本發明屬于油系預焙陽極用粘結劑瀝青制備與應用，具體涉及一種油系預焙陽極用粘結劑瀝青的制備方法。

背景技術：

1、預焙陽極是以石油焦、瀝青焦為骨料，煤瀝青為黏結劑制造而成，用于預焙鋁電解槽作陽極材料，是鋁電解中重要組成部分。其性能的優劣直接關系到鋁電解過程的電流效率、炭耗、能耗等關鍵技術經濟指標及電解槽能否高效穩定運行。因此，預焙陽極制備所用原料的性能、配比、成型工藝、焙燒工藝等均需嚴格控制，以保證預焙陽極可靠的工作性能。其中，粘結劑瀝青能夠將石油焦粉粘結成型并在碳化階段形成炭粘結橋與骨料顆粒結合成一個整體，使陽極具有一定機械強度和幾何形狀。此外，粘結劑瀝青組成復雜，不僅對粘結劑粘度、軟化點具有重要影響，而且嚴重制約和影響粉料混捏、成型工藝及所制得預焙陽極性能。綜上可知，粘結劑瀝青是影響預焙陽極成型和性能的關鍵原料。

2、目前，煤系瀝青粘結劑是優選的預焙陽極用粘結劑，這是因為煤瀝青為煤焦油蒸餾后的殘余物,?殘余物的主要組分為稠環芳烴，脂肪族化合物、硫分和灰分含量較低，在適當溫度下熔化成液態的煤瀝青具有良好的粘結性能，煤瀝青中高分子芳香烴含量較多，因此炭化后結焦值較高。煤瀝青粘結劑炭化后形成的瀝青焦不僅將炭質骨料固結在一起，同時焙燒品也具有較高的機械強度和導電導熱性。然而，煤系瀝青粘結劑是由煤焦油經過深加工得到中溫瀝青，再由中溫瀝青經過高溫熱改制制得。整個工藝過程能耗大、成本高且煤焦油來源稀缺，導致煤系粘結劑瀝青價格居高不下。此外，煤系瀝青含有蒽、酚和苯并芘等有毒有害物質，嚴重影響生態環境和人類健康。因此，亟需開發價格低廉、工藝簡單、對環境友好的粘結劑瀝青。

技術實現思路

1、本發明的目的在于提供一種油系預焙陽極用粘結劑瀝青制備方法，通過工藝方法和工藝參數控制，以煉油行業副產物（滿足條件：飽和分≯17%，瀝青質≯20%，灰分≯1000ppm，h/c摩爾比0.65-1.05）為原料，通過成核助劑均化反應，制備了結構均勻、結焦值高、粘度低的油系粘結劑瀝青，實現了高品質粘結劑瀝青的低成本制備，以解決上述背景技術中所存在的問題。

