一種超薄碳納米片的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學合成技術領域，涉及碳納米片的制備方法。
【背景技術】
[0002]超薄碳納米片是一種新型二維納米碳材料，由于其具有較高的比表面積和優良的導電性能，在電化學能量存儲和催化領域備受關注。而目前碳納米片的制備方法也逐漸豐富，如:“一鍋”溶劑熱法、射頻濺射法(RF)、微波等離子體增強化學氣相沉積法(MPECVD)、直流等離子體增強化學氣相沉積(DC-PECVD)、水下電弧法、熱絲化學氣相沉積(HFCVD )、電子回旋加速等離子體增強化學氣相沉積法(ECR-PECVD)、射頻等離子體增強化學氣相沉積(RFPECVD)。這些方法中不論是傳統的制備方法還是目前應用較多的各類增強化學氣相沉積法，對于碳納米片方面的制備工藝均比較單一，大多只是改變了制備體系中反應能量的供應方式，基本都是采用了化學氣相沉積的過程。而利用化學氣相沉積的方法制備碳納米片過程比較復雜，而且制備成本較高。

【發明內容】

[0003]本發明提供了一種操作簡單、轉化效率高的可用于大規模工業生產制備超薄碳納米片的方法。以碳水化合物或(和)農林副產物為碳源使其與硫酸溶液反應，通過控制碳化反應中動力學條件，使得原材料直接碳化形成超薄碳納米片，而不是無定型碳。
[0004]本發明是通過以下技術方案實現的。
[0005]將農林副產物或碳水化合物按與硫酸1:10-1:100的料液比(kg/Ι)溶解在濃度大于90%的硫酸溶液中，于20~200°C反應0.5-48小時，得到黑色生成物；經過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0006]優選地，農林副產物或碳水化合物:硫酸為1:15~1:50，硫酸溶液濃度為95%~98%，反應溫度為30~100°C，反應時間為12~36小時。
[0007]本發明所述的農林副產物是指木頭、木肩、秸桿、果殼、稻殼、棉花、紙張、甘蔗等中的一種或兩種以上。
[0008]本發明所述的碳水化合物為葡萄糖、蔗糖、淀粉、纖維素等中的一種或兩種以上。
[0009]本發明所述的硫酸溶液為硫酸水溶液。
[0010]本發明采用硫酸碳化獲得超薄碳納米片，相比于其他方法更加的簡便，有利于超薄碳納米片的產業化。
[0011]普通的硫酸碳化一般只會獲得粒狀的碳，而本法通過控制碳化反應中的動力學條件，使原材料直接碳化形成超薄碳納米片，而不是粒狀碳。
[0012]基于超薄碳納米片的納米復合材料在能量儲存、液晶器件、電子器件、生物材料、傳感材料和催化劑載體等領域展現出許多優良性能，具有廣闊的應用前景。
[0013]本發明具有以下優點:1、步驟簡單，易于操作，適合大規模工業化生產；2、原材料來源廣泛，且廉價；3、產率高，易于提純；4、反應條件溫和，能耗低。
【附圖說明】
[0014]圖1是實施例1制備的超薄碳納米片的低倍掃描電子顯微鏡圖。
[0015]圖2是實施例1制備的超薄碳納米片的高倍掃描電子顯微鏡圖。
【具體實施方式】
[0016]本發明將通過以下實施例作進一步說明。
[0017]實施例1。
[0018]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在室溫反應48小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0019]實施例2。
[0020]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在40°C反應36小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
實施例3。
[0021]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在60°C反應30小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0022]實施例4。
[0023]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在80°C反應24小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0024]實施例5。
[0025]把I公斤葡萄糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，在100°C反應18小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0026]實施例6。
[0027]把I公斤葡萄糖溶解在50升98%的硫酸溶液中，在150°C反應10小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0028]實施例7。
[0029]把I公斤葡萄糖溶解在80升98%的硫酸溶液中，在180°C反應2小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0030]實施例8。
[0031]把I公斤葡萄糖溶解在100升98%的硫酸溶液中，在200°C反應0.5小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0032]實施例9。
[0033]把I公斤葡萄糖溶解在30升90%的硫酸溶液中，在40°C反應36小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0034]實施例10。
[0035]把I公斤葡萄糖溶解在20升95%的硫酸溶液中，在40°C反應36小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0036]實施例11。
[0037]首先把I公斤淀粉溶解在10升98%的硫酸溶液中，在60°C并保溫30小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0038]實施例12。
[0039]把I公斤蔗糖溶解在10升98%的硫酸溶液中，后加熱到80°C并保溫24小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0040]實施例13。
[0041]把I公斤棉花溶解在20升濃度為98%的硫酸水溶液中，后加熱到80°C并保溫24小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0042]實施例14。
[0043]首先把I公斤紙張溶解在20升發煙硫酸中，后加熱到80°C并保溫24小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0044]實施例15。
[0045]把I公斤木肩溶解在20升濃度為98%的硫酸水溶液中，后加熱到80°C并保溫24小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
[0046]實施例16。
[0047]把0.5公斤秸桿和0.5公斤木肩溶解在20升98%的硫酸水溶液中，在室溫反應48小時，得到黑色生成物；過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。
【主權項】
1.一種超薄碳納米片的制備方法，其特征是:將農林副產物或碳水化合物按與硫酸1:10-1:100的料液比(kg/Ι)溶解在濃度大于90%的硫酸溶液中，于20~200°C反應0.5-48小時，得到黑色生成物；經過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的農林副產物或碳水化合物:硫酸為1:15~1:50，硫酸溶液濃度為95%~98%，反應溫度為30~100°C，反應時間為12~36小時。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的農林副產物是指木頭、木肩、秸桿、果殼、稻殼、棉花、紙張、甘蔗中的一種或兩種以上。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的碳水化合物為葡萄糖、蔗糖、淀粉、纖維素中的一種或兩種以上。5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的硫酸溶液為硫酸水溶液。
【專利摘要】一種超薄碳納米片的制備方法，其特征是：將農林副產物或碳水化合物按與硫酸1:10~1:100的料液比（kg/l）溶解在濃度大于90%的硫酸溶液中，于20~200℃反應0.5~48小時，得到黑色生成物；經過濾、洗滌、干燥、高溫退火后得到超薄碳納米片。本發明步驟簡單，易于操作，適合大規模工業化生產；原材料來源廣泛，且廉價；產率高，易于提純；反應條件溫和，能耗低。
【IPC分類】C01B31/02, B82Y40/00
【公開號】CN104891474
【申請號】CN201510272952
【發明人】肖衍和, 李林, 郭洪平, 李盛菘, 周志方
【申請人】南昌大學
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月26日