專利名稱：用堿性陰離子交換樹脂催化合成丁酮醇的工藝方法
技術領域：
本發明涉及用堿性陰離子交換樹脂催化合成丁酮醇的工藝方法。
丁酮醇是合成丁烯酮的關鍵中間體，在丁酮醇的合成過程中，常用的工藝方法如
圖1所示，是將丙酮、甲醛在NaOH或KOH等堿性水溶液的催化下，進入管式反應器A中反應后，用草酸溶液中和，進入分餾塔B中，分餾塔頂回收丙酮，分餾塔底得到含水的丁酮醇粗品。該工藝方法存在的問題是反應完成后，反應液要用過量的酸來及時中止反應，否則會形成較多的雙丙酮醇副產物；此外，過量的酸常會帶到回收的丙酮中，導致反應系統堿度的波動，給反應的控制帶來困難。因此，這種工藝方法，合成丁酮醇的收率和含量不高，且反應波動較大。
本發明的目的是提供一種收率和含量高、反應波動小、操作簡便的用堿性陰離子交換樹脂催化合成丁酮醇的工藝方法。
為了達到上述目的，本發明采用的工藝方法如下將原料丙酮、甲醛分別裝入有弱堿性陰離子交換樹脂的預處理柱中除去原料中所含的微量有機酸后混合，進入裝有強堿性陰離子交換樹脂作催化劑的反應器中，反應器的溫度為25～35℃，反應時間為10～20分鐘，不經中和直接進入分餾塔中，分餾塔頂回收丙酮，分餾塔底得到含水的丁酮醇粗品。
本發明的優點是1)作為反應用的強堿性陰離子交換柱或管可以長期使用，不會消耗，因而可以降低生產成本；2)反應完以后的產物中不含堿，因而無需用酸中和，從而避免了回收丙酮的酸含量波動；3)由于采用預處理柱，使得進入反應器的原料質量穩定，從而避免了因原料含酸量波動所帶來的反應結果波動；4)可以精確控制反應時間，減少付產物的形成，從而提高了丁酮醇的含量和收率，減少了“三廢”的產生。
下面結合附圖和實施例對本發明作詳細描述。
圖1是原合成丁酮醇的工藝流程圖；圖2是本發明的工藝流程圖。
如圖2所示，將原料丙酮、甲醛分別裝入有弱堿性陰離子交換樹脂的預處理柱中除去原料中所含的微量有機酸后混合，進入裝有強堿性陰離子交換樹脂作催化劑的反應器A中，反應器的溫度為25～35℃，反應時間為10～20分鐘，不經中和直接進入分餾塔B中，分餾塔頂回收丙酮，分餾塔底得到含水的丁酮醇粗品。
為清除原料丙酮、甲醛中微量酸對反應的影響，因此在反應器(柱狀或管式)前加預處理柱，預處理柱中加弱堿性陰離子交換樹脂，以除去原料中的酸，但又不至于引起原料產生副反應。
預處理用的弱堿性陰離子交換樹脂為市售的大孔型或凝膠型弱堿性陰離子交換樹脂，經NaOH或KOH水溶液處理后作為預處理樹脂。
強堿性陰離子交換樹脂為市售的大孔型或凝膠型強堿性陰離子交換樹脂，經NaOH或KOH水溶液處理后作為催化劑。
為了使反應能連續進行，原料丙酮、甲醛的予處理柱分別為兩根，裝丙酮的為[C]和[C′]預處理柱，裝甲醛的為D和D′預處理柱，C或C′和D或D′可切換使用。一根使用，另一根備用，當預處理柱中樹脂被原料中酸基本中和完時，將物料切換到備用柱，用過的預處理柱則用NaOH或KOH水溶液再生，再生好以后作為備用柱。
本發明的實施例如表1所示
比較例如表2所示
權利要求
1．用堿性陰離子交換樹脂催化合成丁酮醇的工藝方法，其特征在于將原料丙酮、甲醛分別裝入有弱堿性陰離子交換樹脂的預處理柱中除去原料中所含的微量有機酸后混合，進入裝有強堿性陰離子交換樹脂作催化劑的反應器[A]中，反應器的溫度為25～35℃，反應時間為10～20分鐘，不經中和直接進入分餾塔[B]中，分餾塔頂回收丙酮，分餾塔底得到含水的丁酮醇粗品。
2．根據權利要求1所述的用堿性陰離子交換樹脂催化合成丁酮醇的工藝方法，其特征在于所述的預處理用的弱堿性陰離子交換樹脂為市售的大孔型或凝膠型弱堿性陰離子交換樹脂，經NaOH或KOH水溶液處理后作為預處理樹脂。
3．根據權利要求1所述的用堿性陰離子交換樹脂催化合成丁酮醇的工藝方法，其特征在于所述的強堿性陰離子交換樹脂為市售的大孔型或凝膠型強堿性陰離子交換樹脂，經NaOH或KOH水溶液處理后作為催化劑。
4．根據權利要求1所述的用堿性陰離子交換樹脂催化合成丁酮醇的工藝方法，其特征在于所述的原料丙酮、甲醛的予處理柱分別為兩根，裝丙酮的為[C]和[C′]預處理柱，裝甲醛的為[D]和[D′]預處理柱，[C]或[C′]和[D]或[D′]可切換使用。
5．根據權利要求1所述的用堿性陰離子交換樹脂催化合成丁酮醇的工藝方法，其特征在于所述的反應器[A]為柱狀或管式反應器。
全文摘要
本發明公開的用堿性陰離子交換樹脂催化合成丁酮醇的工藝方法,是將原料丙酮、甲醛分別裝入有弱堿性陰離子交換樹脂的預處理柱中除去原料中所含的微量有機酸后混合,進入裝有強堿性陰離子交換樹脂作催化劑的反應器中,反應器的溫度為25～35℃,反應時間為10～20分鐘,不經中和直接進入分餾塔中,分餾塔頂回收丙酮,分餾塔底得到含水的丁酮醇粗品。本發明的反應器可長期使用,生產成本降低,丁酮醇收率和含量高,反應波動小。
文檔編號C07C49/00GK1297878SQ0013303
公開日2001年6月6日 申請日期2000年11月17日 優先權日2000年11月17日
發明者陳志榮, 李浩然, 梁曉東, 呂國峰 申請人:浙江大學, 浙江新和成股份有限公司