料；通過各原料之間的協同作用和對燒結條件的優化，使得制得的碳化硅密封材料具有較高的密度，且氣孔率較低，可以充分滿足現代工業化生產的需求。本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。具體實施方式以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。在本文中所披露的范圍的端點和任何值都不限于該精確的范圍或值，這些范圍或值應當理解為包含接近這些范圍或值的值。對于數值范圍來說，各個范圍的端點值之間、各個范圍的端點值和單獨的點值之間，以及單獨的點值之間可以彼此組合而得到一個或多個新的數值范圍，這些數值范圍應被視為在本文中具體公開。本發明提供了一種碳化硅密封材料的燒結方法，燒結方法包括：（1）將碳化硅、環氧樹脂、膨潤土、硅藻土、碳化硼、玻璃纖維、炭黑、石油焦和無水乙醇混合后進行球磨，得到漿料m；（2）將漿料m干燥、造粒和陳腐后得到粉料n；（3）將粉料n和燒結助劑混合后進行加壓成型和燒結，得到碳化硅密封材料；其中，加壓成型采用三段加壓成型的方式，第一段加壓的條件至少包括：壓力為30-50mpa，保壓時間為30-40s；第二段加壓的條件至少包括：壓力為80-90mpa，保壓時間為15-20s；第三段加壓的條件至少包括：10-20mpa，保壓時間為30-50s。在本發明的一種優選的實施方式中，為了使得制得的碳化硅密封材料具有更高的密度和相對較低的氣孔率，相對于100重量份的碳化硅，環氧樹脂的用量為20-45重量份，膨潤土的用量為5-15重量份，硅藻土的用量為8-12重量份，碳化硼的用量為3-6重在量份，玻璃纖維的用量為2-5重量份，炭黑的用量為0.5-3.5重量份，石油焦的用量為0.5-2.2重量份，無水乙醇的用量為200-350重量份。在本發明的一種優選的實施方式中，為了使得制得的碳化硅密封材料具有更高的密度和相對較低的氣孔率，在步驟（1）中，球磨的條件至少包括：球磨的速度為220-250r/min，球磨的時間為1-2h。在本發明的一種優選的實施方式中，為了使得制得的碳化硅密封材料具有更高的密度和相對較低的氣孔率，在步驟（2）中，干燥的條件至少包括：干燥的溫度為45-55℃，干燥的時間為2-4h；陳腐的條件至少包括：陳腐的時間為1-2h。在本發明的一種優選的實施方式中，為了使得制得的碳化硅密封材料具有更高的密度和相對較低的氣孔率，燒結助劑的原料包括：氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鋁、滑石粉、硅微粉和纖維素；相對于100重量份的氧化鈣，氧化鎂的用量為20-30重量份，三氧化二鋁的用量為10-25重量份，滑石粉的用量為2-6重量份，硅微粉的用量為1-5重量份，纖維素的用量為1-3重量份。優選地，相對于100重量份的粉料n，燒結助劑的用量為8-12重量份。在本發明的一種優選的實施方式中，為了使得制得的碳化硅密封材料具有更高的密度和相對較低的氣孔率，在步驟（3）中，燒結的條件至少包括：在氮氣和/或氬氣環境中進行燒結，且燒結的溫度為1300-1500℃，燒結的時間為30-60min。本發明還提供了一種碳化硅密封材料，所述碳化硅密封材料由上述的燒結方法制得。以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。實施例1將100g碳化硅、25g環氧樹脂、8g膨潤土、6g硅藻土、1.5g碳化硼、2g玻璃纖維、0.5g炭黑、0.6g石油焦和260g無水乙醇混合后進行球磨（球磨的速度為260r/min，球磨的時間為1h），得到漿料m；將漿料m干燥（干燥的溫度為45℃，干燥的時間為2h）、造粒和陳腐（陳腐的時間為1h）后得到粉料n；將100g粉料n和10g燒結助劑混合后進行加壓成型和燒結（在氮氣環境中進行燒結，燒結的溫度為1300℃，燒結的時間為30min），得到碳化硅密封材料a1；其中，加壓成型采用三段加壓成型的方式，第一段加壓的條件至少包括：壓力為30mpa，保壓時間為30s；第二段加壓的條件至少包括：壓力為80mpa，保壓時間為15s；第三段加壓的條件至少包括：10mpa，保壓時間為30s；燒結助劑由以下含量的原料混合制得：120g氧化鈣、25g氧化鎂、10g三氧化二鋁、2g滑石粉、1g硅微粉和1.5g纖維素。