2、為實現上述目的，本申請是通過以下技術方案實現的：

3、一種油系預焙陽極用粘結劑瀝青制備方法，具體步驟為：

4、s1、將設定質量的油系原料加入反應釜內，關閉反應釜排氣閥，非攪拌情況下啟動升溫程序升溫至150-200℃；

5、s2、按設定比例將成核助劑加入到反應釜中，開啟攪拌；

6、s3、按設定升溫速率將反應釜升溫到350-450℃，并保溫1-7h，反應壓力為0.5-4mpa，反應結束后自然降溫至320-400℃開始緩慢泄壓至常壓；

7、s4、待反應釜泄壓至常壓，開始氮氣吹掃，等降溫至300-380℃停止氮氣吹掃，繼續降溫至室溫即得到石油系粘結劑瀝青。

8、進一步的，所述油系原料為煉油行業副產物，滿足條件：飽和分≯17%，瀝青質≯5%，灰分≯1000ppm，h/c摩爾比0.90-1.05。

9、進一步的，步驟s1中，升溫程序升溫的升溫速率為5℃/min。

10、進一步的，步驟s2中的成核助劑為納米尺度炭黑、生焦粉或有機硫化物中一種或幾種。

11、進一步的，成核助劑的用量為0.1wt%-3wt%。

12、進一步的，步驟s2中的攪拌速率為200?r/min。

13、進一步的，步驟s3中的設定升溫速率為2-5℃/min。

14、進一步的，步驟s4中氮氣吹掃的氮氣流量為3-9l/min。

15、進一步的，油系預焙陽極用粘結劑瀝青的軟化點為101-112℃，結焦值為>55%，140℃粘度為6-18?pa?s，160℃粘度為1.2-6?pa?s。

16、本發明的有益效果是：

17、1、本發明中以來源豐富、價格低廉油系原料制備了高品質油系預焙陽極用粘結劑，實現了粘結劑瀝青的低成本制備。該粘結劑含有蒽、酚和苯并芘等有毒有害物質比煤系含量少，對環境和人類友好。

18、2、本發明中在油系原料中引入成核助劑，通過熱改質制備了結構均勻、結焦值高、粘度低的油系粘結劑瀝青，解決了由于油系原料分子量分布廣且具有較高分子量瀝青質反而具有較高反應活性、導致瀝青分子量分布差異加劇從而分層的問題。

技術特征：

1.一種油系預焙陽極用粘結劑瀝青制備方法，其特征在于，具體步驟為：

2.根據權利要求1所述的油系預焙陽極用粘結劑瀝青制備方法，其特征在于，所述油系原料為煉油行業副產物，滿足條件：飽和分≯17%，瀝青質≯20%，灰分≯1000ppm，h/c摩爾比0.65-1.05。

3.根據權利要求1所述的油系預焙陽極用粘結劑瀝青制備方法，其特征在于，步驟s1中，升溫程序升溫的升溫速率為5℃/min。

4.根據權利要求1所述的油系預焙陽極用粘結劑瀝青制備方法，其特征在于，步驟s2中的成核助劑為納米尺度炭黑、生焦粉或有機硫化物中一種或幾種。

5.根據權利要求4所述的油系預焙陽極用粘結劑瀝青制備方法，其特征在于，成核助劑的用量為0.1wt%-3wt%。

6.根據權利要求1所述的油系預焙陽極用粘結劑瀝青制備方法，其特征在于，步驟s2中的攪拌速率為200?r/min。

7.根據權利要求1所述的油系預焙陽極用粘結劑瀝青制備方法，其特征在于，步驟s3中的設定升溫速率為2-5℃/min。

8.根據權利要求1所述的油系預焙陽極用粘結劑瀝青制備方法，其特征在于，步驟s4中氮氣吹掃的氮氣流量為3-9l/min。

9.根據權利要求1所述的油系預焙陽極用粘結劑瀝青制備方法，其特征在于，油系預焙陽極用粘結劑瀝青的軟化點為101-112℃，結焦值>55%，140℃粘度為6-18?pa?s，160℃粘度為1.2-6?pa?s。

技術總結
本發明涉及一種油系預焙陽極用粘結劑瀝青的制備方法，將設定質量的油系原料加入反應釜內，關閉反應釜排氣閥，非攪拌情況下啟動升溫程序升溫；按設定比例將成核助劑加入到反應釜中，開啟攪拌；按設定升溫速率將反應釜升溫及保溫，反應結束后自然降溫至320?400℃開始緩慢泄壓至常壓；并開始氮氣吹掃至300?380℃停止，繼續降溫至室溫即得到石油系粘結劑瀝青。本發明以煉油行業副產物為原料，通過熱改質制得了高結焦值、低粘度、低灰分油系粘結劑瀝青，不僅解決了油系粘結劑結焦值低、易分層的問題，也解決了微焦粉的應用問題，并且避免了煤系粘結劑中致癌物對環境和人體健康的不良影響，拓寬了煉油行業副產物的應用范圍。

技術研發人員：祁聰,金萍,劉建偉,欒波,王耀偉,張文慧,李瑞波,孟維新
受保護的技術使用者：山東海韻瀝青有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24