專利名稱：三苯基膦的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種三苯基膦的生產方法，屬于化工領域。
背景技術：
本發明的目的是發明一種反應平穩、安全環保的三苯基膦的生產方法。目前生產三苯基瞵的主要方法有鎂法和鈉法兩種，但是用鈉法生產制備鈉砂是要求高，且鈉與氯代苯的反應劇烈，容易引起爆炸、火災等安全事故；而鎂法則由于反應條件溫和，比較安全，但是在三氯化膦滴定過程中，由于反應物粘度高，傳熱慢，容易引起副反應，導致產品純度不高、收率低，因此需要解決提供一種新的方法，解決鎂法存在的問題。

發明內容
根據現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種三苯基膦的生產 方法，產品收率高、純度高、污染低。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是提供一種三苯基膦的生產方法，其特征在于包括以下步驟(I)四氫呋喃26-35份、甲苯80-120份在反應釜內混合均勻，從人孔中投入鎂屑6-8. 5份，密封人孔，加入苯基氯化鎂引發液10份，充氮排氧，重復置換2-3次；加熱使釜內溫度保持在80±5°C，攪拌下勻速滴加氯代苯共計220-260份，滴加約至1/4-1/2氯代苯時，升溫至100-105°C并保持約30分鐘，然后降溫至80±5°C，繼續滴加其余的1/2-3/4的氯代苯時，滴加期間維持料溫80 ± 5°C，滴加完畢，緩慢升溫至100-105 °C，至出現輕微回流為止，保持溫度4小時，將其冷卻至50-80°C，抽入另一反應釜內釜；(2)開足冷卻水，釜內冷卻至50°C時，滴加三氯化磷10-12份、甲苯6份混合物，保持料溫50°C ±5°C，三氯化磷甲苯混合液滴加完畢，加熱料溫至85°C _95°C度，保溫4個小時；(3)冷卻至室溫_50°C，開始滴加質量分數4-8 %的鹽酸6_10份，保持溫度在室溫_50°C，滴加完畢后再攪拌30分鐘，靜置60分鐘，分出底部水層，再用水15-30份洗滌，操作同上共兩次；(4)攪拌下加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯，直至溶劑蒸餾完，釜中物料加溫至140°C,開啟真空泵負壓蒸懼，當真空達O. 9mpa,物料溫度達到140_180°C無回流時,減壓蒸餾結束；(5)物料溫度冷卻至室溫_50°C，加入質量分數30%鹽酸75份，攪拌30分鐘，靜置15-20分鐘，使三苯基磷全部溶解，過濾濾去三苯基氧膦及其它雜質，濾液內加入80份軟化水，然后離心，分離出三苯基膦；(6)釜內加入甲苯70-80份，投入分離出的三苯基膦25份，升溫至50°C，攪拌溶解，加入O. 5份鹽酸，攪拌15分鐘，靜置15-30分鐘，分去鹽酸，加水O. 5份，攪拌15分鐘，靜置15分鐘，分去水層，加氫氧化鈉O. 5份，中和，再加進2份水洗滌，蒸餾出甲苯，將濃縮液壓濾入另一釜內，釜內預先加入70-80份甲醇，然后攪拌加熱，至反應釜內壓力達到O. 2Mpa為止，保溫30分鐘，攪拌下緩慢冷卻到0-30°C，三苯基瞵結晶析出，離心分離，烘干即可得
到三苯基膦產品。 步驟￠)中所述的再加進2份水洗滌1-5次。步驟￠)中所述的甲苯的蒸餾為常壓蒸餾或減壓蒸餾。本發明的有益效果是產品收率高、純度高、污染低的鎂法生產三苯基膦的工藝方法，克服傳統鎂法生產收率低、成本高、污染大的問題，同時本方法生產過程安全,不會產生爆炸等危險事故，克服傳統鎂法生產收率低、成本高、污染大的問題，通過在反應釜中預先加入一定量的溶劑，苯基氯化鎂格式試劑分批加入反應釜中，在低溫下定量滴加三氯化磷的方式，解決收率低的問題；通過對產物三苯基膦提純等后處理工藝的改進，避免了大量加入無機酸對環境的污染，整個工藝更加合理，適合規模化工業生產。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步說明。實施例1(1)四氫呋喃26份、甲苯80份在反應釜內混合均勻，從人孔中投入鎂屑6份，密封人孔，加入苯基氯化鎂引發液10份，充氮排氧，重復置換2次；加熱使釜內溫度保持在.80±5°C，攪拌下勻速滴加氯代苯共計220份，滴加至三分之一氯代苯時，升溫至100°C并保持約30分鐘，然后降溫至80±5°C，繼續滴加其余的三分之二的氯代苯，滴加期間維持料溫80±5°C，滴加完畢，緩慢升溫至100°C，至出現輕微回流為止，保持溫度4小時，將其冷卻至.50°C，抽入另一反應釜內釜；(2)開足冷卻水，釜內冷卻至50°C時，滴加三氯化磷10份、甲苯6份混合物，保持料溫50°C ±5°C，三氯化磷甲苯混合液滴加完畢，加熱料溫至85°C°C度，保溫4個小時；(3)冷卻至45°C，開始滴加質量分數4%的鹽酸6份，保持溫度在45°C，滴加完畢后再攪拌30分鐘，靜置60分鐘，分出底部水層，再用水15份洗滌，操作同上共兩次。