本發(fā)明涉及晶體材料生長,具體而言,涉及一種bbo晶體生長裝置及生長方法。
背景技術(shù):
1、低溫相偏硼酸鋇晶體(β-bab?o?晶體,簡稱bbo晶體)具備極寬的透光范圍、較大的相位匹配角、較高的抗光損傷閾值、寬帶的溫度匹配以及優(yōu)良的光學(xué)均勻性等性能,在制備激光器等領(lǐng)域具有優(yōu)勢。
2、傳統(tǒng)bbo晶體生長多采用頂部籽晶法,熔劑為氧化鈉或氟化鈉。以氧化鈉作熔劑時,溶液中硼氧多面體三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)致其粘度高,溶質(zhì)輸運受阻,晶體易出現(xiàn)包裹體和生長紋等缺陷,析晶量少,毛坯偏小,利用率低。用氟化鈉作熔劑雖能增加析晶量、減輕粘度利于溶質(zhì)輸運及減少缺陷,但因其揮發(fā)嚴重致溶液成分偏離,生長不穩(wěn)定。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種bbo晶體生長方法,其能夠保證bbo晶體的穩(wěn)定生長,提高生長的bbo晶體的良率及光學(xué)性能。
2、本發(fā)明的實施例是這樣實現(xiàn)的:
3、本發(fā)明的一方面,提供一種bbo晶體生長方法,包括:將碳酸鋇、硼酸、碳酸鈉以及氟化鈉充分混合并加熱熔化,以得到混合溶液;將混合溶液置于坩堝中,并將坩堝置于具有第一預(yù)設(shè)溫度的生長爐內(nèi);在坩堝中部設(shè)置籽晶桿,并在籽晶桿的端部綁設(shè)bbo籽晶,使bbo籽晶的端部與混合溶液的液面相接觸,同時驅(qū)動籽晶桿帶動bbo籽晶以預(yù)設(shè)速度旋轉(zhuǎn);在bbo籽晶與混合溶液接觸的第一預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度保持第一預(yù)設(shè)溫度;在bbo籽晶與混合溶液接觸的第二預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以第一降溫速率降低;在bbo籽晶與混合溶液接觸的第三預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以第二降溫速率降低,第二降溫速率大于第一降溫速率;在bbo籽晶與混合溶液接觸的第四預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以第三降溫速率降低,第三降溫速率大于第一降溫速率,且小于第二降溫速率;在bbo籽晶與混合溶液接觸的第四預(yù)設(shè)時間范圍后,提起籽晶桿,以使由bbo籽晶生長得到的bbo晶體離開混合溶液,并以預(yù)設(shè)速率對bbo晶體退火至室溫。
4、可選地,在將混合溶液置于坩堝中之后,方法還包括:在6小時內(nèi)將生長爐內(nèi)的溫度升至1000℃,并保溫2天;在6小時內(nèi)將生長爐內(nèi)的溫度由1000℃降溫至915℃。
5、可選地,在坩堝中部設(shè)置籽晶桿,并在籽晶桿的端部綁設(shè)bbo籽晶,使bbo籽晶的端部與混合溶液的液面相接觸,同時驅(qū)動籽晶桿帶動bbo籽晶以預(yù)設(shè)速度旋轉(zhuǎn),包括:驅(qū)動籽晶桿帶動bbo籽晶以9轉(zhuǎn)/分鐘的速度旋轉(zhuǎn)。
6、可選地,在bbo籽晶與混合溶液接觸的第一預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度保持第一預(yù)設(shè)溫度,包括:在bbo籽晶與混合溶液接觸0至2天的時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度保持915℃。
7、可選地,在bbo籽晶與混合溶液接觸的第二預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以第一降溫速率降低,包括:在bbo籽晶與混合溶液接觸2天至2個月的時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以0.1℃/天降低。
8、可選地,在bbo籽晶與混合溶液接觸的第三預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以第二降溫速率降低,第二降溫速率大于第一降溫速率,包括:在bbo籽晶與混合溶液接觸2個月至5個月的時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以1.5℃/天降低。
9、可選地,在bbo籽晶與混合溶液接觸的第四預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以第三降溫速率降低,第三降溫速率大于第一降溫速率,且小于第二降溫速率,包括;在bbo籽晶與混合溶液接觸5個月至7個月的時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以0.6℃/天降低。
10、可選地,在bbo籽晶與混合溶液接觸的第二預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以第一降溫速率降低,包括:在bbo籽晶與混合溶液接觸2天至1個月的時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以0.2℃/天降低。