實施例2將100g碳化硅、45g環氧樹脂、12g膨潤土、10g硅藻土、7g碳化硼、4g玻璃纖維、3.5g炭黑、2.5g石油焦和300g無水乙醇混合后進行球磨（球磨的速度為250r/min，球磨的時間為2h），得到漿料m；將漿料m干燥（干燥的溫度為65℃，干燥的時間為3h）、造粒和陳腐（陳腐的時間為2h）后得到粉料n；將100g粉料n和12g燒結助劑混合后進行加壓成型和燒結（在氬氣環境中進行燒結，燒結的溫度為1500℃，燒結的時間為60min），得到碳化硅密封材料a2；其中，加壓成型采用三段加壓成型的方式，第一段加壓的條件至少包括：壓力為50mpa，保壓時間為40s；第二段加壓的條件至少包括：壓力為90mpa，保壓時間為20s；第三段加壓的條件至少包括：20mpa，保壓時間為50s；燒結助劑由以下含量的原料混合制得：100g氧化鈣、30g氧化鎂、25g三氧化二鋁、6g滑石粉、5g硅微粉和3g纖維素。實施例3將100g碳化硅、35g環氧樹脂、10g膨潤土、8g硅藻土、3g碳化硼、3g玻璃纖維、1.5g炭黑、0.8g石油焦和250g無水乙醇混合后進行球磨（球磨的速度為230r/min，球磨的時間為1.5h），得到漿料m；將漿料m干燥（干燥的溫度為50℃，干燥的時間為3h）、造粒和陳腐（陳腐的時間為1.5h）后得到粉料n；將100g粉料n和10g燒結助劑混合后進行加壓成型和燒結（在氬氣環境中進行燒結，燒結的溫度為1400℃，燒結的時間為45min），得到碳化硅密封材料a3；其中，加壓成型采用三段加壓成型的方式，第一段加壓的條件至少包括：壓力為40mpa，保壓時間為35s；第二段加壓的條件至少包括：壓力為85mpa，保壓時間為18s；第三段加壓的條件至少包括：15mpa，保壓時間為40s；燒結助劑由以下含量的原料混合制得：100g氧化鈣、30g氧化鎂、20g三氧化二鋁、5g滑石粉、3.5g硅微粉和2.5g纖維素。對比例1按照實施例3的方法進行制備，不同的是，加壓成型采用三段加壓成型的方式，第一段加壓的條件至少包括：壓力為25mpa，保壓時間為25s；第二段加壓的條件至少包括：壓力為75mpa，保壓時間為12s；第三段加壓的條件至少包括：8mpa，保壓時間為25s，得到碳化硅密封材料d1。對比例2按照實施例3的方法進行制備，不同的是，加壓成型采用三段加壓成型的方式，第一段加壓的條件至少包括：壓力為55mpa，保壓時間為45s；第二段加壓的條件至少包括：壓力為98mpa，保壓時間為30s；第三段加壓的條件至少包括：26mpa，保壓時間為50s，得到碳化硅密封材料d2。表1實施例編號體積密度g/cm3氣孔率%實施例13.220.13實施例23.190.14實施例33.430.11對比例12.220.27對比例22.170.33通過上述表格數據可以看出，在本發明范圍內制得的碳化硅密封材料a1-a3具備較高的體積密度，且氣孔率較低，而在本發明范圍外制得的碳化硅密封材料d1和d2的體積密度相對較低，氣孔率相對較高。以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明并不限于上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思范圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。本發明未涉及部分均與現有技術相同或可采用現有技術加以實現。當前第1頁12