專利名稱：一種利用微通道反應器制備環氧氯丙烷的方法
技術領域：
本發明屬于化學產品技術領域，更具體地，是一種制備環氧氯丙烷的工藝方法。
背景技術：
目前環氧氯丙烷的主要工業化路線為①以Siell公司為代表的丙烯高溫氯化法 (以下簡稱氯丙烯法)，中間產物為3-氯丙烯，最終制得環氧氯丙烷。目前全球95%以上的環氧氯丙烷的生產均采用此方法。②日本昭和電工80年代中期開發的醋酸烯丙酯一烯丙醇法(以下簡稱烯丙醇法)，中間產物為烯丙醇。丙烯高溫氯化法是工業上生產環氧氯丙烷最常用的方法，美國Siell公司于1948 年成功開發丙烯高溫氯化法合成甘油的生產裝置，環氧氯丙烷作為中間體開始了工業化生產。德國、波蘭、捷克等國的公司在此基礎上進行了改良，美國Dow化學、法國Solvay、日本旭硝子等公司相繼開發了自己的丙烯高溫氯化法技術，但基本工藝路線并未改變。其主要工藝過程包括丙烯高溫氯化制氯丙烯、氯丙烯次氯酸化合成二氯丙醇、二氯丙醇皂化合成環氧氯丙烷。其反應式如下所示
權利要求
1.一種利用微通道反應器制備環氧氯丙烷的方法，其特征在于按照下述步驟進行(1)先將二氯丙醇與堿液在各自的微通道內加熱至反應溫度；(2)用泵將預熱后的兩種原料以一定的速率比打入微混合器內進行混合；(3)混合好的原料再進入微通道反應器中，在設定好的溫度下進行反應；(4)經過微通道反應得到的產物經酸性溶液中和后，進行油水分離，再將油相進行常壓精餾，得到最終產物環氧氯丙烷。
2.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器制備環氧氯丙烷的方法，其特征在于其中所述步驟(1)中所述的堿液為10 35%的NaOH或5 15%的Ca (OH) 2，所述的二氯丙醇為甘油氯化法制得的產物。
3.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器制備環氧氯丙烷的方法，其特征在于其中所述步驟(1)中NaOH與二氯丙醇的摩爾比在1 1. 5之間，Ca(OH)2與二氯丙醇的摩爾比在0. 5 1之間。
4.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器制備環氧氯丙烷的方法，其特征在于其中所述自制的金屬微通道的內徑在0. 2 1. Omm之間，長度在5 15m之間。
5.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器制備環氧氯丙烷的方法，其特征在于其中所述步驟(2)中所述的微混合器為自行研制的靜態混合器，該混合器的類型為多層混合器、分流一再匯合混合器或其他具有截面變化的混合器。
6.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器制備環氧氯丙烷的方法，其特征在于其中所述步驟(3)中所述的二氯丙醇在管道內的反應溫度在30 90°C之間，時間在15飛Os 之間。
7.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器制備環氧氯丙烷的方法，其特征在于其中所述步驟(4)中中和所用的酸液為35% WH2SO4溶液。
全文摘要
本發明公開了一種利用微通道反應器制備環氧氯丙烷的方法，屬于化學產品技術領域。將二氯丙醇與堿液通過微混合器混合，再打入微通道反應器中進行環化反應。反應得到的產物經酸性溶液中和后，進行油水分離，再將油相進行常壓精餾，得到最終產物環氧氯丙烷。微通道內徑0.2～1.0mm，長度5～15m，常壓、30～90℃溫度下反應，停留時間15~60s，所選堿液為NaOH或Ca(OH)2溶液，NaOH與二氯丙醇的摩爾比為1～1.5；Ca(OH)2與二氯丙醇的摩爾比為0.5～1，酸性溶液為H2SO4或HCl溶液，環氧氯丙烷收率為97%左右。該方法具有能耗低，廢水排放量小，選擇性高，生產成本低，工藝放大簡便等特點。
文檔編號C07D301/26GK102372684SQ201110346790
公開日2012年3月14日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者嚴生虎, 劉建武, 張躍, 李津石, 沈介發 申請人:常州大學