本發(fā)明屬于電子陶瓷材料,具體涉及一種中熵低介微波陶瓷。
背景技術(shù):
1、微波一般是指頻率為300mhz~300ghz之間,波長(zhǎng)在lmm到lm之間的電磁波。微波陶瓷材料是應(yīng)用于微波電路中,實(shí)現(xiàn)對(duì)電磁波的傳輸、反射、吸收功能,廣泛應(yīng)用于制作介質(zhì)諧振器、介質(zhì)濾波器、雙工器及微波介質(zhì)天線等各個(gè)微波技術(shù)領(lǐng)域。
2、在眾多的微波陶瓷材料中,硅酸鎂(mg2sio4)在國(guó)內(nèi)外研究中備受關(guān)注,硅酸鎂(mg2sio4)有較低的介電常數(shù),但綜合性能不太理想,使其應(yīng)用受到一定的限制。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、(一)解決的技術(shù)問(wèn)題
2、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種中熵低介微波陶瓷,解決了上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。
3、(二)技術(shù)方案
4、為實(shí)現(xiàn)以上目的,本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
5、一種中熵低介微波陶瓷,其組成材料包括三元硅酸鹽a2sio4和晶須復(fù)合多孔硅微粉,其中a由等摩爾元素mg、co、zn組成。
6、上述一種中熵低介微波陶瓷的制備方法,包括以下步驟:
7、步驟1:按照等摩爾比將mgo、coo和zno粉體混合得混合物z,在球磨機(jī)中以去離子水為研磨介質(zhì),使用濕法研磨法將混合物z研磨至粒度小于10微米,烘干,得混合粉體;
8、步驟2:按重量份計(jì),在50~100份的混合水溶液中,加入0.1~0.3份檸檬酸和1~2份乙二醇,加熱至60~80℃,攪拌0.5~1h,得混合液c,混合水溶液的溶質(zhì)包括mgcl2、cocl2和zncl2,mgcl2、cocl2和zncl2的濃度均為0.2~0.3mol/l;
9、步驟3:按重量份計(jì),稱取5份晶須復(fù)合多孔硅微粉,加入到步驟2的混合液c中,攪拌20~40min,用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)ph至9~10,繼續(xù)攪拌1~2h,加熱至60~80℃,然后加入2~4份步驟1得到的混合粉體,攪拌10~20min后依次過(guò)濾、壓制成型、燒結(jié),得到中熵低介微波陶瓷。
10、所述晶須復(fù)合多孔硅微粉的制備方法,包括以下步驟:
11、s1.按重量份計(jì),取10份硅微粉和0.18~0.22份精萘,加入30~50份乙醚,攪拌均勻,加熱蒸發(fā),得到固體物;
12、s2.按重量份計(jì),將s1中固體物與6~10份改性si3n4粉末混合得固體混合物b,取10~15份固體混合物b加入到10~15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的聚乙烯醇水溶液中,進(jìn)行濕式球磨,制得混合漿料;
13、s3.將上述混合漿料置于干燥爐內(nèi)烘干,進(jìn)行成型和燒結(jié),燒結(jié)溫度為1450~1550℃,降至室溫,碾碎,過(guò)80~120目篩網(wǎng),得到晶須復(fù)合多孔硅微粉。
14、進(jìn)一步的,所述改性si3n4粉末的制備方法,包括以下步驟:
15、q1.按重量份計(jì),將5份α-si3n4粉末加入40~60份質(zhì)量濃度為2~4%的聚丙烯酸鈉水溶液中,加熱至40~60℃,攪拌10~30min,然后滴加0.2~0.4份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過(guò)氧化氫溶液,攪拌1~2h,過(guò)濾得預(yù)處理粉體;
16、q2.按重量份計(jì),取0.3~0.5份磷酸加入到10~20份乙醇中,然后加入0.4~0.6份納米氟化鎂,繼續(xù)攪拌5~15min,得改性液;
17、q3.將q1的預(yù)處理粉體加入到q2的改性液中中,攪拌1~2h,過(guò)濾,放入馬弗爐中,煅燒0.5~1h,降至室溫,得到改性si3n4粉末。
18、進(jìn)一步的,所述q3中的煅燒溫度為300~400℃,煅燒時(shí)間為0.5~1h。
19、進(jìn)一步的,所述s3中的燒結(jié)溫度為1450~1550℃,燒結(jié)時(shí)間為1-2h。
20、進(jìn)一步的,所述步驟3中的燒結(jié)溫度為1300~1500℃,燒結(jié)時(shí)間為2-6h。
21、進(jìn)一步的,所述步驟3中燒結(jié)升溫的升溫速率為1~10℃/min。
22、采用上述技術(shù)方案后,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下有益效果:
23、1、本發(fā)明改性氮化硅粉末的制備中,通過(guò)加入聚丙烯酸鈉對(duì)α-si3n4粉末進(jìn)行表面處理,使其在相容性方面有較高的匹配能力,然后加入磷酸和納米氟化鎂,實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)粉體間的相互摻雜。納米氟化鎂的加入能夠改善材料的品質(zhì)因數(shù),同時(shí)在后續(xù)si3n4晶須產(chǎn)生的過(guò)程中,由于納米氟化鎂依附于si3n4晶界上,能夠抑制晶粒的長(zhǎng)大,起到固定和加強(qiáng)晶界的作用。
24、2、改性氮化硅粉末與二氧化硅配合得到的晶須復(fù)合多孔硅微粉,其中精萘的加入使其產(chǎn)生多孔結(jié)構(gòu),賦予晶須復(fù)合多孔硅微粉以較低的介電常數(shù),同時(shí)多孔結(jié)構(gòu)為二氧化硅與金屬元素提供孔洞結(jié)構(gòu)的反應(yīng)基體,在孔洞界面原位生成大量三元硅酸鹽(a2sio4),避免第二相的產(chǎn)生,保證生成的三元硅酸鹽(a2sio4)的介電性質(zhì)和反應(yīng)穩(wěn)定性,最終實(shí)現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)與改性氮化硅在解決方案中的協(xié)同效應(yīng),最終使制得的陶瓷材料具有低介電常數(shù)、低介電損耗的優(yōu)異性能。
1.一種中熵低介微波陶瓷,其特征在于:其組成材料包括三元硅酸鹽a2sio4和晶須復(fù)合多孔硅微粉,其中a由等摩爾元素mg、co、zn組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中熵低介微波陶瓷,其特征在于:所述中熵低介微波陶瓷的制備方法,包括以下步驟:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種中熵低介微波陶瓷,其特征在于:所述晶須復(fù)合多孔硅微粉的制備方法,包括以下步驟:
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種中熵低介微波陶瓷,其特征在于:所述改性si3n4粉末的制備方法,包括以下步驟:
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種中熵低介微波陶瓷,其特征在于:所述q3中的煅燒溫度為300~400℃,煅燒時(shí)間為0.5~1h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種中熵低介微波陶瓷,其特征在于:所述s3中的燒結(jié)溫度為1450~1550℃,燒結(jié)時(shí)間為1-2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種中熵低介微波陶瓷,其特征在于:所述步驟3中的燒結(jié)溫度為1300~1500℃,燒結(jié)時(shí)間為2-6h。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種中熵低介微波陶瓷,其特征在于:所述步驟3中燒結(jié)升溫的升溫速率為1~10℃/min。