本發(fā)明涉及一種反應(yīng)燒結(jié)制備碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷的方法。
背景技術(shù)：
反應(yīng)燒結(jié)碳化硅是由細(xì)顆粒α-SiC和添加劑壓制成素坯，在高溫下與液態(tài)硅接觸，坯體中的碳與滲入的Si反應(yīng)，生成β-SiC，并與α-SiC相結(jié)合，游離硅填充了氣孔，從而得到高致密性的陶瓷材料。這種燒結(jié)的碳化硅密度可以到達(dá)3.08g/cm3，制品在燒結(jié)前后尺寸幾乎不變，因此，成型后可加工成任意形狀和尺寸，尤適合大規(guī)模、復(fù)雜形狀的產(chǎn)品。反應(yīng)燒結(jié)碳化硅生成工藝簡單，成本低，應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。但由于制品中一般含有游離硅8％～15％及少量游離碳，使其使用溫度低于1400℃以下，其導(dǎo)熱系數(shù)、耐沖擊性良好，但強(qiáng)度、硬度、耐腐蝕性差。因此改善其高溫使用性能，提高其力學(xué)性能是反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的發(fā)展方向。
二硅化鉬是一種抗氧化性優(yōu)越的結(jié)構(gòu)陶瓷，能夠適用于更高的溫度范圍和各種各樣的氣氛條件，在氧化氣氛下可使用到1650℃，因此廣泛應(yīng)用于高溫抗氧化涂層材料、電加熱元件、集成電極薄膜、結(jié)構(gòu)材料、復(fù)合材料的增強(qiáng)劑、耐磨材料、結(jié)構(gòu)陶瓷的連接材料等領(lǐng)域。
已有碳化硅與二硅化鉬相關(guān)專利文獻(xiàn)的報(bào)道。公開號(hào)CN105198480A公開了一種鉬粉/碳化硅復(fù)合多孔陶瓷的制備方法。該方法使用Mo、Si、C、SiC及B元素粉模壓成型，通過調(diào)整真空度并熔滲Si進(jìn)行燒結(jié)，獲得MoSi2/SiC復(fù)合多孔陶瓷，所得材料孔隙率穩(wěn)定保持在50％或以上。該方法主要目的是制備更高使用溫度和抗氧化性能環(huán)境下使用的多孔陶瓷品種。湖南大學(xué)高朋召課題組研究了梯度功能化MoSi2-RSiC復(fù)相陶瓷的制備及性能研究MoSi2-RSiC復(fù)合陶瓷的制備研究，主要以重結(jié)晶SiC為骨架材料、MoSi2為抗氧化調(diào)控材料，通過直接添加法或高溫熔滲復(fù)合工藝制備高溫抗氧化和力學(xué)性能優(yōu)異、電熱性能可調(diào)控的梯度功能化MoSi2-RSiC復(fù)相陶瓷。也有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道了采用碳化硅顆粒增強(qiáng)鉬粉陶瓷的研究。上述研究并沒有從反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷自身抗氧化性的角度出發(fā)進(jìn)行研究。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種反應(yīng)燒結(jié)制備碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷的方法，采用本發(fā)明方法制備而得的復(fù)合陶瓷材料不僅具有優(yōu)越的抗氧化性，而且還具有良好的力學(xué)性能，拓展了反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種反應(yīng)燒結(jié)制備碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷的方法，包括以下步驟：
A、配制主原料：
主原料由以下重量含量的成分組成：65％～75％(較佳為60～65％)的SiC、10％～15％的鉬、15％～25％(較佳為20～25％)的石墨；
B、將主原料均勻混合后，加入作為粘結(jié)劑的聚乙烯醇、作為分散劑的四甲基氫氧化銨，機(jī)械球磨制備碳化硅復(fù)合粉體(能過100目的篩)；
所述聚乙烯醇占主原料總重的4.0％，四甲基氫氧化銨占主原料總重的1.5％；
C、將造粒粉(即，步驟B所得的碳化硅復(fù)合粉體)置于模具中采用干壓一次成型，得坯體(碳化硅坯體)；
D、將上述坯體在石墨板上整齊擺放(水平的整齊擺放)，然后在坯體上擺放金屬硅片，坯體與金屬硅片的重量比1：2.5～3.5，于1500～1600℃進(jìn)行高溫滲硅燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為3～6小時(shí)，得碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷。
作為本發(fā)明的反應(yīng)燒結(jié)制備碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷的方法的改進(jìn)：
所述步驟C的干壓一次成型的壓力為50～60Mpa。
本發(fā)明在優(yōu)化原料配方的基礎(chǔ)上，采用反應(yīng)燒結(jié)來制得碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷。本發(fā)明在碳化硅顆粒中加入鉬粉并原位生成抗氧化性優(yōu)越、電熱性好的二硅化鉬，改善反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷的抗氧化性。
本發(fā)明將反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷燒結(jié)溫度低、工藝簡單、性能優(yōu)越等特性與二硅化鉬高抗氧化性相結(jié)合，從而制備出優(yōu)越力學(xué)性能和抗氧化性能的復(fù)合陶瓷，拓展反應(yīng)燒結(jié)碳化硅陶瓷在高溫?zé)嵩唇Y(jié)構(gòu)領(lǐng)域的應(yīng)用。綜上所述，采用本發(fā)明方法制備而得的陶瓷既能保證力學(xué)性能又具有較好的抗氧化性能。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此。
以下份均指重量份。
實(shí)施例1、一種反應(yīng)燒結(jié)制備碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷的方法，依次進(jìn)行以下步驟：
A、配制主原料：
將65份碳化硅粉末、15份鉬粉、20份石墨粉末混合作為主原料；
B、將主原料均勻混合后，加入4份作為粘結(jié)劑的聚乙烯醇、1.5份作為分散劑的四甲基氫氧化銨，機(jī)械球磨制備碳化硅復(fù)合粉體(能過100目的篩)；
即，聚乙烯醇占主原料總重的4.0％，四甲基氫氧化銨占主原料總重的1.5％；
C、將造粒粉(即，步驟B所得的碳化硅復(fù)合粉體)置于模具中采用干壓一次成型(壓力為50～60Mpa)，得坯體(碳化硅坯體)；
D、將上述坯體在石墨板上整齊擺放(水平的整齊擺放)，然后在坯體上擺放金屬硅片，坯體與金屬硅片的重量比1：2.5，于1550～1600℃進(jìn)行高溫滲硅燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為6小時(shí)，得碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷。
該碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷的體積密度2.8-3.1g/cm3，抗折強(qiáng)度大于200MPa，彈性模量70GPa以上，抗氧化性在1500℃以上。
實(shí)施例2、一種反應(yīng)燒結(jié)制備碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷的方法，
將65份碳化硅粉末、10份鉬粉、25份石墨粉末混合作為主原料；
坯體與金屬硅片的重量比1：3.0；
其余等同于實(shí)施例1。
所得的碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷的體積密度2.7-3.0g/cm3，抗折強(qiáng)度大于150MPa，彈性模量50GPa以上，抗氧化性在1450℃以上。
實(shí)施例3、一種反應(yīng)燒結(jié)制備碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷的方法，
將60份碳化硅粉末、15份鉬粉、25份石墨粉末混合作為主原料；
坯體與金屬硅片的重量比1：3.5；
其余等同于實(shí)施例1。
所得的碳化硅/二硅化鉬復(fù)合陶瓷的體積密度2.9-3.15g/cm3，抗折強(qiáng)度大于250MPa，彈性模量80GPa以上，抗氧化性在1550℃以上。
最后，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。