本發明涉及納米材料制備的，尤其是涉及一種納米硅酸鈣晶核劑的超聲微流制備方法及其應用。

背景技術：

1、水泥是現代建筑中不可或缺的基礎材料，其性能直接影響建筑物的質量、壽命以及安全性。水泥抗壓強度是水泥性能的主要指標之一，而抗壓強度往往受水化程度、水化產物的種類和微觀結構、空隙率情況等影響。

2、為了提高水泥的抗壓強度性能，各類水泥早強劑或增效劑已被廣泛研究和應用；這些早強劑或增效劑通過提供額外的晶核、改變水化產物的結構、改善水泥漿體的分散性等方式來提高水泥的性能。然而，傳統的水泥早強劑在提升早期強度和長期耐久性的方面仍然存在一定的局限性。

3、目前，納米硅酸鈣在提高水泥早期強度的方面具有較大的優勢，但由于納米硅酸鈣主要通過釜式的攪拌工藝合成，其所需時間長，從滴加、攪拌直至得到樣品往往需要數個小時以上，極大影響了生產效率，無法及時響應生產需求，同時納米硅酸鈣合成過程中存在著傳質慢的問題，且攪拌工藝在放大生產過程中，受流體傳質、剪切力等的影響，在放大過程中因雷諾數的躍升，導致流體的混合效率無法通過簡單的等比例放大，由此帶來的流體動力學參數的差異需反復調整，所以需要通過逐步放大、不斷調整設備、工藝路線和參數，才能解決工業化生產過程，延長了項目工業化過程的研發周期和生產成本；另外，傳統攪拌工藝所得的硅酸鈣溶液中硅酸鈣的固含往往偏低，通常低于20％，在一定程度上影響了運輸效率。

4、有鑒于此，特提出本發明。

技術實現思路

1、本發明的目的之一在于提供一種納米硅酸鈣晶核劑的超聲微流制備方法，與傳統釜式攪拌工藝相比，具有傳質傳熱快、反應時間短、生產效率高、硅酸鈣濃度高以及易于放大工業化的優勢。

2、本發明的目的之二在于提供一種納米硅酸鈣晶核劑的應用，有利于提高水泥的早期強度性能，同時對水泥的后期強度無影響。

3、為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

4、第一方面，一種納米硅酸鈣晶核劑的超聲微流制備方法，包括以下步驟：

5、將鈣鹽溶液、硅酸鹽溶液以及分散劑溶液輸送至超聲微流控反應器中進行反應，得到所述納米硅酸鈣晶核劑；

6、所述反應在超聲微流控反應器的微通道中的停留時間為5s～60s；

7、所述超聲微流控反應器的超聲功率為10w～300w，超聲頻率為10khz～200khz；

8、所述微通道內徑為20μm～500μm；

9、所述超聲功率與微通道內徑的比值為0.5w/μm～2w/μm；同時，所述超聲頻率與停留時間的乘積為500khz·s～9000khz·s。

10、進一步的，所述鈣鹽溶液包括氯化鈣水溶液、甲酸鈣水溶液、硝酸鈣水溶液、草酸鈣水溶液、次氯酸鈣水溶液以及醋酸鈣水溶液中的至少一種。

11、進一步的，所述鈣鹽溶液中鈣鹽的質量占比為30％～60％。

12、進一步的，所述硅酸鹽溶液包括硅酸鉀水溶液、硅酸鋁鉀水溶液以及偏硅酸鈉水溶液中的至少一種。

13、進一步的，所述硅酸鹽溶液中硅酸鹽的質量占比為25％～50％。

14、進一步的，所述分散劑溶液包括聚乙烯吡咯烷酮水溶液、聚羧酸聚合物水溶液、甲基纖維素水溶液以及聚乙烯醇水溶液中的至少一種；

15、所述分散劑溶液的ph控制為7～9。

16、進一步的，所述分散劑溶液中分散劑的質量占比為10％～30％。

17、進一步的，所述制備方法包括以下步驟：

18、將鈣鹽溶液、硅酸鹽溶液以及分散劑溶液分別通過管道泵入輸送至超聲微流控反應器中進行反應，得到所述納米硅酸鈣晶核劑；

19、其中，鈣鹽溶液、硅酸鹽溶液以及分散劑溶液的質量比為(0.2～0.5)：(0.2～0.4)：1之間。

20、進一步的，以溶液輸送總流量為100％計，所述鈣鹽溶液的流速占比為10％～25％，所述硅酸鹽溶液的流速占比為15％～35％，所述分散劑溶液的流速占比為25％～60％。

