專利名稱：一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法
技術領域：
本發明屬于化工技術領域，涉及有機溶劑的提純方法，尤其是一種科研 用高純有機溶劑丙酮的提純方法。
背景技術：
市面上銷售的丙酮試劑，其丙酮含量約99.5%,其中含有少量不飽和烴 類、水等雜質。此種丙酮并不能滿足相關科研試驗的需要，因此該種丙酮必 須經過進一步純化，使其各項技術指標都達到色譜級、農殘級丙酮的標準才 能使用。
目前，國內關于丙酮純化方面的資料，大多集中于廢液中丙酮的回收利 用，其中專利號分別為200710028462.4、 200710060107.5中分別就廢液中 丙酮的回收提供了相關的方法和裝置，但不適用于高純度丙酮(含量99.5。zO 的提純。
據檢索，國內關于高純度丙酮試劑的進一步提純方法相關闡述甚少，主 要是由于經過初步提純的丙酮中雜質的含量少，精餾中很難將雜質除去，因 此，本發明是針對這一技術難題提出有效的解決方法。

發明內容
本發明的目的是提供一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，該提純 方法具有工藝簡單、殘渣易分離、產品純度高等特點。 本發明是通過以下方案實施的
一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，提純的步驟如下
(1) 將原料丙酮通過吸附樹脂柱以除去雜質；
(2) 將吸附后的丙酮進行干燥，并測定含水量；
(3) 將干燥后含水量在合格范圍的丙酮進行精餾，精餾后過濾，即得到色 譜級和農殘級丙酮產品。
而且，所述的吸附樹脂為Amberlite XAD-4，干燥劑為無水硫酸鉀或無
水碳酸鉀。
而且，所述的原料丙酮以20-80mL/min速度流經吸附樹脂柱。 而且，所述的步驟(3)中丙酮中合格含水量范圍控制在《0.2%。 而且，所述將干燥后的丙酮進行精餾的條件為精餾釜底溫度
100~300°C，釜中丙酮液體溫度6rC^65。C，釜頂溫度55。C 57。C，控制回流
比l: 3~5。本發明的優點和積極效果是
1、 本發明以含量為99.5%的丙酮為原料、以吸附樹脂作為吸附劑進行吸
附分離除去其中的雜質，采用無水硫酸鉀或無水碳酸鉀作為干燥劑除去其中
的水分，經過吸附、干燥、精餾提純得到純度99.9%的丙酮產品，該提純方 法簡單，殘渣易分離，產品純度高，運行穩定，適于規模化生產。
2、 本提純方法用吸附樹脂進行吸附去除丙酮中的雜質，提升丙酮含量至 99.9%，其它各項指標都達到色譜級要求，成品率由原來的70%提高至90%， 節省了人力，減少了能源的消耗，更適用于工業化的生產和應用，具有顯著 的經濟效益。
3、 本提純方法生產的產品經檢測其各項指標符合色譜級、農殘級色譜丙 酮的要求，其丙酮含量大于99.9%，回收率大于93%，成品率達到95%,其 中可得到50-60%的農殘級丙酮試劑，該產品可以滿足高效液相色譜(HPLC) 的客戶在農藥殘留中的應用需求，填補了國內農殘級試劑生產的空白。
具體實施例
下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的， 不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。 實施例1:
一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，步驟如下
(1) 將原料丙酮(含量約為99.5%)提升至吸附塔上方，其中吸附塔高2M， 直徑10cm，內裝吸附樹脂的量為塔高的4/5，丙酮原料以20mL/min速度進 行吸附；在塔內，丙酮與吸附樹脂充分接觸，使不飽和烴類雜質被吸附掉， 檢測吸附出液質量，待吸附出液檢驗合格(即流出液各項指標接近色譜級和 農殘級的技術指標要求，其具體技術指標要求見表1)后，進入下步操作， 并將雜質高的吸附前餾分除去。
(2) 將上述吸附塔流出的丙酮進入干燥塔，塔高2M，直徑10cm，裝入經 烘烤干燥的無水硫酸鉀，測量干燥后丙酮的含水量，水分控制在《0.2%，含 水量合格后進入下步操作；如果水分含量大于0.25%時，說明干燥劑已經被 水飽和，必須更換之后再進行干燥處理。
(3) 將上述經干燥后的丙酮注入100L的不銹鋼精餾釜進行精餾，利用導熱 油加熱，控制不銹鋼釜底溫度100°C，釜中丙酮液體溫度6rC，出液溫度55'C， 控制回流比在l: 3出液，成品經0.45pmNYL微孔濾膜過濾后，在氮氣保護 下裝瓶密封，即取得合格的色譜級、農殘級丙酮產品(純度99.9%)，其前餾 分作進一步處理。
