、將預處理的廢水沉降物與其他原料混合均勻，在室溫下裝入坩堝中，以5°C/min的升溫速率升溫至1450 °C，并保溫2h，熔制成玻璃液，將玻璃液澆鑄成型后，于500 °C下退火2h，得玻璃樣品。
[0043]4、將上述玻璃樣品以5 °C/min的升溫速率加熱到729°C，并保溫lh，后繼續以5°C /min的升溫速率加熱954°C，保溫2h，隨爐冷卻，得最終微晶玻璃。所得微晶玻璃的XRD圖為圖3，經XRD分析表明，微晶玻璃中的晶相為鈣鋁黃長石和羥基磷灰石。
[0044]實施例6
微晶玻璃的組分如下(wt%):Si02 39.79%, A1203 12.38%, CaO 22.68%, Mg07.26%, P2059.06%,剩余組分8.83%。
[0045]上述微晶玻璃的制備方法為:
1、原料以及用量的確定:根據微晶玻璃中氧化鋁的含量，確定廢水沉降物的用量，然后選擇硅砂、白云石、石灰石、磷酸二氫銨等原料補足Si02、Ca0、Mg0、P205的含量；
2、將廢水沉降物在120°C干燥12小時，然后在900°C煅燒2小時，完成對廢水沉降物的預處理；
3、將預處理的廢水沉降物與其他原料混合均勻，在室溫下裝入坩堝中，以5°C/min的升溫速率升溫至1450 °C，并保溫2h，熔制成玻璃液，將玻璃液澆鑄成型后，于500 °C下退火2h，得玻璃樣品。
[0046]4、將上述玻璃樣品，以5 T/min的升溫速率加熱到724°C，并保溫lh，后繼續以5°C/min的升溫速率加熱794°C，保溫2h，隨爐冷卻，得最終微晶玻璃。所得微晶玻璃的XRD圖為圖4，經XRD分析表明，微晶玻璃中析出的晶相為羥基磷灰石(Ca5 (P04) 3 (0H))。
[0047]實施例7
按照實施例6的微晶玻璃組成和制備方法制備羥基磷灰石微晶玻璃，不同的是，步驟4的工藝條件不同，具體如下:將1450°C高溫、700°C退火后得到的玻璃樣品以5 °C/min的升溫速率加熱到724°C，并保溫lh，后繼續以5 °C/min的升溫速率加熱927 °C,保溫2h，隨爐冷卻，得最終微晶玻璃。經XRD分析表明，微晶玻璃析出的晶相為羥基磷灰石(Ca5 (P04) 3 (OH))。所得微晶玻璃的XRD圖與實施例1微晶玻璃類似。
[0048]實施例8
微晶玻璃的組分如下(wt%):Si02 44.73%, A1203 13.86%, CaO 25.15%, MgOl.41%, P205
5.02%,剩余組分9.83%。
[0049]上述微晶玻璃的制備方法為:
1、原料以及用量的確定:根據微晶玻璃中氧化鋁的含量，確定廢水沉降物的用量，然后選擇硅砂、白云石、石灰石、磷酸二氫銨等原料補足Si02、Ca0、Mg0、P205的含量；
2、將廢水沉降物在120°C干燥12小時，然后在900°C煅燒2小時，完成對廢水沉降物的預處理；
3、將預處理的廢水沉降物與其他原料混合均勻，在室溫下裝入坩堝中，以5°C/min的升溫速率升溫至1450 °C，并保溫2h，熔制成玻璃液，將玻璃液澆鑄成型后，于660 °C下退火2h，得初步的玻璃樣品。
[0050]4、將上述玻璃樣品，以5 °C/min的升溫速率加熱到772°C，并保溫l_2h，后繼續以5°C/min的升溫速率加熱1000°C，保溫2h，隨爐冷卻，得最終微晶玻璃。所得微晶玻璃的XRD圖為圖5，經XRD分析表明，微晶玻璃中的晶相為羥基磷灰石(Ca5 (P04) 3 (0H))。
[0051]對比例1
微晶玻璃的組分如下(wt%):Si0242.69%, A1203 13.29%, CaO 24.34%, MgO 7.79%, P205
2.43%，剩余組分9.46%。
[0052]微晶玻璃的制備方法為:
1、原料以及用量的確定:根據微晶玻璃中氧化鋁的含量，確定廢水沉降物的用量，然后選擇硅砂、白云石、石灰石、磷酸二氫銨等原料補足Si02、Ca0、Mg0、P205的含量；