(4)攪拌下加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯，直至溶劑蒸餾完，釜中物料加溫至.140°C，開啟真空泵負壓蒸餾，當真空達O. 9mpa,物料溫度達到140°C無回流時，減壓蒸餾結束；(5)物料溫度冷卻至45°C，加入質量分數30%鹽酸75份，攪拌30分鐘，靜置15分鐘，使三苯基磷全部溶解，過濾濾去三苯基氧膦及其它雜質，濾液內加入80份軟化水，然后離心，分離出三苯基膦；(6)釜內加入甲苯70份，投入分離出的三苯基膦25份，升溫至50°C，攪拌溶解，力口入O. 5份鹽酸，攪拌15分鐘，靜置15分鐘，分去鹽酸，加水O. 5份，攪拌15分鐘，靜置15分鐘，分去水層，加氫氧化鈉O. 5份，中和，再加進2份水洗滌，蒸餾出甲苯，將濃縮液壓濾入另一釜內，釜內預先加入70份甲醇，然后攪拌加熱，至反應釜內壓力達到O. 2Mpa為止，保溫30分鐘，攪拌下緩慢冷卻到0°C，三苯基瞵結晶析出，離心分離，烘干即可得到三苯基膦產品。步驟(6)中所述的再加進2份水洗滌I次。步驟(6)中所述的甲苯的蒸餾為常壓蒸餾。產品數據
權利要求
1.一種三苯基膦的生產方法，其特征在于包括以下步驟 (1)四氫呋喃26-35份、甲苯80-120份在反應釜內混合均勻，從人孔中投入鎂屑6-8.5份，密封人孔，加入苯基氯化鎂引發液10份，充氮排氧，重復置換2-3次；加熱使釜內溫度保持在80±5°C，攪拌下勻速滴加氯代苯共計220-260份，滴加至1/4-1/2氯代苯時，升溫至100-105°C并保持約30分鐘，然后降溫至80±5°C，繼續滴加其余的1/2-3/4的氯代苯時，滴加期間維持料溫80±5°C，滴加完畢，緩慢升溫至100-105°C，至出現輕微回流為止，保持溫度4小時，將其冷卻至50-80°C，抽入另一反應釜內釜； (2)開足冷卻水，釜內冷卻至50°C時，滴加三氯化磷10-12份、甲苯6份混合物，保持料溫50°C ±5°C，三氯化磷甲苯混合液滴加完畢，加熱料溫至85°C _95°C度，保溫4個小時； (3)冷卻至室溫-50°C，開始滴加質量分數4-8 %的鹽酸6-10份，保持溫度在室溫_50°C，滴加完畢后再攪拌30分鐘，靜置60分鐘，分出底部水層，再用水15-30份洗滌，操作同上共兩次； (4)攪拌下加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯，直至溶劑蒸餾完，釜中物料加溫至140°C，開啟真空泵負壓蒸餾，當真空達O. 9mpa，物料溫度達到140_180°C無回流時，減壓蒸餾結束； (5)物料溫度冷卻至室溫-50°C，加入質量分數30%鹽酸75份，攪拌30分鐘，靜置15-20分鐘，使三苯基磷全部溶解，過濾濾去三苯基氧膦及其它雜質，濾液內加入80份軟化水，然后離心，分離出三苯基膦； (6)釜內加入甲苯70-80份，投入分離出的三苯基膦25份，升溫至50°C，攪拌溶解，力口入O. 5份鹽酸，攪拌15分鐘，靜置15-30分鐘，分去鹽酸，加水O. 5份，攪拌15分鐘，靜置15分鐘，分去水層，加氫氧化鈉O. 5份，中和，再加進2份水洗滌，蒸餾出甲苯，將濃縮液壓濾入另一釜內，釜內預先加入70-80份甲醇，然后攪拌加熱，至反應釜內壓力達到O. 2Mpa為止，保溫30分鐘，攪拌下緩慢冷卻到0-30°C，三苯基瞵結晶析出，離心分離，烘干即可得到三苯基勝廣品。
2.根據權利要求I所述的三苯基膦的生產方法，其特征在于在步驟￠)中所述的再加進2份水洗滌1-5次。
3.根據權利要求I所述的三苯基膦的生產方法，其特征在于在步驟￠)中所述的甲苯的蒸餾為常壓蒸餾或減壓蒸餾。
全文摘要
本發明公開了一種三苯基膦的生產方法，屬于化工領域。其特征在于包括以下步驟四氫呋喃、甲苯混合均勻，投入鎂屑，加入引發液，充氮排氧；加熱使釜內溫度保持在80±5℃，攪拌下勻速滴加氯苯，升溫然后降溫，繼續滴加氯苯，抽入另一反應釜內釜；釜內冷卻，滴加三氯化磷、甲苯，三氯化磷甲苯混合液滴加完畢；冷卻，滴加鹽酸，靜置用水洗滌；加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯，減壓蒸餾結束；冷卻物料，分離出三苯基膦；加入甲苯，投入三苯基膦，蒸餾出甲苯，將濃縮液壓濾入另一釜內，釜內加入甲醇，三苯基瞵結晶析出，離心分離，烘干即可。產品收率高、純度高、污染低，克服傳統鎂法生產收率低、成本高、污染大的問題，同時本方法生產過程安全。
文檔編號C07F9/50GK102887919SQ201110207368
公開日2013年1月23日 申請日期2011年7月22日 優先權日2011年7月22日
發明者于波, 張琦, 王紅軍, 韓曉峰 申請人:山東金澤源工貿有限公司