21、第二方面，一種上述任一項所述的超聲微流制備方法制備得到的納米硅酸鈣晶核劑在水泥早強劑中的應用。

22、與現有技術相比，本發明至少具有如下有益效果：

23、本發明提供的納米硅酸鈣晶核劑的超聲微流制備方法，與傳統釜式攪拌工藝制備納米硅酸鈣材料相比，優勢在于：(1)傳質傳熱快，由于超聲微流控反應器的微米級通道擁有超大的比表面積，所以使得物料能夠快速響應，有效提高了反應效率；(2)反應時間短，由于微流法工藝對反應微環境的調控，所以使得物料能夠在極短時間內充分反應，有效減少了反應所需時間，將反應時間縮短至5s～60s；(3)硅酸鈣溶液濃度高，由于超聲波提供超聲能量，超聲空化作用使得微通道內的流體產生微泡，從而有助于提高硅酸鈣在溶液中的分散性，使得硅酸鈣濃度能夠提高到22％～35％，同時溶液穩定性較好；(4)無放大效應，超聲微流法工藝無需探索放大過程，可以通過增加微管道數量來實現工業化放大生產，極大縮短了產業化研發周期；(5)超聲微流法工藝制備得到的納米硅酸鈣晶核劑能夠有效提高水泥的早期強度性能，同時對水泥的后期強度無影響。

24、本發明提供的納米硅酸鈣晶核劑的應用，有利于提高水泥的早期強度性能，同時對水泥的后期強度無影響。

技術特征：

1.一種納米硅酸鈣晶核劑的超聲微流制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的超聲微流制備方法，其特征在于，所述鈣鹽溶液包括氯化鈣水溶液、甲酸鈣水溶液、硝酸鈣水溶液、草酸鈣水溶液、次氯酸鈣水溶液以及醋酸鈣水溶液中的至少一種。

3.根據權利要求2所述的超聲微流制備方法，其特征在于，所述鈣鹽溶液中鈣鹽的質量占比為30％～60％。

4.根據權利要求1所述的超聲微流制備方法，其特征在于，所述硅酸鹽溶液包括硅酸鉀水溶液、硅酸鋁鉀水溶液以及偏硅酸鈉水溶液中的至少一種。

5.根據權利要求4所述的超聲微流制備方法，其特征在于，所述硅酸鹽溶液中硅酸鹽的質量占比為25％～50％。

6.根據權利要求1所述的超聲微流制備方法，其特征在于，所述分散劑溶液包括聚乙烯吡咯烷酮水溶液、聚羧酸聚合物水溶液、甲基纖維素水溶液以及聚乙烯醇水溶液中的至少一種；

7.根據權利要求6所述的超聲微流制備方法，其特征在于，所述分散劑溶液中分散劑的質量占比為10％～30％。

8.根據權利要求1-7任一項所述的超聲微流制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

9.根據權利要求8所述的超聲微流制備方法，其特征在于，以溶液輸送總流量為100％計，所述鈣鹽溶液的流速占比為10％～25％，所述硅酸鹽溶液的流速占比為15％～35％，所述分散劑溶液的流速占比為25％～60％。

10.一種權利要求1-9任一項所述的超聲微流制備方法制備得到的納米硅酸鈣晶核劑在水泥早強劑中的應用。

技術總結
本發明提供了一種納米硅酸鈣晶核劑的超聲微流制備方法及其應用，涉及納米材料制備的技術領域，本發明將鈣鹽溶液、硅酸鹽溶液以及分散劑溶液輸送至超聲微流控反應器中進行反應，通過調控超聲功率、超聲頻率以及微通道內徑的各參數，從而發揮協同作用，共同實現了納米硅酸鈣晶核劑的快速合成，解決了現有技術中制備納米硅酸鈣時存在反應時間長、反應效率低以及硅酸鈣溶液濃度偏低的技術問題，達到了傳質傳熱快、反應時間短、生產效率高、硅酸鈣濃度高以及易于放大工業化的技術效果，所得納米硅酸鈣晶核劑有利于提高水泥的早期強度性能，同時對水泥的后期強度無影響。

技術研發人員：莫世廣,陶從喜,何坤富,滕灼光,吳麗麗,周靖,彭蓉,陳華富
受保護的技術使用者：華潤水泥技術研發有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28