2、將廢水沉降物在120°C干燥12小時，然后在900°C煅燒2小時，完成對廢水沉降物的預處理；
3、將預處理的廢水沉降物與其他原料混合均勻，在室溫下裝入坩堝中，以5°C/min的升溫速率升溫至1450 °C，并保溫2h，熔制成玻璃液，將玻璃液澆鑄成型后，于500 °C下退火2h，得玻璃樣品。
[0053]4、將上述玻璃樣品，以5 °C/min的升溫速率加熱到725°C，并保溫lh，后繼續以5 T/min的升溫速率加熱至930°C，保溫2h，隨爐冷卻，得最終微晶玻璃。所得微晶玻璃的XRD圖為圖6，經XRD分析表明，微晶玻璃中析出的晶相僅有鈣鋁黃長石，無羥基磷灰石(Ca5(P04)3(0H))o
【主權項】
1.一種羥基磷灰石微晶玻璃，其特征是包括以下質量百分比的組分:Si0239.79-44.73%, A1203 12.38^13.86%, CaO 22.68^25.15 %, MgO 1.4Γ7.61%, P2054.75?9.06%，剩余組分 8.82-9.83%。2.根據權利要求1所述的微晶玻璃，其特征是:Si02與A1203的質量比為3.20~3.23:1，A1203 與 CaO 的質量比為 0.53-0.57:1。3.根據權利要求1所述的微晶玻璃，其特征是:剩余組分由原料引入。4.根據權利要求1-3中任一項所述的微晶玻璃，其特征是:制備微晶玻璃的原料中包括廢水沉降物。5.根據權利要求4所述的微晶玻璃，其特征是:所述廢水沉降物為流化床催化裂化催化劑的生產廢水經混凝或絮凝工藝處理所得的沉降物。6.根據權利要求1-5中任一項所述的微晶玻璃，其特征是:微晶玻璃中氧化鋁組分來源于廢水沉降物。7.根據權利要求1-5中任一項所述的微晶玻璃，其特征是:所述Si02由廢水沉降物和硅砂引入；所述CaO由廢水沉降物和石灰石共同引入，或者由廢水沉降物、石灰石和白云石共同引入；所述MgO由廢水沉降物單獨引入或由廢水沉降物和白云石共同引入；所述P205由磷酸二氫銨引入。8.根據權利要求4或5所述的微晶玻璃，其特征是:所述廢水沉降物經干燥、煅燒預處理后，再作為微晶玻璃的原料。9.根據權利要求8所述的微晶玻璃，其特征是:所述煅燒溫度為900°C，煅燒時間2~4小時。10.一種權利要求1-9中任一項所述的含有輕基磷灰石晶相的微晶玻璃的制備方法，其特征是包括以下步驟: (1)按照微晶玻璃的組成，從廢水沉降物、硅砂、白云石、石灰石、磷酸二氫銨中選擇所需的原料； (2)將廢水沉降物干燥，并在900°C下煅燒，煅燒時間2~4小時，得預處理的廢水沉降物； (3)將預處理的廢水沉降物與其他原料混合，升溫至1450°C，并保溫2h，熔制成玻璃液，將玻璃液澆鑄成型，在500-66(TC下退火lh，得玻璃樣品； (4)將上述玻璃樣品加熱到720~820V，保溫30mirT300min，然后繼續加熱至794~1000°C，保溫l~4h，最后隨爐冷卻，得羥基磷灰石微晶玻璃。
【專利摘要】本發明公開了一種羥基磷灰石微晶玻璃，組分包括：SiO239.79-44.73%，Al2O312.38~13.86%，CaO22.68~25.15%,MgO1.41~7.61%，P2O54.75~9.06%，剩余組分8.82-9.83%。本發明微晶玻璃以廢水沉降物為主要原料，無需固液分離和洗滌、干燥等過程，能夠較為快捷的制備出羥基磷灰石微晶玻璃，既為該廢水沉降物的回收利用提供了一種新的思路，變廢為寶，又降低了羥基磷灰石微晶玻璃的制備成本，所得到的羥基磷灰石微晶玻璃應用前景廣闊，附加值高，便于工業化推廣應用，為企業廢水沉降物回收利用提供了動力。
【IPC分類】C03C10/14, C03C6/00
【公開號】CN105366942
【申請號】CN201410425951
【發明人】劉世權, 王衍升, 李娜, 曲慧
【申請人】濟南大學
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2014年8月27日