專利名稱：一種制備2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備2-噁唑烷酮類抗菌藥物的合成重要中間體2-硝基-3-苯基-ι-丙醇的方法，屬于藥物合成領域。
背景技術：
2-噁唑烷酮是一類新型的全合成抗菌劑，對絕大多數革蘭陽性菌和部分厭氧菌有很好的抑制作用(段睿等·華西醫學· 2001，16 (2) 247-249).2-硝基-3-苯基-1-丙醇是一類重要的醫藥中間體，在制備全合成抗菌劑(R) -4-芐基-2-惡唑烷酮中具有重要的作用。1960年Dornow Alfred (Dornow Alfred, etal. Chemische Berichte. 1960, 93J6-32)選擇以硝基苯乙烯為起始原料，還原雙鍵后引入羥甲基合成2-硝基-3-苯基-1-丙醇，但是還原雙鍵的同時硝基也被還原， 導致了副反應的發生。馬濤等(馬濤等.中國藥物化學雜志.2003，13 O) :70-75)制備3-硝基-2-羥基-4-苯基丁酸提出以苯乙醇為起始原料，經鹵代、硝化、縮合三步反應進行制備。但是該反應通過三步進行，工藝路線如下，由于步驟多收率不高。
權利要求
1.一種制備2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法，其特征在于按照下述步驟進行(1) β -溴代苯乙烷與NaNO2進行硝化反應，反應時溫度控制在0-10°C，反應時間控制在3- ； (2)加入三乙胺進行脫質子，然后加入三聚甲醛進行反應，反應溫度控制在20-40°C，反應時間3-5h，用甲苯進行重結晶的方法進行提純即可得到2-硝基-3-苯基-1-丙醇。
2.根據權利要求1所述的一種制備2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法，其特征在于其中步驟(1)中β -溴代苯乙烷與NaNO2摩爾比為0. 6 1。
3.根據權利要求1所述的一種制備2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法，其特征在于其中步驟(2)中β-硝基苯乙烷與三乙胺摩爾比為1:2.2 ； β-硝基苯乙烷與三聚甲醛摩爾比為 1:0. 3-1:0.6。
4.根據權利要求3所述的一種制備2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法，其特征在于其中步驟(2)中β-硝基苯乙烷與三聚甲醛摩爾比為1 :0. 375。
全文摘要
本發明一種制備2-硝基-3-苯基-1-丙醇的方法，屬于藥物合成領域。按照下述步驟進行(1)β-溴代苯乙烷與NaNO2進行硝化反應，反應時溫度控制在0-10℃，反應時間控制在3-5h；(2)加入三乙胺進行脫質子，然后加入三聚甲醛進行反應，反應溫度控制在20-40℃，反應時間3-5h，用甲苯進行重結晶的方法進行提純即可得到2-硝基-3-苯基-1-丙醇。本方法具有反應過程簡單，反應條件容易控制，不需要進行中間產品的分離純化。本工藝操作簡單，原料易得，達到了降低生產成本的目的，具有一定的實際生產意義。
文檔編號C07C205/16GK102399151SQ20111034676
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者徐崇福, 沈力, 薛冰, 陳穎 申請人:常州大學