實施例2:
一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，步驟如下(1) 將原料丙酮(含量約為99.5%)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直 徑10cm，內裝吸附樹脂的量為塔高的4/5，丙酮原料以80mL/min速度進行 吸附，吸附出液檢驗合格后進入下步操作；并將雜質高的吸附前餾分除去。
(2) 將上述吸附塔的流出液進入干燥塔，塔高2M，直徑10cm，裝入經烘 烤干燥的無水碳酸鉀，測量干燥后丙酮的含水量，水分控制在《0.2%，含水 量合格后進入下步操作；當水分含量大于0.25%時，說明干燥劑已經被水飽 和，必須更換之后再進行干燥處理。
(3) 將上述經干燥后丙酮注入120L的不銹鋼精餾釜進行精餾。利用導熱油 加熱,控制不銹鋼釜底溫度300°C，釜中丙酮液體溫度65°C，出液溫度57°C，控 制回流比在l: 5出液，成品經0.45pmNYL微孔濾膜過濾后，在氮氣保護下 裝瓶密封，即取得合格的色譜級、農殘級丙酮產品(純度99.9%);其前餾分 作進一步處理。
農殘級指標的測定
農殘級指標樣品除滿足色譜級指標外，濃縮300倍后，用GC-ECD氣 相色譜儀檢測到的所有雜峰(與Y-六六六峰高比較)均低于10ng/L，農殘級 為合格。這樣經過純化過的高純丙酮，經過進一步提純可得到50-60%的農殘 級色譜丙酮產品。
表h原料、色譜、農殘級丙酮的技術指標名稱色譜級農殘級原料值備注
含量CH3(CH2)4CH3， w/%，799.899.2 99.6GC
蒸發殘渣，w/%0.00050扁50.01~0.00 1
水分(H20)， w/%0.20. 2~0.4卡爾費休 法
吸 光 度330nm51.00Sl.0 2.0
340nm^0.5~0,3
350nm50.02
400nm，1S0.l~0.05
農殘檢測(GD-ECD):所有 峰/(ng/L) (與Y-六六六峰高比較)510
權利要求
1、一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，其特征在于提純的步驟如下(1)將原料丙酮通過吸附樹脂柱以除去雜質；(2)將吸附后的丙酮進行干燥，并測定含水量；(3)將干燥后含水量在合格范圍的丙酮進行精餾，精餾后過濾，即得到色譜級和農殘級丙酮產品。
2、 根據權利要求1所述的一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，其 特征在于所述的吸附樹脂為Amberlite XAD-4，干燥劑為無水硫酸鉀或無 水碳酸鉀。
3、 根據權利要求1所述的一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，其 特征在于所述的原料丙酮以20-80mL/min速度流經吸附樹脂柱。
4、 根據權利要求1所述的一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，其 特征在于所述的步驟(3)中丙酮中合格含水量范圍控制在《0.2%。
5、 根據權利要求1所述的一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，其 特征在于所述將干燥后的丙酮進行精餾的條件為精餾釜底溫度 100~300°C，釜中丙酮液體溫度6rC 65r，釜頂溫度55°C~57°C ，控制回流 比l: 3 5。
全文摘要
本發明涉及一種科研用高純有機溶劑丙酮的提純方法，步驟是原料丙酮經過吸附樹脂吸附除雜、干燥劑干燥除水、精餾釜精餾、過濾、封裝即得到色譜級、農殘級丙酮產品。本發明可獲得純度大于99.9％的色譜丙酮產品，收率大于93％，合格率大于95％，可得到50-60％的農殘級丙酮試劑，可以滿足高效液相色譜(HPLC)客戶在農藥殘留中的應用需求，填補了國內農殘級色譜試劑生產的空白；同時本發明與常規方法相比產品純度高，操作簡便，運行穩定，適于規模化生產。
文檔編號C07C45/79GK101544551SQ20091006876
公開日2009年9月30日 申請日期2009年5月6日 優先權日2009年5月6日
發明者宋金鏈, 張玉芝 申請人:天津市康科德科技有限公司