11、可選地,在bbo籽晶與混合溶液接觸的第三預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以第二降溫速率降低,第二降溫速率大于第一降溫速率,包括:在bbo籽晶與混合溶液接觸1個月至3個月的時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以2℃/天降低。
12、可選地,在bbo籽晶與混合溶液接觸的第四預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以第三降溫速率降低,第三降溫速率大于第一降溫速率,且小于第二降溫速率,包括;在bbo籽晶與混合溶液接觸3個月至5個月的時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以0.6℃/天降低。
13、可選地,在坩堝中部設(shè)置籽晶桿,并在籽晶桿的端部綁設(shè)bbo籽晶,使bbo籽晶的端面與混合溶液的液面相接觸,同時驅(qū)動籽晶桿帶動bbo籽晶以預(yù)設(shè)速度旋轉(zhuǎn)之后,方法還包括:在bbo籽晶與混合溶液接觸的第一預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi)、第二預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi)、第三預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi)和第四預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi)對混合溶液進行攪拌。
14、本發(fā)明的另一方面,提供一種bbo晶體生長裝置,應(yīng)用于bbo晶體生長方法,包括生長爐和設(shè)置于生長爐內(nèi)的坩堝,坩堝用于放置溶液;還包括籽晶桿和攪拌部,籽晶桿設(shè)置于坩堝中部,用于綁設(shè)bbo籽晶;攪拌部包括攪拌葉片和攪拌桿,攪拌葉片設(shè)置于攪拌桿的端部,攪拌桿遠離攪拌葉片的一端與籽晶桿固定連接;籽晶桿能夠帶動攪拌部在坩堝的溶液內(nèi)以籽晶桿為旋轉(zhuǎn)中心旋轉(zhuǎn)。
15、可選地,攪拌部的數(shù)量為兩個,兩個攪拌部分別設(shè)置于籽晶桿的相對兩側(cè);攪拌桿具有一個折彎部,以使攪拌葉片位于bbo籽晶的相對兩側(cè)。
16、可選地,攪拌桿具有三個折彎部,以使攪拌葉片位于坩堝的底部且與bbo籽晶相對設(shè)置。
17、本發(fā)明的有益效果包括以下至少一種:
18、本發(fā)明提供一種bbo晶體生長方法,包括:將碳酸鋇、硼酸、碳酸鈉以及氟化鈉充分混合并加熱熔化,以得到混合溶液,在加熱過程中,碳酸鈉能夠分解生成氧化鈉,并與氟化鈉作為組合助溶劑,一方面,由于氟離子可以有效地破壞溶液中的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),使得溶液的粘滯度得到很大的降低,從而提高了溶質(zhì)輸運,降低了bbo晶體在生長過程中出現(xiàn)包裹和生長紋的可能;另一方面,相對于氟化鈉,氧化鈉不易揮發(fā),保證組分配比的穩(wěn)定性,從而保證溶液的穩(wěn)定性;將混合溶液置于坩堝中,并將坩堝置于具有第一預(yù)設(shè)溫度的生長爐內(nèi);在坩堝中部設(shè)置籽晶桿,并在籽晶桿的端部綁設(shè)bbo籽晶,使bbo籽晶的端部與混合溶液的液面相接觸,同時驅(qū)動籽晶桿帶動bbo籽晶以預(yù)設(shè)速度旋轉(zhuǎn);在bbo籽晶與混合溶液接觸的第一預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度保持第一預(yù)設(shè)溫度;在bbo籽晶與混合溶液接觸的第二預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以第一降溫速率降低;在bbo籽晶與混合溶液接觸的第三預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以第二降溫速率降低,第二降溫速率大于第一降溫速率;在bbo籽晶與混合溶液接觸的第四預(yù)設(shè)時間范圍內(nèi),生長爐內(nèi)的溫度以第三降溫速率降低,第三降溫速率大于第一降溫速率,且小于第二降溫速率;通過這樣在晶體的不同生長階段里適應(yīng)性地調(diào)整溫度,能夠配合溶液進一步提高晶體生長良率;在bbo籽晶與混合溶液接觸的第四預(yù)設(shè)時間范圍后,提起籽晶桿,以使由bbo籽晶生長得到的bbo晶體離開混合溶液,并以預(yù)設(shè)速率對bbo晶體退火至室溫。上述bbo晶體生長方法能夠保證bbo晶體的穩(wěn)定生長,提高bbo晶體的良率及光學(xué)性能。
19、本發(fā)明還提供一種bbo晶體生長裝置,應(yīng)用于bbo晶體生長方法,包括生長爐和設(shè)置于生長爐內(nèi)的坩堝,坩堝用于放置溶液;還包括籽晶桿和攪拌部,籽晶桿設(shè)置于坩堝中部,用于綁設(shè)bbo籽晶;攪拌部包括攪拌葉片和攪拌桿,攪拌葉片設(shè)置于攪拌桿的端部,攪拌桿遠離攪拌葉片的一端與籽晶桿固定連接;籽晶桿能夠帶動攪拌部在坩堝的溶液內(nèi)以籽晶桿為旋轉(zhuǎn)中心旋轉(zhuǎn)。上述bbo晶體生長裝置通過攪拌部的設(shè)置,能夠在晶體的生長過程中保證溶液處于充分對流狀態(tài),極大程度地抑制了晶體的缺陷的形成。